基本信息
标准简介
标准目录
中文样稿
GB/T 40351-2021 Ecological technical requirements for recycled Poly(ethylene terephthalate) fiber
1 Scope
This document specifies the terms and definitions, ecological technical requirements, test methods, sampling regulations and judgment rules of recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber (hereinafter referred to as recycled Poly fiber).
This document is applicable to natural and colored recycled Poly fiber, and it may be used as a reference for other functional recycled Poly fibers.
2 Normative references
The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
GB/T 2912.1 Textiles—Determination of formaldehyde—Part 1: Free and hydrolyzed formaldehyde (Water extraction method)
GB/T 4146
(all parts) Textiles—Man-made fibers
GB/T 5750.10 Standard examination methods for drinking Water—Disinfection by-products parameters
GB/T 6682 Water for analytical laboratory use—Specification and test methods
GB/T 7573 Textiles—Determination of pH of aqueous extract
GB/T 17592 Textiles—Determination of the banned azo colourants
GB/T 17593.2 Textiles—Determination of heavy metals—Part 2: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
GB/T 17593.3 Textiles—Determination of heavy metals—Part 3: Chromium(VI)—Spectrophotometry
GB/T 17593.4 Textiles—Determination of heavy metals—Part 4: Arsenic and mercury—Atomic fluorescence spectrophotometry
GB/T 18204.2 Examination methods for public places—Part 2: Chemical pollutants
GB 18401-2010 National general safety technical code for textile products
GB/T 20382 Textiles―Determination of carcinogenic dyestuffs
GB/T 20383 Textiles―Determination of allergenous disperse dyestuffs
GB/T 20384 Textiles—Determination of the residual chlorobenzenes and chlorinated toluenes
GB/T 20386 Textiles—Determination of the content of ortho-phenylphenol
GB/T 20388 Textiles—Determination of the phthalate content—Tetrahydrofuran method
GB/T 23322 Textiles—Determination of surfactant—Alkylphenols and alkylphenol ethoxylates
GB/T 23344 Textiles—Determination of 4-aminoazobenzene
GB/T 23345 Textiles—Determination of dyestuffs of disperse yellow 23 and disperse orange 149
GB/T 24281 Textiles—Determination of volatile organic compounds—Gas chromatography/mass spectrography
GB/T 28189 Textiles—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons
