标准编号:	GB/T 29493.2-2021
中文名称:	纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟化合物（PFCs）的测定
英文名称:	Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries—Part 2: Determination of perfluorinated compounds (PFCs)
中标分类:	G70    化学助剂基础标准与通用方法
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	71.100.40 71.100.40    表面活性剂及其他助剂 71.100.40
发布机构:	国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布日期:	2021-10-11
实施日期:	2022-5-1
标准状态:	现行
替代旧标准:	GB/T 29493.2-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	23000 字
翻译价格(元):	1610.00 元
交付时间:	付款后 1 个工作日

Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative.



This document is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2020 Directives for standardization—Part 1: Rules for the structure and drafting of standardizing documents.



This document is Part 2 of GB/T 29493 Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries. The following parts of GB/T 29493 have been published:



——Part 1: Determination of the prohibited or restricted flame retardants;



——Part 2: Determination of perfluorinated compounds (PFCs);



——Part 3: Determination of organotins—GC/MS method;



——Part 4: Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)—GC/MS method;



——Part 5: Determination of free formaldehyde in emulsion polymers;



——Part 6: Determination of isocyanate groups in polyurethane prepolymers;



——Part 7: Determination of monomeric diisocyanates in polyurethane coating agent;



——Part 8: Determination of residual monomers in polyacrylate;



——Part 9: Determination of acrylamide.



This standard replaces GB/T 29493.2-2013: Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries—Part 2: Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluorooctanoicacid HPLC-MS/MS method, with respect to GB/T 29493.2-2013, the following main technical changes have been made in addition to structural adjustment and editorial changes:



——The scope is changed, and the number of measured target substances is increased from 2 to 34. The two test methods of liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), and their determination objects are defined (see Clause 1 hereof; Clause 1 of Edition 2013);



——The analysis steps are changed and subdivided into “qualitative analysis” and “quantitative analysis” (see 4.4.2.2, 4.4.2.3, 5.4.2.2, 5.2.2.3 hereof; 6.2.2 of Edition 2013);



——The informative annex “Basic information of perfluorinated compounds and internal standard substance tested in this document” is added (see Annex A hereof);



——The informative annex “Mass spectrum parameters of 27 ionic perfluorinated compounds by LC-MS/MS (ESI)” is added (see Annex B hereof);



——The informative annex "Chromatogram of perfluorinated compounds" is added (see Annex C);



——The informative annex “Quantitative selective ion and qualitative ions by GC-MS” is added (see Annex D hereof);



——The informative annex "Legend of high performance liquid chromatography mass spectrometry analysis" is deleted (see Annex A of Edition 2013).



Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. The issuing body of this document shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.



This document was proposed by China Petroleum and Chemical Industry Association.



This standard is under the jurisdiction of the National Technical Committee on Dyestuff of Standardization Administration of China (SAC/TC 134).



The previous editions of this standard are as follows:



——This standard was firstly issued in 2013 as GB/T 29493.2-2013;



——This edition is the first revision.

 

Introduction



The ecological security of textile products is an important requirement of global textile and apparel trade. For textile dyeing and finishing auxiliaries, as special chemicals for textiles, strengthening the detection and control of harmful substances from the source is conducive to reducing the risk of harmful substances in downstream textile products and ensuring personal health and safety.



At present, there are many requirements for the control of harmful substances at the consumer end of the textile industry. GB/T 29493 aims to formulate the detection method standard of main harmful substances in the textile dyeing and finishing auxiliaries industry, which is composed of the following nine parts:



——Part 1: Determination of the prohibited or restricted flame retardants.



——Part 2: Determination of perfluorinated compounds (PFCs).



——Part 3: Determination of organotins—GC/MS method.



——Part 4: Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)—GC/MS method.



——Part 5: Determination of free formaldehyde in emulsion polymers.



——Part 6: Determination of isocyanate groups in polyurethane prepolymers.



——Part 7: Determination of monomeric diisocyanates in polyurethane coating agent.



——Part 8: Determination of residual monomers in polyacrylate.



——Part 9: Determination of acrylamide.



The nine parts of GB/T 29493 are for different harmful substances, and are relatively independent. In recent years, the types of perfluorinated compounds concerned by the upstream and downstream of the industrial chain have gradually increased. This document is revised in combination with the focus of the industry and the progress of testing technology, which improves the scientificity and applicability of the standard, realizes the source detection and control of perfluorinated compounds, and is conducive to promoting the reduction and substitution of harmful substances in the industry.



Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries—

Part 2: Determination of perfluorinated compounds (PFCs)



WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of users of this standard to take appropriate measures to ensure the safety and health of personnel, and fulfill statutory and regulatory requirements for this purpose.



1 Scope



This document specifies the method for determining the content of 27 ionic perfluorinated compounds in textile dyeing and finishing auxiliaries by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), and the method for determining the content of 4 fluorotelomer alcohols (FTOHs) and 3 fluorinated acrylates (FTAs) in textile dyeing and finishing auxiliaries by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).



This document is applicable to the determination of 34 perfluorinated compounds in various textile dyeing and finishing auxiliaries (see Annex A).



2 Normative references



The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.



GB/T 6682 Water for analytical laboratory use—Specification and test methods

GB/T 8170-2008 Rules of rounding off for numerical values & expression and judgment of limiting values



3 Terms and definitions



No terms and definitions are listed in this document.

