ICS 65.100.01
B 17
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 788—2018
代替NY/T 788—2004
农作物中农药残留试验准则
Guideline for the testing of pesticide residues in crops
2018—07—27发布 2018—12—01实施
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替NY/T 788—2004《农药残留试验准则》。与NY/T 788—2004相比，除编辑性修改外主要变化如下：
——标准名称由《农药残留试验准则》修改为《农作物中农药残留试验准则》；
——增加了规范性引用文件；
——修改了在田间试验设计中供试作物品种、试验小区数量、试验小区面积和施药器具等要求(见5)；
——修改了最终残留量试验中施药剂量、次数、间隔和时期的要求(见6)；
——消解动态试验修改为残留消解试验，修改了试验点数、试验小区和采样间隔期等要求(见7)；
——修改了田间样品采集数量、样品制备、运输和储藏的相关要求(见8)；
——修改了残留物检测中待测残留物确定、检测方法、样品检测及结果计算的部分要求(见10)；
——附录A修改了标题及田间采样部位、检测部位和采样量的部分要求；
——附录B修改为农作物中农药残留试验报告要求，删除农药残留试验田间试验记录表；
——附录C修改为农药残留检测方法报告要求；
——增加了参考文献。
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
——NY/T 788—2004。
农作物中农药残留试验准则
1 范围
本标准规定了农作物中农药残留试验的术语和定义、基本要求、田间试验设计、最终残留量试验、残留消解试验、田间样品、实验室样品、残留物检测、试验记录和试验报告等要求。
本标准适用于农药登记残留试验，用于农药膳食摄入评估、最大残留限量及合理使用准则的制定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
NY/T 789农药残留分析样本的采样方法
农业部令2017年第7号 农药标签和说明书管理办法
农业部公告第2308号 食品中农药残留风险评估指南 食品中农药最大残留限量制定指南
农业部公告第2386号 农药残留检测方法国家标准编制指南
农业部公告第2569号 农药登记资料要求
农业部公告第2570号 农药登记试验质量管理规范
3术语和定义
GB 2763、农业部公告第2308号、农业部公告第2386号界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
推荐使用剂量recommended application dosage
供试农药产品经药效试验后，提出的防治某种作物病、虫、草害等的施药剂量。
3.2
采收间隔期interval to harvest
采收距最后一次施药的间隔天数。
3.3
安全间隔期pre-harvest interval(PHI)
经残留试验确证后农药登记管理部门批准的农药产品实际使用时采收距最后一次施药的间隔天数。
3.4
田间样品field sample
按照规定的方法采集的试验样品，包括田间试验样品和仓储试验样品。
3.5
实验室样品laboratory sample
田间样品制备后用于储藏、检测和复检的样品。
4基本要求
4.1试验背景资料
包括供试农药有效成分的名称、CAS号及理化性质、供试农药产品名称和剂型、有效成分含量、登记作物及防治对象、推荐的使用剂量、使用方法、使用时期和次数、施药间隔及安全间隔期、植物中农药代谢资料、农药残留储藏稳定性资料、残留物、检测方法以及国内外最大残留限量(MRL)等。
4.2试验设计原则
4.2.1 根据供试农药产品申请登记使用范围及推荐的使用剂量、使用方法、使用时期和次数、施药间隔和安全间隔期，期望得到可能产生的最大残留水平设计试验。
4.2.2与药效试验不同，防治对象存在与否并不影响残留试验方案的实施，但施药时期尽可能与生产实际相一致。
4.2.3作物可食用部位形成后施用的农药，应进行残留消解试验。
5田间试验设计
5.1试验点数
按照农业部公告第2569号附件9“农药登记残留试验点数要求”确定。
5.2试验地点