FZ/T 52052 Low melting point polyester (LMPET) / recycled polyester (RPET) bicomponent staple fiber
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 4146 (all parts), GB/T 24281, FZ/T 52052 and the following apply.
3.1
recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber
fiber made by old polyethylene terephthalate (PET) materials after recycled
4 Ecological technical requirement
See Table 1 for the performance index items of ecological technical requirements and limit requirements of recycled Poly fiber.
Table 1
Foreword i
1 Scope
2 Normative references
3 Terms and definitions
4 Ecological technical requirement
5 Test methods
6 Sampling requirements
7 Judgment rules
Annex A (Normative) Residual harmful chemicals
Annex B (Normative) Polycyclic aromatic hydrocarbons
Annex C (Normative) Phthalate
Annex D (Normative) Chlorobenzenes and chlorinated toluenes
Annex E (Normative) Harmful dyestuffs
Annex F (Normative) Test method for benzene series volatile organic compounds—Headspace-gas chromatography
Annex G (Normative) Test method for aldehyde series volatile organic compounds—Headspace-gas chromatography
ICS 59.060.20
CCS W 50
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 40351—2021
____________________________________________________________________________
循环再利用涤纶生态技术要求
Ecological technical requirements for recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber
2021-08-20发布 2022-03-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC 586)归口。
循环再利用涤纶生态技术要求
1 范围
本文件规定了循环再利用涤纶(以下简称:再生涤纶)的术语和定义、生态技术要求、试验方法、取样规定、判定规则。
本文件适用于本色、有色再生涤纶,其他功能性再生涤纶可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2912.1 纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)
GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维
GB/T 5750.10 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7573 纺织品 水萃取液pH值的测定
GB/T 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定
GB/T 17593.2 纺织品 重金属的测定 第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 17593.3 纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法
GB/T 17593.4 纺织品 重金属的测定 第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法
GB/T 18204.2 公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物
GB 18401—2010 国家纺织产品基本安全技术规范
GB/T 20382 纺织品 致癌染料的测定
GB/T 20383 纺织品 致敏性分散染料的测定
GB/T 20384 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
GB/T 20386 纺织品 邻苯基苯酚的测定
