标准编号:	GB/T 4000-2017
中文名称:	焦炭反应性及反应后强度试验方法
英文名称:	Determination of coke reactivityindex(CRI) and coke strength after reaction(CSR)
中标分类:	H32    焦炭
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	75.160.10 75.160.10    固体燃料 75.160.10
发布机构:	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布日期:	2017-10-14
实施日期:	2018-5-1
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 4000-2008 焦炭反应性及反应后强度试验方法
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	21000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard replaces GB/T 4000-2008 Coke - Determination of Reactivity and Strength after Reaction, the following main technical content changes have been made with respect to GB/T 4000-2008 (the previous edition): ——normative references are modified; ——test instruments and materials are modified; ——sampling and preparation of specimen are modified; ——test procedures are modified; ——requirements for precision are modified; ——Annex D Test Records is modified. This standard was proposed by China Iron and Steel Association. This standard is under the jurisdiction of Coking Chemical Subcommittee of National Coal Chemical Industry Technical Committee of Standardization Administration of China (SAC/TC 469/SC 3). The previous editions of standard replaced by this standard are as follows: ——GB 4000-1983, GB/T 4000-1996 and GB/T 4000-2008. Determination of Coke Reactivity Index (CRI) and Coke Strength after Reaction (CSR) 1 Scope This standard specifies the principle, test instruments, equipment and materials, sampling and preparation of specimen, test procedures, result calculation and precision of determination of coke reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR). This standard is applicable to the determination of reactivity index and strength after reaction of the coke for iron smelting in blast furnace, and it may be referred to the determination of reactivity index and strength after reaction of the coke for other purpose. 2 Normative References The following documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 1997 Coke - Sampling and Preparation of Samples YB/T 4494 Technical Specification of Mechanical Sample Preparation for Measuring Coke Reactivity Index and Coke Strength after Reaction 3 Principle Weigh a certain amount of coke specimen and place in a reactor; after reacting with carbon dioxide at 1100℃ for 2h, the Coke Reactivity Index (referred to as CRI) is expressed as a percentage of coke mass loss. After the coke reacts, it’s subject to Type I drum test, and the Coke Strength After Reaction (referred to as CSR) is expressed as a percentage of the mass of coke with size greater than 10mm and that of coke after reaction. 4 Test instruments, Equipment and Materials 4.1 Electric furnace Electric furnace wire, silicon carbide or other heating element meeting test requirements may be used for electric furnace. In the furnace, the length of (1100±3)℃ thermostatic area is not less than 150mm; a three-section heating furnace (schematic diagram is shown in Figure 1) is preferably adopted to ensure that the temperature of the gas entering into the specimen layer and the temperature in the whole specimen layer are kept at (1100 ± 3) ℃ where carbon dioxide reacts with coke specimen. Single-point temperature-measuring heating furnace may also be adopted, see Annex A. In mm Keys: 1——upper-section electric furnace; 2——upper-section temperature-measuring couple; 3——middle-section electric furnace; 4——middle-section temperature-measuring couple; 5——lower-section electric furnace; 6——lower-section temperature-measuring couple; Figure 1 Schematic Diagram for Three-section Heating Furnace 4.2 Temperature control device 4.2.1 Requirements for temperature control The temperature control device is able to display the upper, middle and lower temperature of the specimen layer in real time in test state to ensure that the temperature of the gas entering into the specimen layer and the temperature of the whole specimen layer are kept at (1100 ± 3)℃ where carbon dioxide reacts with coke specimen . 4.2.2 Temperature controller 4.2.2.1 Temperature control precision: (1100 ± 3)℃. 4.2.2.2 Precision grade: not lower than Grade 0.2. 4.2.3 Three-point thermocouple (see Figure 2 for its schematic diagram) S-type; not lower than industrial Grade II; the measuring terminals of thermocouple are located in the upper, middle and lower parts of specimen center respectively. In mm Keys: 1——upper-section temperature-measuring couple; 2——middle-section temperature-measuring couple; 3——lower-section temperature-measuring couple. Figure 2 Schematic Diagram for Three-point Thermocouple 4.3 Reactor (see Figure 3 for its schematic diagram) 4.3.1 Material of reaction tube: GH3044. 4.3.2 Wall thickness of reaction tube: ≥ 1.5mm. 4.3.3 Inside diameter of reaction tube: ф80 ± 1mm. 4.3.4 Feeding sieve slice: ф78±1mm, uniformly drilled with round hole of ф3mm with pore pitch of 5mm and sieve slice thickness of 1.5mm.