 

4 Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)



4.1 Principle



Using methanol as solvent, 27 ionic perfluorinated compounds in the specimen are extracted by ultrasonic. The extract is determined and confirmed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry, and quantified by external standard method.



4.2 Reagents or materials



Unless otherwise specified, only reagents confirmed to be analytically pure and Grade 1 water specified in GB/T 6682 shall be used.



4.2.1 Methanol, chromatographically pure.



4.2.2 Acetonitrile, chromatographically pure.



4.2.3 27 ionic perfluorinated compound standard substances with the purity ≥ 95% (mass fraction) (see S.N. of 1 to 27 in Table A.1).



4.2.4 Ammonium acetate aqueous solution (5 mmol/L): accurately weigh 0.385 g of ammonium acetate into water, transfer it to a 1 mL volumetric flask and dissolve to the scale with water, and shake well.



4.2.5 Ionic perfluorinated compounds standard stock solutions (200 mg/L): accurately weigh 0.020g (accurate to 0.1 mg) of 27 ionic perfluorinated compounds standard substances (4.2.3), place them in 100 mL volumetric flasks respectively and dissolve to the scale with methanol, and shake well.



Note: Keep the ionic perfluorinated compound standard stock solution under 0°C–4°C in dark place for 12 months.



4.2.6 Ionic perfluorinated compound primary mixed standard intermediate solution (2 mg/L): accurately pipette 0.5 mL of each ionic perfluorinated compound standard stock solution (4.2.5) to a 50 mL volumetric flask, dilute to the scale with methanol (4.2.1).



Note: Keep the ionic perfluorinated compound primary mixed standard intermediate solution under 0°C–4°C in dark place for 6 months.



 

4.2.7 Ionic perfluorinated compound secondary mixed standard intermediate solution (0.1 mg/L): accurately pipette 5 mL of ionic perfluorinated compound primary mixed standard intermediate solution (4.2.6) to a 100 mL volumetric flask, dilute to the scale with methanol (4.2.1).



Note: Keep the ionic perfluorinated compound secondary mixed standard intermediate solution under 0°C–4°C in dark place for 3 months.



4.2.8 Ionic perfluorinated compound mixed standard working solution: accurately pipette 40 μL, 100 μL, 200 μL, 500 μL and 1,000 μL of ionic perfluorinated compound secondary mixed standard intermediate solution (4.2.7) to a 10 mL volumetric flask respectively, dilute to the scale with methanol (4.2.1), and prepare the standard working solution with concentration of 0.4 μg/L, 1.0 μg/L, 2.0 μg/L, 5.0 μg/L and 10 μg/L respectively.



Note: Keep the ionic perfluorinated compound mixed standard working solution under 0°C–4°C in dark place for 1 month.



4.3 Apparatus



4.3.1 Liquid chromatography-tandem mass spectrometry: equipped with electrospray ionization (ESI).



4.3.2 Ultrasonic generator: with an operating frequency of 40 kHz.



4.3.3 Analytical balance: with a sensibility of 0.0001g.



4.3.4 Extractor: with dense occlusion, 50 mL–70 mL, made of hard glass.



4.3.5 Volumetric flasks: of capacity 10 mL, 50 mL and 100 mL.



4.3.6 Disposable syringe: 1 mL–5 mL.



4.3.7 Regenerated cellulose (REC) filter head: 0.45 μm.



Note: Other proven filter heads may be used.



 

4.4 Test procedures



4.4.1 Preparation of specimen solution



Accurately weigh 0.2g of sample (accurate to 0.001g) into the extractor, accurately add 10.0 mL of methanol (4.2.1), and plug it tightly. Place the extractor in the ultrasonic generator to extract at normal temperature for 30 minutes, cool it to room temperature, filter the specimen solution into the sample bottle through the regenerated cellulose filter head with a disposable syringe, and analyze it after 10 times dilution with methanol (4.2.1) by LC-MS/MS.



4.4.2 Analysis method



4.4.2.1 Analysis conditions



As the test result depends on the instrument used, it is impossible to provide the general parameters of chromatographic analysis. The set parameters shall be able to ensure the effective separation between the measured components and other components during chromatographic determination; the following parameters are proved to be feasible:



a) Chromatographic column: C18 column, 3.5 μm, 2.1 mm × 150 mm, or equivalent;



b) flow rate: 0.3 mL/min;



c) Column temperature: 40°C;



d) Injection volume: 10 μL;



e) Ion source: electrospray ionization source; scanning polarity: negative ion scanning;



f) Scanning mode: multi-reaction monitoring (MRM);



g) Reference conditions for electrospray ion source: see Annex B;



h) Mobile phase A: ammonium acetate aqueous solution (4.2.4);



i) Mobile phase B: acetonitrile (4.2.2);



j) Gradient elution procedure: see Table 1.