GB/T 20388 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法
GB/T 23322 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚
GB/T 23344 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
GB/T 23345 纺织品 分散黄23和分散橙149染料的测定
GB/T 24281 纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 28189 纺织品 多环芳烃的测定
FZ/T 52052 低熔点聚酯(LMPET)/再生聚酯(RPET)复合短纤维
3 术语和定义
GB/T 4146(所有部分)、GB/T 24281、FZ/T 52052界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
循环再利用涤纶 recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber
废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料经回收后加工制成的纤维。
4 生态技术要求
再生涤纶的生态技术要求性能指标项目及限量要求,见表1。
表1
序号 项目 基准值
1 pH值 4.0~7.5
2 异味a 无
3 游离甲醛含量/(mg/kg) ≤20
4 可萃取重金属/(mg/kg) 锑 ≤30.0
砷 ≤1.0
铅 ≤1.0
镉 ≤0.1
铬 ≤2.0
钴 ≤4.0
铜 ≤50.0
镍 ≤4.0
六价铬 ≤0.5
水 ≤0.02
5 挥发性有机物/(mg/kg) 苯 ≤1.0
甲苯 ≤0.4
对二甲苯和间二甲苯 ≤0.4
苯乙烯 ≤2.0
总有机挥发物 非低熔点复合纤维 ≤100
低熔点复合纤维 ≤150
甲醛 非低熔点复合纤维 ≤25
低熔点复合纤维 ≤50
乙醛 ≤10
丙烯醛 ≤1.0
6 残余表面活性剂b/(mg/kg) 壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚、辛基酚(总量) ≤100
壬基酚、辛基酚 ≤10
7 多环芳烃b/(mg/kg) 䓛、苯并[a]芘,苯并[a]蒽,苯并[b]荧蒽,苯并[k]荧蒽,二苯并[a,h]蒽 ≤1.0
16种总量 ≤10.0
8 其他化学残余b/(mg/kg) 邻苯基苯酚 ≤10
9 邻苯二甲酸酯总量b/% ≤0.1
10 氯化苯和氯化甲苯总量b/(mg/kg) ≤1.0
11 可分解致癌芳香胺染料b/(mg/kg) ≤20
致癌染料b 不得检出
致敏染料b 不得检出
其他有害染料b 不得检出
注:本色再生涤纶仅考核1~6项。
a 异味种类为香味、霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油味)、鱼腥味、芳香烃气味中的一种或几种。
b 具体物质名单见附录A、附录B、附录C、附录D、附录E。
5 试验方法
5.1 pH值的测定
按GB/T 7573规定执行。
5.2 异味的测定
按GB 18401—2010中6.7的规定执行。
5.3 游离甲醛含量的测定
按GB/T 2912.1的规定执行。
5.4 可萃取重金属的测定
按GB/T 17593.2、GB/T 17593.3、GB/T 17593.4的规定执行。
5.5 挥发性有机物的测定
按附录F、附录G规定执行。
5.6 残余表面活性剂的测定
按GB/T 23322执行。
5.7 多环芳烃的测定
按GB/T 28189规定执行。
5.8 邻苯基苯酚的测定
按GB/T 20386规定执行。
5.9 邻苯二甲酸酯的测定
按GB/T 20388规定执行。
5.10 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
按GB/T 20384规定执行。
5.11 可分解致癌芳香胺的测定
按GB/T 17592和GB/T 23344规定执行。
注:先按GB/T 17952检测,当检出苯胺和/或1,4-苯二胺时,冉按GB/T 23344检测4-氨基偶氮苯。
5.12 致癌染料的测定
按GB/T 20382规定执行。
5.13 致敏性分散染料的测定
按GB/T 20383规定执行。
5.14 其他有害染料
按GB/T 23345规定执行。
6 取样规定
6.1 按照贸易双方协议要求取样。
6.2 送检样品,生产日期应在送检日期前三个月之内(含三个月),样品应常温密封保存。
6.3 抽查的样品,需现场取样、密封保存。
7 判定规则
产品满足表1的全部性能要求,则判为合格。
附录A
(规范性)
残余有害化学物
A.1 残余表面活性剂、润湿剂
见表A.1。
表A.1
中文名称 英文名称
壬基酚 Nonylphenol(NP)
辛基酚 Octylphenol(OP)
辛基酚聚氧乙烯醚 Octylphenolethoxylates[OP(EO)]
壬基酚聚氧乙烯醚 Nonylphen01ethoxylates[NP(EO)]
A.2 其他化学残余
见表A.2。
表A.2
中文名称 英文名称 化学文摘号
邻苯基苯酚 o-Phenylphenol(OPP) 90-43-7
附录B
(规范性)
多环芳烃
多环芳烃见表B.1。
表B.1
中文名称 英文名称 化学文摘编号
萘 Naphthalene 91-20-3