Foreword i 1 Scope 2 Normative References 3 Principle 4 Test instruments, Equipment and Materials 5 Sampling and Preparation of Specimen 6 Test Procedures 7 Result Calculation 8 Precision Annex A (Informative) Single-point Temperature-measuring Heating Furnace Annex B (Informative) Gas Purifying Devices for Carbon Dioxide and Nitrogen Annex C (Informative) Quick Quantitative Drying Method for Coke Moisture Annex D (Normative) Test Records Annex E (Informative) Verification Method for Thermostatic Area of Electric Furnace Bibliography

ICS 75.160.10 H 32 中华人民共和国国家标准 GB／T 4000-2017 代替GB／T 4000-2008 焦炭反应性及反应后强度试验方法 Determination of coke reactivity index（CRI）and coke strength after reaction（CSR） 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 4000-2017 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 4000-2008《焦炭反应性及反应后强度试验方法》，本标准与GB/T 4000-2008相比，主要技术内容变化如下： ——修改了规范性引用文件； ——修改了试验用仪器、材料； ——修改了试样的采取与制备； ——修改了试验步骤； ——修改了精密度要求； ——修改了附录D：试验记录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC／TC 469/SC 3）归口。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 4000—1983、GB／T 4000—1996、GB/T 4000—2008。 焦炭反应性及反应后强度试验方法 1 范围 本标准规定了测定焦炭反应性及反应后强度试验方法的原理、试验仪器、设备和材料、试样的采取和制备、试验步骤、结果的计算及精密度。 本标准适用于高炉炼铁用焦炭的反应性及反应后强度的测定，其他用途焦炭可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备 YB/T 4494 焦炭反应性及反应后强度机械制样技术规范 3 原理 称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100℃时与二氧化碳反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性（Coke Reactivity Index，简写为CRI）。 反应后焦炭，经Ⅰ型转鼓试验后，以大于10 mm粒级的焦炭质量占反应后焦炭质量的百分数表示焦炭反应后强度（Coke Strength After Reaction，简写为CSR）。 4 试验仪器、设备和材料 4.1 电炉 电炉用电炉丝、碳化硅或其他能满足试验要求的加热元件加热均可。在炉膛内（1100±3）℃恒温区长度不小于150mm，最好采用三段式加热炉（示意图见图1），保证二氧化碳与焦炭试样反应时，进入试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在（1100±3）℃。也可采用单点测温加热炉，参照附录A。 