Foreword i
Introduction iii
1 Scope
2 Normative references
3 Terms and definitions
4 Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)
5 Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
6 Test report
Annex A (Informative) Basic information of perfluorinated compounds and internal standard substance tested in this document
Annex B (Informative) Mass spectrometric parameters of 27 perfluorinated compounds by LC/MS/MSS (ESI)
Annex C (Informative) Chromatogram of perfluorinated compounds
Annex D (Information) Quantitative and qualitative ions by GC-MS

ICS 71.100.40
CCS G 70
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 29493.2—2021
代替GB/T 29493.2—2013
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纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟化合物(PFCs)的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries—
Part 2：Determination of perfluorinated compounds(PFCs)



2021-10-11发布 2022-05-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T 29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》的第2部分。GB/T 29493已经发布了以下部分：
——第1部分：禁限用阻燃剂的测定；
——第2部分：全氟化合物(PFCs)的测定；
——第3部分：有机锡化合物的测定 气相色谱-质谱法；
——第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定 气相色谱-质谱法；
——第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；
——第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定；
——第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；
——第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；
——第9部分：丙烯酰胺的测定。
本文件代替GB/T 29493.2—2013《纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱质谱法》，与GB/T 29493.2—2013相比，除结构调整和编辑性修改外，主要技术变化如下：
——更改了范围，所测目标物由2种增加为34种，明确了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱质谱法(GC-MS)两种测试方法及其测定对象(见第1章，2013年版的第1章)；
——更改了分析步骤，细分为“定性分析”和“定量分析”(见4.4.2.2、4.4.2.3、5.4.2.2、5.2.2.3，2013年版的6.2.2)；
——增加了资料性附录“本文件所测试的全氟化合物及内标物基本信息”(见附录A)；
——增加了资料性附录“27种离子型全氟化合物LC-MS/MS(ESI)的质谱参数”(见附录B)；
——增加了资料性附录“全氟化合物色谱图”(见附录C)；
——增加了资料性附录“GC-MS的定量选择离子和定性离子”(见附录D)；
——删除了资料性附录“高效液相色谱质谱分析图例”(见2013版的附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口。
本文件所代替文件的历次版本发布情况为：
——2013年首次发布为GB/T 29493.2—2013；
——本次为第一次修订。
引言
纺织产品的生态安全性是全球纺织品服装贸易的重要要求。纺织染整助剂作为纺织品的专用化学品，从源头加强有害物质的检测和控制，有利于降低下游纺织产品中的有害物质风险，保障人身健康安全。
当前纺织行业消费端的有害物质控制要求众多，GB/T 29493旨在制定纺织染整助剂行业主要有害物质的检测方法标准，由以下9个部分构成：
——第1部分：禁限用阻燃剂的测定。
——第2部分：全氟化合物(PFCs)的测定。
——第3部分：有机锡化合物的测定 气相色谱-质谱法。
——第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定 气相色谱-质谱法。
——第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定。
——第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定。
——第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定。
——第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定。
——第9部分：丙烯酰胺的测定。
GB/T 29493的9个部分分别针对不同的有害物质，相对独立。近年来，产业链上下游关注的全氟化合物种类逐步增多，本文件结合行业关注焦点和检测技术进步情况进行修订，提升了标准的科学性和适用性，实现全氟化合物的源头检测和控制，有利于促进行业有害物质的消减和替代。
纺织染整助剂中有害物质的测定
第2部分：全氟化合物(PFCs)的测定
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织染整助剂中27种离子型全氟化合物含量的方法，以及采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定纺织染整助剂中4种氟化调聚物醇(FTOH)和3种氟化丙烯酸酯(FTA)含量的方法。
本文件适用于各类纺织染整助剂中34种全氟化合物(见附录A)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
4.1 原理
以甲醇为溶剂，采用超声波提取试样中的27种离子型全氟化合物，提取液以液相色谱-串联质谱联用仪测定和确证，外标法定量。
4.2 试剂或材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的一级水。
4.2.1 甲醇，色谱纯。
4.2.2 乙腈，色谱纯。
4.2.3 27种离子型全氟化合物标准物质，纯度≥95％(质量分数)，见表A.1中序号1～27。
4.2.4 乙酸铵水溶液，5 mmol/L：准确称取0.385 g乙酸铵溶于水中，转移至1 L容量瓶中定容至刻度，摇匀。
4.2.5 离子型全氟化合物标准储备溶液，200 mg/L：准确称取27种离子型全氟化合物标准物质(4.2.3)各0.020 g(精确至0.1 mg)，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，混匀。
注：离子型全氟化合物标准储备溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为12个月。
4.2.6 离子型全氟化合物一级混合标准中间溶液，2 mg/L：准确移取各离子型全氟化合物标准储备溶液(4.2.5)0.5 mL到50 mL容量瓶中，用甲醇(4.2.1)稀释并定容至刻度。
注：离子型全氟化合物一级混合标准中间溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为6个月。
4.2.7 离子型全氟化合物二级混合标准中间溶液，0.1 mg/L：准确移取离子型全氟化合物一级混合标准中间溶液(4.2.6)5 mL到100 mL容量瓶中，用甲醇(4.2.1)稀释并定容至刻度。