苊 Acenaphtene 83-32-9
蒽 Anthracene 120-12-7
芘 Pyrene 129-00-0
芴 Fluorene 86-73-7
菲 Phenanthrene 85-01-8
䓛 Chrysene 218-01-9
苊烯 Acenaphthylcne 208-96-8
荧蒽 Fluoranthene 206-44-0
苯并[a]蒽 Benzo[a]anthracene 56-55-3
二苯并[a,h]蒽 Dibenz[a,h]anthracene 53-70-3
苯并[a]芘 Benzo[a]pyrene 50-32-8
苯并[b]荧蒽 Benzo[b]fluoranthene 205-99-2
苯并[k]荧蒽 Benzo[k]fluoranthene 207-08-9
茚并[1,2,3-cd]芘 Indeno[1,2,3-cd]pyrene 193-39-5
苯并[ghi]芘 Benzo[ghi]perylene 191-24-2
附录C
(规范性)
邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯见表C.1。
表C.1
中文名称 英文名称 化学文摘编号
邻苯二甲酸酯二异壬酯 Di-iso-nonyl phthalate(DINP) 28553-12-0,68515-48-0
邻苯二甲酸二辛酯 Di-n-octylphthalate(DNOP) 117-84-0
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Di(2-ethyl hexyl)-phthalate(DEHP) 117-81-7
邻苯二甲酸二异癸酯 Diisodecyl phthalate(DIDP) 26761-40-0,68515-49-1
邻苯二甲酸丁基苄基酯 Butylbenzyl phthalate(BBP) 85-68-7
邻苯二甲酸二丁酯 Dibutuyl phthalate(DBP) 84-74-2
邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 Di-(2-methoxyethyl)-phthalate(DMEP) 117-82-8
邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯 Di-C6-8-branched alkylphthalates,C7 rich(DIHP) 71888-89-6
邻苯二甲酸二异丁酯 Di-iso-butylphthlatae(DIBP) 84-69-5
邻苯二甲酸正戊异戊酯 Di-pentylphthalate(DPP) 13118-0,605-50-5,776297-69-9,84777-06-0
邻苯二甲酸二环己酯 Di-cyclohexylphthalate(DCHP) 84-61-7
附录D
(规范性)
氯化苯和氯化甲苯
氯化苯和氯化甲苯见表D.1。
表D.1
中文名称 英文名称
二氯苯类化合物 Dichlorobenzenes
三氯苯类化合物 Tichlorobenzenes
四氯苯类化合物 Tetrachlorobenzenes
五氯苯类化合物 Pentachlorobenzenes
六氯苯类化合物 Hexachlorobenzenes
氯甲苯类化合物 Chlorotoluenes
二氯甲苯类化合物 Dichlorotoluenes
三氯甲苯类化合物 Trichlorotoluenes
四氯甲苯类化合物 Tetrachlorotoluenes
五氯甲苯类化合物 Pentachlorotoluenes
附录E
(规范性)
有害染料
E.1 可分解致癌芳香胺染料
E.1.1 第一类:对人体有致癌性的芳香胺,见表E.1。
表E.1
中文名称 英文名称 化学文摘编号
4-氨基联苯 4-Aminobiphenyl 92-67-1
联苯胺 Benzidine 92-87-5
4-氯-邻甲基苯胺 4-Chloro-o-toluidine 95-69-2
2-萘胺 2-Naphthylamine 91-59-8
E.1.2 第二类:对动物有致癌性,对人体可能有致癌性的芳香胺,见表E.2。
表E.2
中文名称 英文名称 化学文摘编号
邻氨基偶氮甲苯 σ-Aminoazotoluene 97-56-3
2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amirio-4-nitrotoluene 99-55-8
对氯苯胺 P-Chloroaniline 106-47-8
2,4-二氨基苯甲醚 2,4-Diaminoanisole 615-05-4
4,4′-二氨基二苯甲烷 4,4′-Diaminodiphenylmethane 101-77-9
3,3′-二氯联苯胺 3-3′-Dichlorobenzidine 91-94-1
3,3′-二甲氧基联苯胺 3-3′-Dimethoxybenzidine 119-90-4
3,3′-二甲基联苯胺 3-3′-Dimethylbenzidine 119-93-7
3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷 3-3′-Dimrthyl-4-4′-diaminobiphenylmethane 838-88-0
对甲酚定 P-Cresidine 120-71-8