单位为毫米 说明： 1——上段电炉； 2——上段测温电偶； 3——中段电炉； 4——中段测温电偶； 5——下段电炉； 6——下段测温电偶。 图1 三段式加热炉示意图 4.2 温度控制装置 4.2.1 温度控制要求 温度控制装置能够在试验状态下实时显示试样层上、中、下温度，保证二氧化碳与焦炭试样反应时，进入试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在（1100±3）℃范围之内。 4.2.2 控温仪 4.2.2.1 控制精度：（1 100±3）℃。 4.2.2.2 精度等级：不低于0.2级。 4.2.3 三点式热电偶（示意图见图2） S型，不低于工业级Ⅱ级，热电偶测量端分别位于试样中心的上部、中部和下部。 单位为毫米 说明： 1——上段测温电偶； 2——中段测温电偶； 3——下段测温电偶。 图2 三点式热电偶示意图 4.3 反应器（示意图见图3） 4.3.1 反应管材质：GH3044。 4.3.2 反应管壁厚：≥1.5 mm。 4.3.3 反应管内径：ф80 mm±1 mm。 4.3.4 托料筛片：ф78 mm±1 mm，其上均匀钻ф3 mm的圆孔，孔间距5 mm，筛片厚度1.5 mm。 单位为毫米 说明： 1——反应器出气管； 2——反应器管壁； 3——热电偶护管； 4——焦炭试样； 5——托料筛片； 6——反应器进气管。 图3 反应器示意图 4.4 Ⅰ型转鼓（示意图见图4） 4.4.1 恒定转速：20 r/min。 4.4.2 鼓体：用内径130 mm，厚5 mm～6 mm的无缝钢管加工而成，鼓内净长度700 mm±1 mm，鼓盖厚度5 mm~6 mm。 4.4.3 定期检查Ⅰ型转鼓转数及转鼓磨损情况，如果600 r超过30 min±1 min或鼓体尺寸不符合 4.4.2 要求，应及时修补或更换。 单位为毫米 说明； 1——转鼓； 2——联轴器； 3——减速电机； 4——支架； 5——计数器； 6——转鼓盖。 图4 Ⅰ型转鼓结构示意图 4.5 二氧化碳供给系统 4.5.1 二氧化碳：纯度≥99.5%，干燥，其中O2的浓度应<0.01%。 4.5.2 二氧化碳质量流量控制器：量程5 L／min，精度不低于±1.5%F.S。 4.5.3 设备进气口装配二氧化碳加热减压阀。 注：气体纯度不能满足要求时，可采用附录B中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态（0℃和一个大气压）下的体积和流量。 4.6 氮气供给系统 4.6.1 纯氮：纯度≥99.99%，干燥。 4.6.2 氮气质量流量控制器：量程5 L/min，精度不低于±1.5%F.S。 4.6.3 设备进气口装配氮气减压阀。 注：气体纯度不能满足要求时，可采用附录B中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态（0℃和一个大气压）下的体积和流量。 4.7 圆孔筛 ф10 mm，筛框有效直径200 mm。 ф23 mm，筛框有效直径300 mm。 ф23 mm和ф25 mm，筛面400 mm×500 mm，参见GB/T 2006圆孔筛规定制作。 4.8 干燥箱 工作室容积不小于0.07 m3的鼓风干燥箱。 4.9 天平 最大称量不超过1000 g，感量为0.1 g。 4.10 铑-铂热电偶 S型，不低于工业级Ⅱ级，装在耐热保护管中，用来测定和控制试验条件所要求的样品温度。 4.11 标准样品 焦炭反应性及反应后强度标准样品，用来定期检测设备的稳定性。 4.12 三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统 示意图见图5。 说明： 1——双炉基座； 8——反应器； 2——升降机构； 9——排气罩； 3——升降立柱； 10——配气装置； 4——三段控温电偶； 11——流量计； 5——气体入口； 12——电磁阀； 6——升降托板； 13——电控柜。 