标准编号:	GB/T 39026-2020
中文名称:	循环再利用聚酯（PET）纤维鉴别方法
英文名称:	Test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布日期:	2020-07-21
实施日期:	2021-2-1
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	8000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the China National Textile and Apparel Council. Test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber 1 Scope This standard specifies the test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber (hereinafter referred to as recycled PET). This standard is applicable to natural and colored recycled PET, and may be referenced by other functional recycled PET. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 4146 (all parts) Textiles - Man-made fibres GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 4146 and the following apply. 3.1 recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber polyethylene terephthalate fiber made from recycled waste polyethylene terephthalate (PET) polymer and waste polyethylene terephthalate (PET) textile materials 4 Principle Based on the differences in some characteristics caused by the essential difference between the processing process of recycled PET and original PET, the specimen is processed according to the specified conditions and tested with a high performance liquid chromatograph. Then, according to the difference in the relative peak area of the specimen under different retention times, the purpose of qualitative identification is realized. 5 Apparatuses, reagents and materials 5.1 Apparatuses 5.1.1 High performance liquid chromatograph: equipped with diode array detector (DAD) and column temperature control device. 5.1.2 Analytical balance: with an accuracy of 0.1mg. 5.1.3 Heating device: oven, with a working temperature range of 50℃～250℃ and an accuracy of ±2℃. 5.1.4 Reaction tube: 50mL, made of stainless steel and having a sealing cover with PTFE inner pad. The reaction tube as shown in Figure 1 is feasible, and other reaction tubes meeting the conditions may also be used.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Apparatuses, reagents and materials 6 Test procedures 7 Test report

ICS 59.060.20 W 50 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 39026—2020 循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法 Test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate(PET) fiber 2020-07-21发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。 循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法 1 范围 本标准规定了循环再利用聚酯(PET)纤维(以下简称再生涤纶)的鉴别方法。 本标准适用于本色、有色再生涤纶，其他功能性再生涤纶可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB/T 4146界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 循环再利用聚酯(PET)纤维 recycled polyethylene terephthalate(PET) fiber 废旧聚酯(PET)聚合物和废旧聚酯(PET)纺织材料等经回收后加工制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维。 4 原理 以再生涤纶与原生涤纶加工流程的本质区别，造成某些特征不同为依据，把试样按规定条件处理后，在高效液相色谱仪上检测，根据试样不同保留时间下相对峰面积的差异，达到定性鉴别目的。 5 仪器、设备、试剂、材料 5.1 仪器和设备 5.1.1 高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器(DAD)、柱温控制装置。 5.1.2 分析天平：精度0.1mg。 5.1.3 加热装置：烘箱，工作温度范围50℃～250℃，精度±2℃。 5.1.4 反应管：50 mL，用不锈钢制成，带聚四氟乙烯内垫的密封盖。如图1所示的反应管是可行的，其他满足条件的反应管也可使用。 单位为毫米 注：反应管材质为316L不锈钢；反应管体积为50mL；反应管耐压5MPa。 图1 反应管示意图 5.1.5 台虎钳或其他固定装置。 5.1.6 自动移液装置或移液管：1mL、20mL、25mL。 5.1.7 量筒：50mL、200mL。 5.1.8 容量瓶：2L。 5.1.9 可用于高效液相色谱仪自动进样的2mL螺纹口样品瓶，配套聚四氟乙烯内垫。 5.1.10 针式过滤器，滤膜0.45μm，聚四氟乙烯材质。 5.1.11 试剂罐，具塞、玻璃材质。 5.1.12 离心机。 5.1.13 带冷藏室的冰箱。 5.2 试剂和材料 5.2.1 甲醇，分析纯。 5.2.2 甲醇，色谱纯。 5.2.3 催化剂：醋酸锌，分析纯。 5.2.4 酯交换液：称取60mg醋酸锌，用甲醇溶解并稀释至2L。 5.2.5 环丁砜，分析纯。 5.2.6 乙腈，分析纯。 5.2.7 符合GB/T 6682的二级水。 6 试验步骤 6.1 甲醇醇解 6.1.1 称取待检样品试样0.8g(准确至0.1mg)。 6.1.2 将试样放入反应管中，精确加入25mL酯交换溶液，用台虎钳将反应管盖拧紧(保证气密性)，竖直放入加热装置中，在(220±5)℃下反应2h后取出，用自来水冷却至室温，打开反应管将上层清液经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中，放入4℃～6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。 