5.2.1 按照农药登记残留试验区域布局原则和要求确定。
5.2.2试验前应调查试验地点的气候、土壤类型、前茬作物和农药使用历史等，应选择作物长势良好、均匀，地势平整的地块。
5.2.3试验地点的前茬作物和试验进行中均不得施用与供试农药类型相同的农药，以免干扰对供试农药的分析测试。
5.2.4对于直接施用于土壤的农药，除5.2.2的要求外，还应提供土壤质地、pH、阳离子代换量和有机质含量等参数。
5.2.5对用于环境条件相对稳定场所的农药，应按照使用技术要求在常用储藏条件的代表性场所进行试验。
5.3供试作物品种
5.3.1供试作物品种应具有代表性，一般应为当地主栽品种。
5.3.2选择供试作物品种时，需考虑其形态差异、种植季节、栽培方式、生长期和成熟期的差异及用途。
5.4试验小区
5.4.1每个试验点设置1个处理小区和1个对照小区。
5.4.2试验小区大小应满足附录A样品采样量要求。
5.4.3根据作物种类确定田间试验小区规模，粮食作物不应小于100 m2，蔬菜不应小于50 m2，果树不应少于4株，单株栽培的葡萄树不应少于8株，对于藤蔓交织自然连片的作物不应小于50 m2。
5.4.4对照小区和处理小区应设置在相邻区域，但应采取必要措施避免污染。
5.4.5对于收获期很短的作物(如小麦)和采收间隔期很短的施药方法(如杀青剂)，应根据不同采收间隔期设置多个试验小区分别施药，同时采收，从而得到不同间隔期的样品。
5.5施药方法和器具
5.5.1根据推荐的使用方法，应采用常规施药方法、器具。
5.5.2施药前应对施药器具彻底清洗，并经检查、校准后使用，确保其工作状态良好和控制药液量。
5.5.3施药应均匀一致，避免喷雾边缘重叠或转弯处的偶然液滴滴落导致的施药剂量增大或由于飘移导致的剂量减少。
5.5.4如果试验点所在区域机动器械施药较为普遍，可采用经过校准的机动器械设备施药，应保证施药准确性和均匀性、足够大小的小区面积、不产生交叉污染。
5.6 田间管理
为保证供试作物的正常生长而需要使用其他农药时，选择使用与供试农药没有分析干扰的农药，处理小区和对照小区应保持一致。
5.7气象条件
不应在风速大于3 m/s、气温高于40℃、降雨和预计施药后2 h内有降雨的情况下施药。
6最终残留量试验
6.1 施药剂量
6.1.1采用推荐的最高使用剂量。
6.1.2施药剂量的单位表述应符合农业部令2017年第7号的规定。
6.2施药次数、间隔和时期
6.2.1 采用推荐的最多施药次数和最短施药间隔。
6.2.2供试农药推荐安全间隔期的，根据6.2.1确定的施药次数和间隔以及推荐的安全间隔期，参考实际防治时期，确定施药时期。
6.2.3根据农业部令2017年第7号的规定，农药标签可以不标注安全间隔期的，根据推荐的施药时期施药，记录施药时作物的生长期和实际的采收间隔期。
6.3采收间隔期
6.3.1 对于根据农业部令2017年第7号的规定。农药标签要求标注安全间隔期的农药。一般设2个采收间隔期，设置要求见表1。
表1 最终残留量试验采收间隔期设置
推荐的PHI
d 采收间隔期
d
<3 推荐的PHI和3
3 3和5
5 5和7
7 7和10
10 10和14
≥14 7的倍数 推荐的PHI和推荐的PHI+7
其他 推荐的PHI和推荐的PHI+10
6.3.2对于根据农业部令2017年第7号的规定，农药标签可以不标注安全间隔期的农药，一般设1个采收间隔期。
7残留消解试验
7.1作物可食用部位形成后施用的农药，应对可食用部位进行残留消解试验。
7.2对于某一作物具有不同成熟期的农产品(如玉米、大蒜、大豆等)，应对不同成熟期的农产品均开展残留消解试验。
7.3残留消解试验的施药剂量、次数、间隔和时期与最终残留量试验一致。
7.4残留消解试验一般在最终残留量试验小区中开展，不需额外设置试验小区，但是应保证满足残留试验采样量要求。
7.5除最终残留量试验设置的采收间隔期外，残留消解试验应在推荐的安全间隔期前后至少再设3个采样时间点，一般设为最后一次施药后0 d(在施药后2 h之内，药液基本风干)、1 d、2 d、3 d、5 d、7 d、10d、14 d、21 d和28 d等。特殊情况下，可根据农药性质和作物生长情况设置采收时间点。
7.6当5.1确定的试验点数为8个及以上时，应至少在4个试验点开展残留消解试验；试验点数为8个以下时，应至少在50％试验点中开展残留消解试验。
8田间样品
8.1 田间样品采集的一般要求