注：离子型全氟化合物二级混合标准中间溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为3个月。
4.2.8 离子型全氟化合物混合标准工作溶液：准确移取离子型全氟化合物二级混合标准中间溶液(4.2.7)40 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 000 μL到10 mL容量瓶中，用甲醇(4.2.1)稀释并定容至刻度，分别配制0.4 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10 μg/L的标准工作溶液。
注：离子型全氟化合物混合标准工作溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为1个月。
4.3 仪器设备
4.3.1 液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
4.3.2 超声波发生器：工作频率40 kHz。
4.3.3 分析天平：感量0.000 1 g。
4.3.4 提取器：具密闭塞，50 mL～70 mL，由硬质玻璃制成。
4.3.5 容量瓶：10 mL、50 mL、100 mL。
4.3.6 一次性注射器：1 mL～5 mL。
4.3.7 再生纤维素(RCE)过滤头：0.45 μm。
注：可使用其他被证明合适的过滤头。
4.4 试验步骤
4.4.1 试样溶液的制备
准确称取0.2 g样品(精确至0.001 g)，置于提取器中，准确加入10.0 mL甲醇(4.2.1)，加塞密闭。将提取器置于超声波发生器常温提取30 min后，冷却至室温，用一次性注射器将试样溶液通过再生纤维素过滤头过滤至样品瓶中，用甲醇(4.2.1)稀释10倍后进行LC-MS/MS分析。
4.4.2 分析方法
4.4.2.1 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的：
a) 色谱柱：C18柱，3.5 μm，2.1 mm×150 mm，或相当者；
b) 流速：0.3 mL/min；
c) 柱温：40℃；
d) 进样量：10 μL；
e) 离子源：电喷雾离子化电离源，扫描极性：负离子扫描；
f) 扫描方式：多反应监测(MRM)；
g) 电喷雾离子源参考条件：见附录B；
h) 流动相A：乙酸铵水溶液(4.2.4)；
i) 流动相B：乙腈(4.2.2)；
j) 梯度洗脱程序：见表1。
表1 液相色谱梯度洗脱程序
时间/min 流动相A/％ 流动相B/％
0 70 30
20 0 100
25 0 100
25.1 70 30
30 70 30
4.4.2.2 定性分析
在4.4.2.1分析条件下，通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及质谱的两个离子对(见附录B)进行定性分析，试样溶液中被测组分定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液中被测组分的相对离子丰度允许偏差不超过表2规定，则可判断试样中存在相应的被测物。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 ≥50％ ＞20％～50％ ＞10％～20％ ≤10％
允许的相对偏差 ±20％ ±25％ ±30％ ±50％
4.4.2.3 定量分析
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，以其浓度为横坐标制作标准工作曲线，外标法进行定量。试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准工作曲线范围，应用甲醇(4.2.1)将样液稀释到适当浓度后分析。27项全氟化合物的选择离子流谱图见附录C中图C.1～图C.27。
4.5 空白试验
除不加样品外，按照4.4步骤进行。
4.6 试验数据处理
4.6.1 结果计算
测定结果以各离子型全氟化合物的检测结果分别表示。
样品中各离子型全氟化合物含量以质量分数wi计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：
(1)
式中：
Ai——试样溶液中目标化合物的峰面积的数值；
ρi——标准工作溶液中目标化合物的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L)；
V——萃取溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
f——稀释因子；
Asi——标准工作溶液中目标化合物的峰面积的数值；
m——试样质量的数值，单位为克(g)。
4.6.2 结果表示
计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法修约至小数点后两位。
4.7 测定低限、回收率和精密度
4.7.1 测定低限
本文件的测定低限为0.5：mg/kg。
4.7.2 回收率
样品加标的回收率应为70％～120％。
4.7.3 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。
5 气相色谱-质谱法(GC-MS)
5.1 原理
以叔丁基甲醚为溶剂，采用超声波提取试样中的4种氟化调聚物醇(FTOH)和3种氟化丙烯酸酯(FTA)，以气相色谱质谱联用仪测定，内标法定量。
5.2 试剂或材料
除非另有规定外，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。
5.2.1 叔丁基甲醚。
5.2.2 4 种氟化调聚物醇(FTOH)标准物质，纯度≥95％(质量分数)，见表A.1中序号28～31。
5.2.3 3种氟化丙烯酸酯(FTA)标准物质，纯度≥95％(质量分数)，见表A.1中序号32～34。
5.2.4 内标物质：全氟-1，10-癸二酸二甲酯(CAS号：84750-88-9)。
5.2.5 标准储备溶液配制，1 000 mg/L：分别准确称取4种氟化调聚物醇(FTOH)标准物质(5.2.2)与3种氟化丙烯酸酯(FTA)标准物质(5.2.3)0.100 g(精确至0.000 1 g)用叔丁基甲醚(5.2.1)溶解并定容至100 mL。
注：标准储备溶液在—18℃避光保存，有效期为12个月。
5.2.6 4种氟化调聚物醇(FTOH)混合中间溶液配制，100 mg/L：准确移取四种氟化调聚物醇(FTOH)的标准储备溶液(5.2.5)各1 mL到10 mL容量瓶中，用叔丁基甲醚(5.2.1)稀释并定容至刻度。
注：氟化物调聚醇(FTOH)混合标准中间溶液在—18℃擗光保存，有效期为1个月。
5.2.7 3种氟化丙烯酸酯(FTA)混合中间溶液配制，10 mg/L：准确移取中三种氟化丙烯酸酯(FTA)的标准储备溶液(5.2.5)各0.1 mL到10 mL容量瓶中，用叔丁基甲醚(5.2.1)稀释并定容至刻度。
注：氟化丙烯酸酯(FTA)混合标准中间溶液在—18℃避光保存，有效期为1个月。
5.2.8 内标标准储备溶液，1 000 mg/L：准确称取内标物质(5.2.4)0.010 g(精确至0.000 1 g)，用叔丁基甲醚(5.2.1)溶解并定容至10 mL。
注：内标标准储备溶液在—18℃避光保存，有效期为3个月。
5.2.9 内标标准中间溶液，15 mg/L：准确移取内标标准储备溶液(5.2.8)0.15 mL到10 mL容量瓶中，用叔丁基甲醚(5.2.1)稀释并定容至刻度。
注：内标标准中间溶液在—18℃避光保存，有效期为1个月。
5.2.10 4种氟化调聚物醇(FTOH)和3种氟化丙烯酸酯(FTA)混合标准工作溶液：配制方法见表3，混合标准工作溶液中氟化调聚物醇质量浓度分别为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L，氟化丙烯酸酯质量浓度分别为0.2 mg/L、0.5 mg/L、1mg/L、5 mg/L、10 mg/L。
表3 4种氟化调聚物醇(FTOH)和3种氟化丙烯酸酯(FTA)混合标准工作溶液
FTOH浓度/FTA浓度/内标浓度mg/L FTOH混合标准中间溶液(5.2.6)的移取体积μL FTA混合标准中间溶液(5.2.7)的移取体积μL 内标标准中间溶液(5.2.9)的移取体积mL 定容体积mL
0.2/0.02/0.15 20 20 0.1 10
0.5/0.05/0.15 50 50 0.1 10
1/0.1/0.15 100 100 0.1 10
5/0.5/0.15 500 500 0.1 10
10/1/0.15 1 OOO 1 OOO 0.1 10
5.3 仪器设备
5.3.1 气相色谱质谱仪：配有离子源(EI)。
5.3.2 超声波发生器：工作频率40 kHz。
5.3.3 分析天平：感量0.000 1 g。