4,4′-亚甲基-二-(2-氯苯胺) 4-4′-Methylene-bis-(2-chloroaniline) 101-14-4
4,4′-二氨基二苯醚 4,4′-Oxydianiline 101-80-4
4,4′-二氨基二苯硫醚 4,4′-Thiodianiline 139-65-1
邻甲苯胺 o-Toluidine 95-53-4
2,4-二胺基甲苯 2,4-Toluylendiamine 95-80-7
2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline 137-17-7
邻甲氧基苯胺 o-Anisidine 90-04-0
2,4二甲基苯胺 2,4-Xylidine 95-68-1
2,6二甲基苯胺 2,6-Xylidine 87-62-7
4-氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene 60-09-3
E.2 致癌染料
见表E.3。
表E.3
染料索引 商品名 染料索引结构号 化学文摘编号
中文名称 英文名称
酸性红26 Acid Red 26 16150 3761-53-3
碱性红9 Basic Red 9 42500 569-61-9
直接黑38 Direct Blue 38 30235 1937-37-7
直接蓝6 Direct Blue 6 22610 2602-46-2
直接红28 Direct Red 28 22120 573-58-0
分散蓝1 Disperse Blue 1 64500 2475-45-8
分散黄3 Disperse Yellow 3 11855 2832-40-8
碱性紫14 Basic Violet 14 42510 632-99-5
分散橙11 Disperse Orange 11 60700 82-28-0
E.3 致敏染料
见表E.4。
表E.4
染料索引商品名 染料索引结构号 化学文摘编号
分散蓝1 64500 2475-45-8
分散蓝3 61505 2475-46-9
分散蓝7 62500 3179-90-6
分散蓝26 63305 3860-63-7
分散蓝35 — 12222-75-2
分散蓝102 111945 12222-97-8
分散蓝106 111935 12223-01-7
分散蓝124 111938 61951-21-7
分散橙1 11080 2581-69-3
分散橙3 11005 730-40-5
分散橙37 11132 12223-33-5
分散橙76 11132 13301-61-6/51811-42-8
分散红1 11110 2872-52-8
分散红11 62015 2872-48-2
分散红17 11210 3179-89-3
分散黄1 10345 119-15-3
分散黄3 11855 2832-40-8
分散黄9 10375 6373-73-5
分散黄39 480095 12236-29-2
分散黄49 — 54824-37-2
分散棕1 11152 23355-64-8/12236-00-9
E.4 其他禁用染料
见表E.5。
表E.5
染料索引商品名 染料索引结构号 化学文摘编号
分散橙149 — 85136-74-9
分散黄23 26070 6250-23-3
附录F
(规范性)
苯系有机挥发物的试验方法——顶空-气相色谱法
F.1 方法原理
将试样置于一定温度条件下的顶空仪(HS)中,试样中有机挥发物释放到气相中,经高纯氮气吹扫进气相色谱仪测定。
F.2 试剂和标准溶液
F.2.1 除非另有说明,所用试剂均为色谱纯。所用水均达到GB/T 6682规定的三级水的要求。
F.2.2 有机挥发物标准品(以二硫化碳或正戊烷为溶剂):苯系物混合标准液(含苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯),正己烷和正十六烷。
F.2.3 有机溶剂:甲醇(分析纯),乙醇(分析纯)。
F.3 仪器和材料
F.3.1 气相色谱仪,配有:
——氢离子火焰检测器;
——低噪空气泵和氢气发生器,也可使用其他提供氢气和空气装置;
——色谱工作站;
——色谱柱:弱极性毛细管色谱柱(极性小于10),也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱;
——顶空采样仪:温度范围为室温至250℃,控温精度±1℃,顶空瓶:容积120 mL,钳口,瓶口直径20 mm。
注:当采用20 mL等其他规格的顶空瓶时,需相应调整平衡条件,标准曲线,测定低限等参数。
F.3.2 超声波振荡器。
F.3.3 分析天平:最小分度值0.001 g。
F.3.4 微量进样针:20 μL或50 μL。
F.4 测试前准备
F.4.1 空白样品制备
取约1 g待测样品在沸水中煮沸30 min。然后,置于真空烘箱中,120℃干燥20 min,取出冷却至室温。
将冷却后样品,浸于甲醇溶剂中,超声萃取30 min。用水反复洗涤多次,室温晾干。将样品再次置于真空烘箱中,120℃干燥20 min。取出冷却至室温,密封保存待用。
F.4.2 纤维去油
将200 mL浓度为2.5 g/L的皂液加热至80℃。称取约4 g待测样品,放入皂液中保温、浸泡30 min后,取出用水充分漂洗,室温晾干,备用。
F.4.3 顶空采样仪的准备
F.4.3.1 顶空瓶:钳口顶空瓶,乙醇清洗顶空瓶内壁并烘干。
F.4.3.2 密封盖:含有聚四氟乙烯密封圈盖垫(20 mm×3 mm)。