8.1.1应采集具有代表性的田间样品，能够反映整个处理小区的农药残留状况，并考虑可能影响农药残留分布的各种因素，如植株形态、作物生长差异等。
8.1.2处理小区应至少采集2个样品。
8.1.3第一次和最后一次采集处理小区样品时，应同时采集对照小区样品。
8.1.4应按先对照小区后处理小区顺序采样。
8.2采样方法
8.2.1一般采用随机法、对角线法和棋盘法等确定试验小区中的采样点。
8.2.2应避免采集有病虫害等不具有代表性的样品。采集果树样品时，应在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。
8.2.3避免在地头或边缘采样(留0.5 m边缘)，按规定采集所有可食用及可饲用部位，尽可能符合农产品采收实际要求。
8.2.4对于用于环境条件相对稳定场所的农药，应从上、中、下分层采样，每层采样时从中心及四周随机采样，保证样品代表性。
8.3采样部位及采样量
8.3.1 田间样品的采样要求见附录A，最终残留量试验应采集作物可食用和可饲用部位，残留消解试验仅采集作物可食用部位。
8.3.2对照小区样品的采样量还应满足残留检测方法确证的需求。
8.3.3附录A中未包含的作物，可参照相似形态的作物，确定采样部位和采样量。
8.4样品制备与包装
8.4.1 可用软刷子刷掉或干布去除黏附在样品上的土壤等，处理时应避免交叉污染。
8.4.2对于农业生产实践中需要晾晒、干制等处理的农产品(如谷物、茶叶等)，应按实际要求处理样品。
8.4.3对于检测部位与采样部位不一致的，应在冷冻储藏前将其分离，并按残留量计算要求对检测部位和其他部位进行称重。
8.4.4按照NY/T 789的规定，进行样品缩分。
8.4.5对于处理小区每个样品，应至少制备2份样品，一份用于检测，一份用于备份，备份样品应在试验结束后至少保存半年。
8.4.6样品包装物应不易破损且不含干扰分析检测的物质。
8.4.7样品包装后应贴好标签，标签信息至少应包括试验项目编号、试验地点、样品编号、样品名称、样品类型(对照或处理)、采收间隔期、采样日期、田间试验单位名称等。
8.5样品储藏和运输
8.5.1对于较为稳定的农药，样品应在采集后8 h内冷冻(低于-18℃)保存；对于不稳定的农药，样品应在采集(或制备)后立即冷冻保存。
8.5.2样品应在冷冻状态下运输，并记录运输过程中的温度。
9实验室样品
9.1 田间样品抵达实验室后，接收人员应检查样品及相关资料的符合性和完整性。
9.2到达实验室后不能立即检测的样品，应在低于-18℃条件下储藏，并且连续监控温度。
9.3样品可采用冷冻粉碎等操作，但应保证不能造成农药残留的损失。
10残留物检测
10.1 待测残留物的确定
根据植物中农药代谢试验推荐或已确定的残留物(用于膳食摄入评估)中的所有化合物。
10.2检测方法
10.2.1检测方法选择
10.2.1.1 检测方法应能够对确定的待测残留物进行定量检测。优先选择已发布施行的农药残留检测方法标准。
10.2.1.2当待测残留物含多个同分异构体或类似物时，尽可能采用能分别检测不同的异构体或类似物的方法。当不能对多个待测残留物分别检测时，可采用非特异性检测方法或基于共同基团的检测方法，但应进行合理解释。如果使用共同基团法时，应对所有相关化合物进行单独验证。
10.2.2检测方法的确证
10.2.2.1定量限(LOQ)
定量限一般为0.01 mg/kg～0.05 mg/kg，并且应小于或等于MRL值。
10.2.2.2正确度
10.2.2.2.1检测方法的正确度用回收率试验评价，应至少设置3个添加水平，每个添加水平至少设5个重复。
10.2.2.2.2如果已制定相关MRL，添加水平应包括MRL值和检测方法定量限；如果尚未制定MRL，添加水平应包括定量限和高于10倍定量限的浓度。样品检测中检出高于添加水平的残留量，应再增加1个能覆盖最高残留量的添加水平的回收率试验。
10.2.2.2.3空白样品中添加的农药标准溶液总体积应不大于2 mL，当提取液总体积较小时，一般不应超过提取液总体积5％。添加后应充分混合，并至少放置30 min后进行提取。
10.2.2.2.4分别计算每个添加水平回收率的平均值，不同添加水平对回收率的要求见表2。
表2不同添加水平对回收率和相对标准偏差的要求
添加水平(C)
mg/kg 回收率(R)
％ 相对标准偏差(RSD)
％
C>1 70～110 ≤10
0.1<≤1 70～110 ≤15
0.01