5.3.4 提取器：具密闭塞，50 mL～70 mL，由硬质玻璃制成。
5.3.5 容量瓶：10 mL和100 mL。
5.3.6 一次性注射器：1 mL～5 mL。
5.3.7 再生纤维素(REC)过滤头：0.45 μm。
注：可使用其他被证明合适的过滤头。
5.4 试验步骤
5.4.1 试样溶液的制备
称取0.2 g样品(精确至0.001 g)，置于提取器中，准确加入100 μL的15 mg/L内标标准中间溶液(5.2.9)和9.9 mL叔丁基甲醚(5.2.1)，加塞密闭。将提取器置于40℃超声波发生器中提取60 min后，冷却至室温，用一次性注射器将试样溶液通过再生纤维素过滤头过滤至样品瓶中，进行GC-MS分析。
注：如果样品溶液需要稀释，需确保稀释后的溶液中的内标浓度为0.15 mg/L。
5.4.2 分析方法
5.4.2.1 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数已被证明是可行的：
a) 色谱柱：DB-5MS，30 m×0.25 μm×0.25 mm，或相当者；
b) 载气：氦气，纯度≥99.999％(体积分数)，1.0 mL/min；
c) 进样方式：不分流模式；
d) 进样量：1 μL；
e) 进样口温度：130℃；
f) 传输线温度：280℃；
g) 升温程序见表4。
表4 色谱柱升温程序
升温速度/(℃/min) 温度/℃ 保持时间/min 总时间/min
— 35 3.0 3.0
35 90 0 1.6
12 1 65 0 10.8
50 290 2.5 15.8
5.4.2.2 定性分析
在5.4.2.1分析条件下，通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及质谱中各监测离子对的相对丰度(见附录D)进行定性分析，试样溶液中被测组分离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液中被测组分离子对的相对丰度允许偏差不超过表5规定，则可判断样品中存在相应的被测物。
表5 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 ≥50％ ＞20％～50％ ＞10％～20％ ≤10％
允许的相对偏差 ±10％ ±15％ ±20％ ±50％
5.4.2.3 定量分析
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物与内标峰面积比为纵坐标，以目标化合物与内标物浓度比为横坐标制作标准工作曲线，内标法进行定量。试样溶液中氟化调聚物醇(FTOH)和氟化丙烯酸酯(FTA)的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准工作曲线范围，应用含内标浓度为0.15 mg/L的叔丁基甲醚溶液稀释到适当浓度后分析。各目标化合物的选择离子流谱图见附录C中图C.28。
5.5 空白试验
除不加样品外，均按5.4操作步骤进行。
5.6 试验数据的处理
5.6.1 结果计算
测定结果以各氟化调聚物醇(FTOH)或氟化丙烯酸酯(FTA)的检测结果分别表示。
样品中各氟化调聚物醇(FTOH)或氟化丙烯酸酯(FTA)含量以质量分数wi计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算：
(2)
式中：
Aci——标准工作溶液中内标化合物峰面积的数值；
Ai——试样溶液中目标化合物峰面积的数值；
ρi——标准工作溶液中目标化合物的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；
V——试样提取所用叔丁基甲醚总体积的数值，单位为毫升(mL)；
f——稀释因子；
Asi——标准工作溶液中目标化合物峰面积的数值；
Ac——试样溶液中内标化合物峰面积的数值；
m——试样质量的数值，单位为克(g)。
5.6.2 结果表示
计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法修约至小数点后两位。
5.7 测定低限、回收率和精密度
5.7.1 测定低限
本文件对氟化调聚物醇(FTOH)测定低限为10 mg/kg，对氟化丙烯酸酯(FTA)测定低限为1 mg/kg。
5.7.2 回收率
样品加标的回收率应为70％～120％。
5.7.3 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。
6 试验报告
试验报告至少应给出以下内容：
a) 样品来源及描述；
b) 本文件编号；
c) 使用的方法；
d) 与本文件的差异；
e) 试验中出现的异常情况；
f) 实验结果；
g) 试验日期。
附录A
(资料性)
本文件所测试的全氟化合物及内标物基本信息
表A.1给出了本文件所测试的全氟化合物及内标物基本信息。
表A.1 本文件所测试的全氟化合物及内标物基本信息
序号 化合物名称 简称 CAS号 分子式 相对分子质量 测试方法
1 全氟丁酸
Perfluorobutanoic acid PFBA 375-22-4 C4F7O2H 213.9 LC-MS/MS
2 全氟戊酸
Perfluoropentanoic acid PFPeA 2706-90-3 C5F9O2H 263.91 LC-MS/MS
3 全氟己酸
Perfluorohexanoic acid PFHxA 307-24-4 C6F11O2H 313.92 LC-MS/MS
4 全氟庚酸
Perfluoroheptanoic acid PFHpA 375-85-9 C7F13O2H 363.93 LC-MS/MS
5 全氟辛酸
Perfluorooctanoic acid PFOA 335-67-1 C8F15O2H 413.93 LC-MS/MS
6 全氟壬酸
Perfluorononanoic acid PFNA 375-95-1 C9F17O2H 464.08 LC-MS/MS
7 全氟癸酸
Perfluorodecanoic acid PFDA 335-76-2 C10F19O2H 514.22 LC-MS/MS
8 全氟十一酸
Perfluoroundecanoic acid PFUdA 2058-94-8 C11F21O2H 564.1 LC-MS/MS
9 全氟十二酸
Perfluorododecanoic acid PFDoA 307-55-1 C12F23O2H 614.11 LC-MS/MS
10 全氟十三酸
Perfluorotridecanoic acid PFTrDA 72629-94-8 C13F25O2H 664.11 LC-MS/MS
11 全氟十四酸
Perfluorotetradecanoic acid PFTeDA 376-06-7 C14F25O2H 714.11 LC-MS/MS
12 全氟丁基磺酸
Perfluorobutanesulfonic acid PFBS 375-73-5 C4F9SO3H 299.92 LC-MS/MS
13 全氟己基磺酸
Perfluorohexanesulfonic acid PFHxS 355-46-4 C6F13SO3H 399.97 LC-MS/MS
14 全氟庚基磺酸
Perfluoroheptanesulfonic acid PFHpS 375-92-8 C7F15SO3H 449.98 LC-MS/MS
15 全氟辛基磺酸
Perfluorooctanesulfonic acid PFOS 1763-23-1 C8F17SO3H 499.99 LC-MS/MS
16 全氟癸基磺酸
Perfluorodecanesulfonic acid PFDS 335-77-3 C10F21SO3H 600.01 LC-MS/MS
17 全氟辛基磺酰胺
Perfluorooctanesulfonamide PFOSA 754-91-6 C8H2O2NS2F17 499.15 LC-MS/MS
18 N-甲基全氟辛基磺酰胺
N-Methyl-perfluorooctanesulfonamide N-MeFOSA 31506-32-8 C9H4O2NSF17 513.03 LC-MS/MS
19 N-乙基全氟辛基磺酰胺
N-Ethyl-perfluorooctanesulfonamide N-Et-FOSA 4151-50-2 C10H6O2NSF17 527.06 LC-MS/MS
20 N-甲基-全氟辛基磺酰胺乙醇
N-Methyl-perfluorooctanesulfonamidoethanol N-Me-FOSE 24448-09-7 C11H8O3NSF17 557.08 LC-MS/MS
21 N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇
N-Ethyl-perfluorooctanesulfonamidoethanol N-Et-FOSE 1691-99-2 C12H10O3NSF17 571.11 LC-MS/MS
22 1H，1H，2H，2H-全氟辛磺酸
1H，1H，2H，2H-Perfluorooctanesulphonic acid 6：2 FTS 27619-97-2 C8H4F13SO3H 428.17 LC-MS/MS
23 2H，2H，3H，3H-全氟十一酸
2H，2H，3H，3H-Perfluoroundecanoic acid 4HPFUnA 34598-33-9 C11H5F17O2 492.13 LC-MS/MS
24 全氟-3，7-二甲基辛酸
Perfluoro-3-7-dimethyl octane carboxylate PF-3，7-DMOA 172155-07-6 C10HF19O2 514.08 LC-MS/MS
25 7H-十二氟庚酸
7H-Dodecafluoro heptane carboxylate HPFHpA 1546-95-8 C7H2F12O2 346.07 LC-MS/MS
26 2H，2H-全氟癸酸
2 H，2H-Perfluoro decan carboxylate H2PFDA 27854-31-5 C10H3F17O2 477.99 LC-MS/MS
27 1H，1H，2H，2H-全氟癸磺酸
1H，1H，2H，2H-Perfluorodecanesulphonic acid 8：2 FTS 39108-34-4 C10H4F17SO3H 528.0 LC-MS/MS
28 1H，1H，2H，2H-全氟己-1-醇
1H，1H.2H.2H-Perfluorohexanol 4：2 FTOH 2043-47-2 C6H5F9O 264.09 GC-MS
29 1H，1H，2H，2H-全氟辛-1-醇
1H，1H，2H，2H-Perfluorooctanol 6：2 FTOH 647-42-7 C8H5F13O 364.1 GC-MS
30 1H，1H，2H，2H-全氟癸-1-醇
1H，1H，2H，2H-Perfluorodecanol 8：2 FTOH 678-39-7 C10H5F17O 464.12 GC-MS
31 1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二醇
1H，1H，2H，2H-Perfluorododecanol 10：2 FTOH 865-86-1 C12H5F21O 564.13 GC-MS
32 1H，1H，2H，2H-全氟辛醇丙烯酸酯
1H，1H，2H，2H-Perfluorooctyl acrylate 6：2 FTA 17527-29-6 C11H7F13O2 41 8.15 GC-MS
33 1H，1H，2H，2H-全氟癸醇丙烯酸酯
1H，1H，2H，2H-Perfluorodecyl acrylate 8：2 FTA 27905-45-9 C13H7F17O2 518.17 GC-MS
34 1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸乙酯
1H，1H，2H，2H-Perfluorododecyl acrylate 10：2 FTA 17741-60-5 C15H7F21O2 618.18 GC-MS
内标物质 全氟-1，10-癸二酸二甲酯
Perfluorodecane-1，10-dicarboxylic acid
dimethyl ester — 84750-88-9 C14H6F20O4 618.16 GC-MS
附录B
(资料性)
27种全氟化合物LC/MS/MSS(ESI)的质谱参数
表B.1给出了27种全氟化合物LC/MS/MS(ESI)的质谱参数。
表B.1 27种全氟化合物LC/MS/MS(ESI)的质谱参数
序号 化合物名称 离子对(m/z) 去簇电压(DP)/V 入口电压(EP)/V 碰撞气电压(CE)/V 碰撞室出口电压(CXP)/V
1 全氟丁酸
(PFBA) 212.9/168.8* —20 —3 —10 0
2 全氟戊酸
(PFPeA) 262.9/219* —15 —4 —10 0
3 全氟己酸
(PFHxA) 312.9/268.9* —20 —2.5 —10 —2
312.9/118.8 —20 —2.5 —28 0
4 全氟庚酸
(PFHpA) 362.9/318.9* —20 —3.5 —10 —4
362.9/168.9 —20 —3.5 —24 0
5 全氟辛酸
(PFOA) 412.9/368.9* —20 —4 —12 —4
412.9/169 —20 —4 —22 0
6 全氟壬酸
(PFNA) 462.9/418.9* —20 —3.5 —12 —4
462.9/218.8 —20 —3.5 —20 0
7 全氟癸酸
(PFDA) 512.9/469.1 —20 —5.5 —14 —4
512.9/218.9* —20 —5.5 —22 0
8 全氟十一酸
(PFUdA) 562.9/518.9* —20 —6 —32 0
562.9/268.9 —20 —6 —20 0
9 全氟十二酸
(PFDoA) 612.8/568.8* —25 —5.5 —34 0
612.8/168.9 —25 —5.5 —26 0
10 全氟十三酸
(PFTrDA) 662.8/168.9 —25 —6 —36 0
662.8/618.8* —25 —6 —30 0
11 全氟十四酸
(PFTeDA) 712.8/668.8* —30 —5.5 —42 0
712.8/168.9 —30 —5.5 —36 0
1 2 全氟丁基磺酸
(PFBS) 298.9/80* —60 —4 —52 0
298.9/99 —60 —4 —40 0
1 3 全氟己基磺酸
(PFHxS) 398.9/80* —70 —8 —58 0
98.9/99 —70 —8 —52 0
14 全氟庚基磺酸
(PFHpS) 448.9/79.9 —70 —8.5 —72 0
448.9/99* —70 —8.5 —60 0
15 全氟辛基磺酸
(PFOS) 498.9/80* —85 —6.5 —80 0
498.9/98.9 —85 —6.5 —64 0
16 全氟癸基磺酸
(PFDS) 598.9/80* —95 —9.5 —86 0
598.9/98.9 —95 —9.5 —80 0
17 全氟辛基磺酰胺
(PFOSA) 497.8/77.8* —75 —5 —54 0
497.8/169.0 —75 —5 —44 0
18 N-甲基全氟辛基磺酰胺
(N-Me-FOSA) 511.8/168.7* —85 —3.5 —40 0
511.8/218.9 —85 —3.5 —40 0
19 N-乙基全氟辛基磺酰胺
(N-Et-FOSA) 525.8/1 68.7* —80 —5.5 —42 0
525.8/219.0 —80 —5.5 —42 0
20 N-甲基-全氟辛基磺酰胺乙醇
(N-Me-FOSE) 615.8/58.8* —20 —11.5 —38 —4
615.8/59.7 —20 —11.5 —36 —58
21 N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇
(N-Et-FOSE) 629.9/58.9* —35 —5 —32 0
629.9/57.9 —35 —5 —36 —52
22 1H，1H，2H，2H-全氟辛磺酸
(6：2 FTS) 426.8/406.7* —50 —10.5 —54 —2
426.8/81 —50 —10.5 —66 0
23 2H，2H，3H，3H-全氟十一酸
(4HPFUnA) 490.9/366.9 —35 —4.5 —28 —4
490.9/386.8* —35 —4.5 —14 —4
24 全氟-3，7-二甲基辛酸
(PF-3，7-DMOA) 512.5/468.7* —5 —4 —12 —4
512.5/268.9 —5 —4 —22 —2
25 7H-十二氟庚酸
(HPFHpA) 344.9/280.7* —10 —5.5 —12 —2
344.9/39 —10 —5.5 —36 —4
26 2H，2H-全氟癸酸
(H2PFDA) 476.9/62.6* —5 —3.5 —24 —6
476.9/392.9 —5 —3.5 —20 —4
27 1H，1H，2H，2H-全氟癸磺酸
(8：2 FTS) 527.0/81 —60 —9 —64 0
527.0/506.9* —60 —9 —26 —4
注：*为定量离子对。
附录C
(资料性)
全氟化合物色谱图
图C.1～图C.27给出了27种离子型全氟化合物的LC-MS/MS的选择离子流色谱图。
图C.28给出了4种氟化调聚物醇(FTOH)和3种氟化丙烯酸酯(FTA)及内标的GC-MS总离子流色谱图。