F.5 试验步骤
F.5.1 分析参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的全部参数,采用如表F.1所列操作条件已被证明对测试是合适的。
表F.1 气相色谱分析参考条件
项目 要求
色谱柱 弱极性毛细管色谱柱(极性小于10),也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱
进样口温度 220℃
进样方式 不分流
检测器温度 220℃
色谱柱升温程序 保持至所有目标组分流出
载气 高纯氮气(99.999%)
柱流量 5 mL/min
气体总流速 100 mL/min
F.5.2 标准曲线的测定
用微量进样针移取10μL浓度分别为5 μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的苯系物混合标准溶液,快速注入顶空瓶中,并迅速加盖密封,放入顶空进样器的加热仓中进行加热,平衡温度110℃,平衡时间40 min。
开启顶空仪吹扫,将取样针管中残余气体排出。
达到平衡时间之后,将取样针插入顶空瓶中,按色谱条件(F.5.1)进行分析、测定,苯系物混合标准液的气相色谱图,如图F.1所示。根据保留时间对色谱峰中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯进行定性,并分别绘制标准工作曲线。
分别移取10μL浓度100μg/mL的正己烷和正十六烷标准溶液,采用上述相同试验条件,分别测定正己烷和正十六烷的保留时间,正己烷和正十六烷标准溶液的气相色谱图,如图F.2所示。
信号/mV
苯
甲苯
乙苯
对+间二甲苯
苯乙烯
邻二甲苯
异丙苯
保留时间/min
图F.1 苯系物混合标准液的气相色谱图
信号/mV
正已烷
正十六烷
保留时间/min
图F.2 正己烷和正十六烷标准溶液的气相色谱图
F.5.3 试样的测定
将去油后的纤维样品拆散,尽量保证纤维之间不成簇、不粘连。准确称取(1.000±0.001)g试样,将纤维均匀地置于顶空瓶(F.4.3.1)的底部,快速加盖(F.4.3.2)密封。待顶空采样仪温度升至110℃后,将含有试样的顶空瓶(F.4.3.1)置于顶空进样器的加热仓加热平衡40 min,达到平衡时间之后,将取样针插入顶空瓶中,按色谱条件(F.5.1)进行分析。取样三次,分别检测,试验结果取三次的平均值。试样测定前应进行空白实验。
当采用20 mL顶空瓶时,试样量调整为(0.2~0.4)g±0.001 g,同时,试验结果如果差异大,应适当增加检测次数。
注:制样时可采取适当措施避免油脂或环境有机物污染试样。
F.6 结果计算
F.6.1 标准曲线方程的建立
分别以混合标准溶液进样量为横坐标,以各组分峰面积为纵坐标,通过最小二乘法对每一种组分进行线性拟合,得到各组分的标准线性回归方程,见公式(F.1),线性相关系数应大于0.997。
yi=kixi+bi (F.1)
式中:
yi——某种苯系有机挥发物单体的峰面积;
i——某种苯系物,分别为:苯、甲苯、对二甲苯+间二甲苯、苯乙烯;
ki——某种苯系有机挥发物线性回归方程的斜率;
xi——某种苯系有机挥发物单体的进样量,单位为纳克(ng);
bi——某种苯系有机挥发物线性回归方程的截距。
F.6.2 纤维中苯系有机挥发物(VOC)含量的计算
纤维中某种苯系有机挥发物(VOC)的含量,按公式(F.2)计算。
Cfi=(yi—yblank,i—bi)/(ki×m×1 000) (F.2)
式中:
Cfi——纤维中某种苯系有机挥发物单体的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
i——某种苯系物,分别为:苯、甲苯、对二甲苯+间二甲苯、苯乙烯;
yi——纤维中某种苯系有机挥发物单体的峰面积实测值;
yblank,i——空白纤维中某种苯系有机挥发物单体的峰面积实测值;
bi——某种苯系有机挥发物单体的标准拟合曲线的截距;
ki——某种苯系有机挥发物单体的标准拟合曲线的斜率;
m——试样的质量,单位为克(g)。
每种苯系有机挥发物单体的含量取三次试验结果的平均值,修约至一位小数。
F.6.3 纤维中总有机挥发物(TVOC)含量的计算
纤维中总有机挥发物(TVOC)的含量,按公式(F.3)计算。
(F.3)
式中:
CfTVOC——纤维中总有机挥发物(TVOC)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
yi——纤维中保留时间在正己烷至正十六烷之间的所有有机挥发物的峰面积实测值;
yblank——空白纤维中保留时间在正己烷至正十六烷之间的所有有机挥发物的峰面积实测值;
bToluene——甲苯标准拟合曲线的截距;
kToluene——甲苯标准拟合曲线的斜率;
m——试样的质量,单位为克(g)。
总有机挥发物(TVOC)的含量取三次试验结果的平均值,修约至整数。
F.7 方法检出限
苯:0.02 mg/kg;甲苯:0.02 mg/kg;对二甲苯和间二甲苯:0.009 mg/kg;苯乙烯:0.008 mg/kg。
F.8 试验报告
试验报告应至少包括以下内容:
a) 本文件编号;
b) 样品来源及描述;
c) 测试结果;
d) 任何偏离本文件的说明;
e) 试验日期。
附录G
(规范性)
醛类有机挥发物试验方法——顶空-气相色谱法
G.1 方法原理
将试样置于一定温度条件下的顶空仪(HS)中,试样中有机挥发物释放到气相中,经高纯氮气吹扫进气相色谱仪测定。