6.2 溶胀-萃取 6.2.1 称取同一种待检样品试样约5g，放入预先升温至105℃的烘箱中，干燥30 min，取出放入干燥器中冷却待用。 6.2.2 用量筒分别称取160mL环丁砜、40mL乙腈，放入试剂罐中，盖上盖子，摇匀备用。 6.2.3 精确称量6.2.1处理后的试样约1.4g(准确至0.1mg)，将试样放入反应管中，用移液装置加入35mL6.2.2的溶液，将反应管盖拧紧(保证气密性)，放入加热装置中，在(180±5)℃下反应90min后取出，用自来水冷却至室温。 6.2.4 将样品倒入离心管中，在4000r/min的离心速度下离心分离8min，取上层清液，经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中，放入4℃～6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。 6.3 高效液相色谱检测 将按6.1、6.2处理好的处理液分别进行高效液相色谱检测。色谱检测完毕，导出原始高效液相色谱信号数据。 测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出色谱分析的普通参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：XDB C18(5 μm)，250mm×4.6mm，或相当者； b) 流量：1.0mL/min； c) 柱温：30℃； d) 进样量：10.0μL； e) 检测器：二极管阵列检测器(DAD)； f) 检测波长：254nm； g) 流动相1：甲醇； h) 流动相2:10％甲醇/90％水； i) 梯度，如表1所示； j) 后运行10min。 表1 梯度表 时间 min 流动相1体积分数 ％ 流动相2体积分数 ％ 0.00 20.0 80.0 15.00 80.0 20.0 20.00 100.0 0 35.00 100.0 0 6.4 数据处理及鉴别 6.4.1 醇解处理后高效液相色谱检测得到的信号，将保留时间12.11min～12.55min、15.50min～16.10min的两个强峰分别定义为定位峰peak1、定位峰peak2，如图2所示；将保留时间15.21min～15.45min、16.85min～17.10min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak3、特征峰peak4，如图3所示。检测信号进行基线校正后，将peak1顶点横坐标平移至12.33min，计算(12.11min，12.55min)区间内peak1峰面积，记为S1；将peak3顶点横坐标平移至15.33min，计算(15.21min，15.45min)区间内peak3峰面积，记为S3；将peak4顶点横坐标平移至16.98min，计算(16.85min，17.10min)区间内peak4峰面积，记为S4。分别按公式(1)、公式(2)计算S3、S4占S1的比例，记作X3、X4。 (1) (2) 式中： X3——指纹峰peak3信号峰面积的相对含量； S3——指纹峰peak3的峰面积； S1——定位峰peak1的峰面积； X4——指纹峰peak4信号峰面积的相对含量； S4——指纹峰peak4的峰面积。 以上保留时间是基于Agilent 1260色谱仪及Agilent Eclipse XDB C18 (4.6mm×250mm，5μm)色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图2、图3做适当调整。 图2 醇解液高效液相色谱图定位峰 图3 醇解液高效液相色谱图特征峰 6.4.2 溶胀-萃取处理高效液相色谱检测得到的信号中，将保留时间21.10min～21.40min的强峰，定义为定位峰peak5，如图4所示；将保留时间20.71min～20.90min、15.35min～15.56min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak6、特征峰peak7，如图5所示。检测信号进行基线校正后，将peak5顶点横坐标平移至21.25min，计算(21.10min，21.40min)区间内peak5峰面积，记为S5；将peak6顶点横坐标平移至20.81min，计算(20.71min，20.90min)区间内peak6峰面积，记为S6；将peak7顶点横坐标平移至15.46min，计算(15.35min，15.56min)区间内peak7峰面积，记为S7。按公式(3)、公式(4)分别计算S6、S7占S5的比例，记作X6、X7。 (3) (4) 式中： X6——指纹峰peak6信号峰面积的相对含量； S6——指纹峰peak6的峰面积； S5——定位峰peak5的峰面积； X7——指纹峰peak7信号峰面积的相对含量； S7——指纹峰peak7的峰面积。 以上保留时间是基于Agilent 1260色谱仪及Agilent Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图4、图5做适当调整。 图4 溶胀-萃取处理液高效液相色谱图定位峰 图5 溶胀-萃取处理液高效液相色谱图特征峰 6.4.3 具体定位峰及特征峰信息见表2。 表2 定位峰及特征峰信息 高效液相色谱图 峰顶横坐标 min 积分区间 min 醇解液高效液相色谱图 定位峰peak1 12.33 (12.11，12.55) 定位峰peak2 — — 特征峰peak3 15.33 (15.21，15.45) 特征峰peak4 16.98 (16.85，17.10) 溶胀-萃取处理液高效液相色谱图 定位峰peak5 21.25 (21.10，21.40) 特征峰peak6 20.81 (20.71，20.90) 特征峰peak7 15.46 (15.35，15.56) 6.4.4 建立指纹峰peak3、peak4、peak6、peak7相对含量的判别函数Wi，其判别函数与数据的离散度相关，为Xi的二次函数，如公式(5)所示。 (5) 式中： Wi——某特定指纹峰信号峰面积相对含量的判别函数； i——某特定指纹峰编号，i为3、4、6、7； Xi——某特定指纹峰信号峰面积的相对含量； μi2——样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量均值； σi2——样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量标准差； μi1——样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量均值； σi1——样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量标准差。 注:当i为3时，某特定指纹峰是指纹峰peak3，以此类推。 μi2、σi2、μi1、σi1按公式(6)、公式(7)、公式(8)、公式(9)计算。 (6) (7) (8) (9) 式中： μi2j——样品库中每个其他样品某特定指纹峰的相对含量； n2——样品库中其他样品个数； μi1k——样品库中每个再生涤纶某特定指纹峰的相对含量； n1——样品库中再生涤纶样品个数。 将Xi值按照公式(10)进行标准化Zi1，然后查询标准正态分布概率表，得到Zi1所对应的概率F(Zi1)，将Xi值按照公式(11)进行标准化Zi2，然后查询标准正态分布概率表，得到Zi2所对应的概率F(Zi2)，当μi1＞μi2时，准确率Pi按照公式(12)计算，当μi1＜μi2时，准确率Pi按照公式(13)计算。 Zi1＝(Xi－μi1)/σi1 (10) Zi2＝(Xi－μi2)/σi2 (11) (12) (13) 分别计算出判别函数值W3、W4、W6、W7以及准确率P3、P4、P6、P7。 P3、P4、P6、P7分别与W3、W4、W6、W7一一对应，从P3、P4、P6和P7中选择最大值Pmax，找其对应的判别函数值Wi，如果Wi大于0，则判别“该样品含有再生涤纶成分”，并且将Pmax作为判别“该样品含有再生涤纶成分”结论的准确率；如果W3、W4、W6和W7均小于0，则判别“该样品为原生涤纶”。 注：本方法基于大量基准样品数据。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 本标准编号； b) 样品描述； c) 判别函数值W3、W4、W6、W7与准确率P3、P4、P6、P7； d) 鉴别结论； e) 任何偏离本标准的说明； f) 试验日期。