强度
时间/min
图C.1 全氟丁酸(PFBA)采集离子对为212.9/168.8的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.2 全氟戊酸(PFPeA)采集离子对为262.9/218.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.3 全氟己酸(PFHxA)采集离子对为312.9/268.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.4 全氟庚酸(PFHpA)采集离子对为362.9/318.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.5全氟辛酸(PFOA)采集离子对为412.9/368.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.6 全氟壬酸(PFNA)采集离子对为462.9/41 8.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.7 全氟癸酸(PFDA)采集离子对为512.9/468.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.8 全氟十一酸(PFUdA)采集离子对为562.9/518.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.9 全氟十二酸(PFDoA)采集离子对为612.9/568.8的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.10 全氟十三酸(PFTrDA)采集离子对为662.9/618.8的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.11 全氟十四酸(PFTeDA)采集离子对为712.8/668.8的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.12 全氟丁基磺酸(PFBS)采集离子对为298.9/80.0的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.13 全氟己基磺酸(PFHxS)采集离子对为398.9/80.0的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.14 全氟庚基磺酸(PFHpS)采集离子对为448.9/99.0的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.15 全氟辛基磺酸(PFoS)采集离子对为498.9/80.0的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.16 全氟癸基磺酸(PFDS)采集离子对为598.9/80.0的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.17 全氟辛基磺酰胺(PFOSA)采集离子对为497.8/77.8的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.18 N-甲基全氟辛基磺酰胺(N-Me-FOSA)采集离子对为511.8/168.7的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.19 N-乙基全氟辛基磺酰胺(N-Et-FOSA)采集离子对为525.8/169.0的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C20 N-甲基-全氟辛基磺酰胺乙醇(N-Me-FOSE)采集离子对为615.8/58.8的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C21 N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇(N-Et-FOSE)采集离子对为629.9/58.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.22 1H，1H，2H，2H-全氟辛磺酸(6：2 FTS)采集离子对为262.9/21 8.9的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.23 2H，2H，3H，3H-全氟十一酸(4HPFUnA)采集离子对为490.9/386.8的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.24 全氟-3，7-二甲基辛酸(PF-3，7-DMOA)采集离子对为512.5/468.7的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.25 7H-十二氟庚酸(HPFHpA)采集离子对为344.9/280.7的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.26 2H，2H-全氟癸酸(H2PFDA)采集离子对为476.9/62.6的选择离子流色谱图