G.2 试剂和标准溶液
G.2.1 除非另有说明,所用试剂均为色谱纯。所用水均达到GB/T 6682规定的三级水的要求。
G.2.2 醛类标准溶液的配制及标定方法按照GB/T 18204.2、GB/T 5750.10执行。
G.2.3 有机溶剂:甲醇(分析纯),乙醇(分析纯)。
G.3 仪器和材料
G.3.1 气相色谱仪,配有:
——氢离子火焰检测器;
——低噪空气泵和氢气发生器,也可使用其他提供氢气和空气装置;
——色谱工作站;
——气相柱:中极性毛细管色谱柱,也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱;
——顶空采样仪:温度范围为室温至250℃,控温精度±1℃,顶空瓶:容积120mL,钳口,瓶口直径20 mm。
注:当采用20 mL等其他规格的顶空瓶时,需相应调整平衡条件,标准曲线,测定低限等参数。
G.3.2 超声波振荡器。
G.3.3 分析天平:最小分度值0.001 g。
G.3.4 微量进样针:25 μL或50 μL。
G.4 测试前准备
G.4.1 空白样品制备
同F.4.1。
G.4.2 纤维去油
同F.4.2。
G.4.3 顶空采样仪的准备
同F.4.3。
G.5 实验步骤
G.5.1 分析参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的全部参数,采用如表G.1所列条件已被证明对测试是合适的。
表G.1 气相色谱分析参考条件
项目 要求
色谱柱 中极性毛细管色谱柱(也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱)
进样口温度 220℃
进样方式 不分流
检测器温度 220℃
色谱柱升温程序 保持至所有目标组分流出
载气 高纯氮气(99.999%)
柱流量 5 mL/min
气体总流速 100 mL/min
G.5.2 醛类标准曲线的测定
以水为溶剂,将甲醛、乙醛和丙烯醛配置成浓度为40μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1 000μg/mL的混合标准溶液。
用微量进样针分别移取10μL上述浓度标准液,快速注入顶空瓶中,并迅速加盖密封,放入顶空进样器的加热仓中进行加热,平衡温度70℃,平衡30 min。
开启顶空仪吹扫,将取样针管中残余气体排出;达到平衡时间之后,将取样针插入顶空瓶中,按色谱条件(G.5.1)进行分析、测定,醛类混合标准溶液的气相色谱图,如图G.1所示。根据保留时间对色谱峰中甲醛、乙醛、丙烯醛进行定性,并分别绘制标准工作曲线。
乙醛
甲醛
丙烯醛
保留时间/min
图G.1 醛类混合标准溶液的气相色谱图
G.5.3 试样的测定
将去油后的纤维样品拆散,尽量保证纤维之间不成簇、不粘连。准确称取(1.000±0.001)g试样,将纤维均匀地置于顶空瓶(F.4.3.1)的底部,快速加盖(F.4.3.2)密封。待顶空采样仪温度升至70℃后,将含有试样的顶空瓶(F.4.3.1)置于顶空进样器的加热仓加热平衡30 min,达到平衡时间之后,将取样针插入顶空瓶中,按色谱条件(G.5.1)进行分析。取样三次,分别检测,试验结果取三次的平均值。试样测定前应进行空白实验。
当采用20 mL顶空瓶时,取样量调整为(0.2~0.4)g±0.001 g,同时,试验结果如果差异大,应适当增加检测次数。
注:制样时可采取适当措施避免油脂或环境有机物污染试样。
G.6 结果计算
G.6.1 标准曲线方程的建立
分别以甲醛、乙醛、丙烯醛进样量为横坐标,以各组分峰面积为纵坐标,通过最小二乘法对每一种组分进行线性拟合,得到了各组分的标准线性回归方程,见公式(G.1),线性相关系数应大于0.997。
yi=kixi+bi (G.1)
式中:
yi——某种醛类有机挥发物单体的峰面积;
i——某种醛类有机挥发物,分别为:甲醛、乙醛、丙烯醛;
ki——某种醛类有机挥发物单体的线性回归方程的斜率;
xi——某种醛类有机挥发物单体的进样量,单位为纳克(ng);
bi——某种醛类有机挥发物单体的线性回归方程的截距。
G.6.2 纤维中醛类有机挥发物(VOC)含量的计算
纤维中某种醛类有机挥发物单体的含量,按公式(G.2)计算。
Cfi=(yi—yblank,i—bi)/(ki×m×1 000) (G.2)
式中:
Cfi——纤维中某种醛类有机挥发物单体的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
i——某种醛类有机挥发物,分别为:甲醛、乙醛、丙烯醛;
yi——纤维中某种醛类有机挥发物单体的峰面积实测值;
yblank,i——空白纤维中某种醛类有机挥发物单体的峰面积实测值;
bi——某种醛类有机挥发物单体的标准拟合曲线的截距;
ki——某种醛类有机挥发物单体的标准拟合曲线的斜率;
m——试样的质量,单位为克(g)。
每种醛类有机挥发物单体的含量取三次测试结果的平均值,甲醛、乙醛的含量修约至整数,丙烯醛的含量修约至一位小数。
G.7 方法检出限
甲醛:0.050 mg/kg;乙醛:0.060 mg/kg;丙烯醛:0.061 mg/kg。
G.8 试验报告
试验报告应至少包括以下内容:
a) 本文件编号;
b) 样品来源及描述;
c) 测试结果;
d) 任何偏离本文件的说明;
e) 试验日期。
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