7——三段炉膛； 图5 三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统示意图 5 试样的采取和制备 5.1 按GB/T 1997规定的取样方法，按比例取不小于25 mm焦炭60 kg，完全弃去气孔大，成蜂窝状的泡焦和带有黑头、不完全是灰色的炉头焦。 5.2 将焦炭制成23 mm～25 mm的近似球形颗粒。机械制样按照YB/T 4494的要求执行。 5.3 试验焦炉的焦炭可用大于40 mm粒级的焦炭直接制样。 5.4 将制好的试样用缩分器缩分出900 g，在170℃～180℃温度下干燥2h，放入干燥器中冷却至室温，再用ф23 mm和ф25 mm的筛子进行筛分，去除粘着在焦块上的焦粉，用四分法将试样分成四份，每份不少于220 g，装入密封的容器中备用。焦炭水分可参照附录C测定，若焦炭水分小于1%可不干燥。 6 试验步骤 6.1 试验次数 最少进行两次试验。记录每一次试验的焦粒数量，保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数相差不超过1粒。如果不能保证焦炭粒数满足要求时，在报告中注明并说明原因。 6.2 试样准备 称取试样（200±2）g，精确到0.1 g，记录其质量为m，最终的质量校正可通过替换一块较轻或较重的焦炭来完成。 6.3 试样装入反应器 将焦炭试样装入反应器中铺平，确保反应器内的焦炭层处于电炉恒温区中部，将热电偶插入套管内并处于料层中心位置，固定好反应器。将反应器进气口与供气系统连接，检查气路，保证系统的气密性。 6.4 升温 电炉升温，升温速度为8℃／min～16℃／min。当料层温度达到400℃时，以0.8 L/min的流量通入氮气，防止焦炭烧损。当料层温度达到1 05 0℃时，预热二氧化碳气瓶出口处，以保证二氧化碳稳定流出。当料层温度达到1100℃时，稳定10 min，切断氨气，改通二氧化碳，流量为5 L／min，记录开始反应时间。通二氧化碳后料层温度应在5 min～10 min内恢复到1100℃±3℃。反应2h，停止加热，切断二氧化碳，改通氨气，流量为2 L/min。 警示——试验过程中有少量的CO排出，为保证安全，应将尾气燃烧或直接排出室外。试验过程中，要保持室内空气流通。 6.5 试样冷却 反应器出炉，在氮气保护下温度降到1 00℃以下，停止通入氮气。 6.6 称量 打开反应器，倒出焦炭，称量，精确到0.1 g，记录为m1并记录反应后试样粒数。 6.7 转鼓试验 反应后的焦炭全部装入Ⅰ型转鼓内，以20 r/min的转速共转30 min，总转数600 r，然后取出用ф10 mm圆孔筛筛分，称量筛上物质量，精确到0.1 g，记录为m2并记录转鼓后试样粒数. 6.8 记录 试验的原始数据按附录D的格式记录。 7 结果计算 7.1 焦炭反应性 焦炭反应性（CRI）按（1）式计算，数值以%表示： （1） 式中： m——反应前焦炭质量，单位为克（g）； m1——反应后残余焦炭质量，单位为克（g）。 7.2 反应后强度 反应后强度（CSR）按（2）式计算，数值以%表示： （2） 式中： m2——转鼓后大于10 mm粒级焦炭质量，单位为克（g）。 焦炭反应性及反应后强度的试验结果取平行试验的算数平均值，保留到小数点后一位。 8 精密度 焦炭反应性（CRI）和焦炭反应后强度（CSR）的重复性和再现性，不得超过表1的规定值： 重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试验样（见6.2）所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。 再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试验样（见6.2）各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。 表1 精密度要求 重复性／% 再现性／% 焦炭反应性（CRI） ≤2.4 ≤4.0 焦炭反应后强度（CSR） ≤3.2 ≤5.0 附 录 A （资料性附录） 单点测温加热炉 A.1 恒温区温度定期校准 电炉恒温区长度应大于150 mm，试验时应保证焦炭层在恒温区内，电偶测量端在焦炭层的中心（可参照附录E）定期鉴定恒温区或用焦炭标样对反应性设备进行标定。 