强度
时间/min
图C.27 1H，1H，2H，2H-全氟癸磺酸(8：2 FTS)采集离子对为527.0/506.9的选择离子流色谱图

丰度
时间/min
标引序号说明：
1——1H，1H，2H，2H-全氟己-1-醇(4：2 FTOH)；
2——1H，1H，2H，2H-全氟辛-1-醇(6：2 FTOH)；
3——1H，1H，2H，2H-全氟癸卜醇(8：2 FTOH)；
4——1H，1H，2H，2H-全氟辛醇丙烯酸酯(6：2 FTA)；
5——1H，lH，2H，2H-全氟-1-十二醇(10：2 FTOH)；
6——1H，1H，2H，2H-全氟癸醇丙烯酸酯(8：2 FTA)；
7——1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸乙酯(10：2 FTA)；
8——全氟-1，10-癸二酸二甲酯(内标)。
图C.28 4种氟化调聚物醇(FTOH)和3种氟化丙烯酸酯(FTA)及内标的总离子流色谱图
附录D
(资料性)
GC-MS的定量离子和定性离子
表D.1给出了本文件测试氟化调聚物醇(FTOH)和氟化丙烯酸酯(FTA)及内标的定量和定性离子信息。
表D.1 氟化调聚物醇(FTOH)和氟化丙烯酸酯(FTA)及内标的定量和定择离子信息
序号 化合物名称 定量离子 定性离子 丰度比
1 1H，1H，2H，2H-全氟己-1-醇
(4：2 FTOH) 244 244，131，196，95 100：57：94：395
2 1H，1H，2H，2H-全氟辛-1-醇
(6：2 FTOH) 344 344，131，296，95 100：239：64：754
3 1H，1H，2H，2H-全氟癸-1-醇
(8：2 FTOH) 131 131，444，405，463 100：14：22：14
4 1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二醇
(10：2 FTOH) 131 131，544，505，563 100：4：22：9
5 1H，1H，2H，2H-全氟辛醇丙烯酸酯
(6：2 FTA) 418 418，131，99，55 100：60：209：1 476
6 1H，1H，2H，2H-全氟癸醇丙烯酸酯
(8：2 FTA) 518 518，131，99，55 100：72：169：1 267
7 1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸乙酯
(10：2 FTA) 618 618，131，99，55 100：102：178：1 337
8 全氟-1，10-癸二酸二甲酯(内标物质) 574 574，131，374，474 100：248：84：78
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