A.2 电炉（见图A.1） 电炉用金属电炉丝、碳化硅或其他满足试验要求的加热元件均可。 说明： 1——出气管； 5——高铝球（直径约10 mm）； 2——炉体； 6——反应器； 3——试样； 7——进气口； 4——筛板； 8——测温热电偶。 图A.1 单点测温加热炉体结构示意图 A.3 温度控制装置 控制精度：（1100±3）℃。 精度等级：不低于0.2%FS。 A.4 热电偶 S型或其他满足条件电偶，不低于工业Ⅱ级，热电偶测量端位于焦炭层的中心部位。 注：焦炭层的高度随焦炭密度改变，试验时根据焦炭在反应器中高度调整电偶测量端位置。 A.5 反应器（见图A.2） 反应器材质：GH3044。 反应器壁厚：≥1.5 mm。 反应器内径：ф80 mm±1 mm。 反应器长度：500 mm。 A.6 单点测温加热炉焦炭反应性检测系统 单点测温加热炉焦炭反应性检测系统工艺流程示意图见图A.3。 说明： 1——热电偶； 2——气体出口； 3——试样； 4——筛片； 5——高铝球； 6——气体入口。 图A.2 反应器示意图 说明： 1——流量计（CO2）； b——洗配气箱； 2——气瓶（CO2）； 6——电控柜； 3——流量计（N2）； 7——加热炉体； 4——气瓶（N2）； 8——反应器。 图A.3 单点测温加热炉焦炭反应性检测系统工艺流程示意图 附 录 B （资料性附录） 二氧化碳、氮气气体净化装置 B.1 化学试剂 B.1.1 脱氧剂：3039A或其他脱氧剂。 B.1.2 硅胶：化学纯（脱水）。 B.1.3 钠石灰：化学纯（脱CO2）。 B.2 CO2深度脱氧仪（流程图见图B.1） 说明： 1——电控柜； 5——冷却器； 2——加热带； 6——洗气瓶（内置硅胶）； 3——脱氧剂； 7——高纯CO2出口。 4——CO2入口； 图B.1 CO2深度脱氧仪流程图 8.3 N2深度脱氧仪（流程图见图B.2） 说明： 1——电控柜； 5——冷却器； 2——加热带； 6——洗气瓶（内置钠石灰）； 3——脱氧剂； 7——洗气瓶（内置硅胶）； 4——N2入口； 8——高纯N2出口。 图B.2 N2深度脱氧仪流程圈 B.4 深度脱氧仪脱氧能力 氧残氧量<100×10-6。 附 录 C （资料性附录） 焦炭水分的快速定量烘干法 C.1 原理 采用红外辐射加热方式，快速升温，恒重法判断试样烘干完成。 C.2 水分检测 快速水分测定仪结构示意图见图C.1。 称量范围：0 kg~6 kg；精度：≤0.1 g。 说明： 1——电子天平； 2——红外烘干箱； 3——试样； 4——排风扇。 图C.1 焦炭快速水分测定仪结构示意图 C.3 操作步骤 将制好的试样用缩分器缩分出1 000 g，放置在快速水分测定仪的托盘上，温度设定在170℃～1 80℃，干燥时间设定为30 min，检查性干燥时间设定为5 min，两次质量差不超过10 g，试验结束后，取出试样，冷却至室温，放入干燥器中备用。 附 录 D （规范性附录） 试验记录 焦炭反应性及反应后强度试验记录表见表D.1。 表D.1 焦炭反应性及反应后强度试验记录 试样名称 试验日期 开始试验时间 开通二氧化碳时间 结束试验时间 试样质量/g 试样粒数／粒 反应后试样质量/g 反应后试样粒数／粒 转鼓后试样质量／g 转鼓后试样粒敬／粒 反应性（CRI）／% 反应后强度（CSR）／% 备注： 附 录 E （资料性附录） 电炉恒温区检定方法 E.1 设备：焦炭反应性电炉恒温区校准仪。 E.2 反应器；见（图E.1）测点范围距中心偶≥100 mm。 说明： 1——恒温区检测热电偶； 2——控温热电偶； 3——反应器； 4——试样； 5——高铝球； 6——温度显示仪。 图E.1 电炉恒温区检定示意图 E.3 电偶：S型，工业Ⅱ级。 E.4 数显温度计；1℃。 E.5 在试验状态下，电炉控制在（1100±1）℃。 E.6 操作步骤：将恒温区检测热电偶放到筛板位置，稳定后记录数显温度计温度；然后向上每隔10 mm，重复上述步骤，测量15个点。 参 考 文 献 [1] GB/T 2006 焦炭机械强度的测定方法