ICS 27.060.30
J 75
中华人民共和国国家标准
GB/T 1576—2018
代替GB/T 1576—2008
工业锅炉水质
Water quality for industrial boilers
2018-05-14发布 2018-12-01实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 1576—2008《工业锅炉水质》。与GB/T 1576—2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
——修改了“原水”“除盐水”的定义;将“回水”改为“蒸汽锅炉回水”,“锅内加药处理”改为“锅内水处理”,并修改了定义;增加了“天然碱度法”术语(见第3章,2008年版的第3章);
——增加了4.1通则(见4.1);
——统一了给水浊度的指标值;修改了给水pH值和锅水碱度;增加了锅水电导率指标(见表1,2008年版的表1);
——修改了锅内水处理适用范围和要求(见4.3.1,2008年版的4.2.1);
——增加了给水铁的指标(见表2);
——修改了给水溶解氧指标和直流锅炉给水碱度下限值;增加了贯流和直流锅炉给水和锅水的电导率指标(见表3,2008年版的表5);
——增加了蒸汽锅炉回水中铜的指标(见表4);
——删除了“油”指标;修改了锅水中pH上限值;增加了铁、油、酚酞碱度、溶解氧指标(见表5,2008年版的表3和表4);
——删除了补给水水质中锅炉排污率控制要求(见2008年版的4.5.4);
——水质分析方法中,浊度测定方法由2008年版附录A改为GB/T 15893.1方法;油的测定删除了2008年版附录C方法;全铁测定增加了GB/T 14427方法;溶解固形物测定增加了GB/T 14415方法,新增加了GB/T 13689铜的测定方法;氯化物测定(硫氰化铵滴定法)由2008年版附录G改为GB/T 29340方法(见第5章,2008年版第5章、附录A、附录C和附录G);
——修改了附录B的B.4.2(见B.4.2,2008年版的D.4.2);
——删除了2008年版附录A、附录C和附录G(见2008年版的附录A、附录C和附录G)。
本标准由全国锅炉压力容器标准化技术委员会(SAC/TC 262)提出并归口。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB 1576—1979、GB 1576—1985、GB 1576—1996、GB 1576—2001、GB/T 1576—2008。
工业锅炉水质
1 范围
本标准规定了工业锅炉运行时给水、锅水、蒸汽回水以及补给水的水质要求。
本标准适用于额定出口蒸汽压力小于3.8 MPa,且以水为介质的固定式蒸汽锅炉、汽水两用锅炉和热水锅炉。
本标准不适用于铝材制造的锅炉。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则
GB/T 6904工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定
GB/T 6907 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法
GB/T 6908锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定
GB/T 6909 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定
GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定
GB/T 12145火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量
GB/T 12151 锅炉用水和冷却水分析方法 浊度的测定(福马肼浊度)
GB/T 12152锅炉用水和冷却水中油含量的测定
GB/T 12157工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定
GB/T 13689工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定
GB/T 14415 工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质的测定
GB/T 14427锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定
GB/T 15453工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
GB/T 15893.1工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法
GB/T 29340锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 硫氰化铵滴定法
DL/T 502.1火力发电厂水汽分析方法 第1部分:总则
DL/T 502.25 火力发电厂水汽分析方法 第25部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
原水raw water
锅炉补给水的水源水。
3.2
软化水 softened water
除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。
3.3
除盐水desalted water
利用各种水处理工艺,除去悬浮物、胶体和阴、阳离子等水中杂质后,所得到的成品水。
注:本标准中的除盐水主要指经反渗透或反渗透加离子交换处理的水。
3.4
补给水 make-up water
用来补充锅炉及供热系统汽、水损耗的水。
3.5
给水 boiler feed water
直接进入锅炉的水,通常由补给水、回水和疏水等组成。
3.6
锅水 boiler water
锅炉运行时,存在于锅炉中并吸收热量产生蒸汽或热水的水。
3.7
蒸汽锅炉回水back water
蒸汽锅炉产生的蒸汽做功或热交换冷凝后返回到锅炉给水中的水。
3.8
天然碱度法water treatment by natural occurring alkalinity in raw water
当原水中碱度大于硬度1 mmol/L以上,仅靠原水中的碱度及合理的排污就能够有效避免或减缓锅炉结垢、腐蚀的水处理方法。
3.9
锅内水处理internal treatment
通过投加药剂、部分软化或天然碱度法等处理,并结合合理排污,防止或减缓锅炉结垢、腐蚀等的水处理方法。
3.10
锅外水处理external treatment
原水在进入锅炉前,将其中对锅炉运行有害的杂质经过必要的工艺进行处理的水处理方法。
4水质标准
4.1 通则
4.1.1水质指标中硬度和碱度计量单位均以一价离子为基本单元。
4.1.2溶解氧指标均为经过除氧处理后的控制指标。
4.1.3锅水中的电导率和溶解固形物可选其中之一作为锅水浓度的控制指标。
4.1.4锅水中的亚硫酸根指标适用于加亚硫酸盐作除氧剂的锅炉,磷酸根指标适用于以磷酸盐作阻垢剂的锅炉。
4.1.5停(备)用锅炉启动时,8 h内或者锅水浓缩10倍后锅水的水质应达到本标准的要求。
4.2采用锅外水处理的自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉水质
4.2.1采用锅外水处理的自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水和锅水水质应符合表1的规定。
4.2.2对于供汽轮机用汽的锅炉,蒸汽质量按照GB/T 12145中额定蒸汽压力3.8 MPa~5.8 MPa汽包炉标准执行。
4.2.3额定蒸发量大于或等于10 t/h的锅炉,给水应除氧;额定蒸发量小于10 t/h的锅炉如果发现局部氧腐蚀,也应采取除氧措施。
表1 采用锅外水处理的自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉水质
水 额定蒸汽压力/MPa p≤1.0 1.0
V2时,VT=V2;当V1≤V2时,VT=V1+V2);
0.59——碳酸钠水解成CO2后在蒸发过程中损失质量的换算系数;
44——CO2摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
B.4.3第三种方法测定步骤
B.4.3.1 取一定量充分摇匀的水样(水样体积应使蒸干残留物的称量在100 mg左右),加入20 mL碳酸钠标准溶液,逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。
B.4.3.2 按B.4.1.2、B.4.1.3、B.4.1.4的测定步骤进行操作。
B.4.3.3溶解固形物含量(RG)按式(B.3)计算:
(B.3)
式中:
RG、m1、m2、V——同式(B.1);
10——碳酸钠标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
20——加入碳酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
B.5注意事项
B.5.1 为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果,应在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
B.5.2测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿,可用石英蒸发皿代替。如果不测定灼烧减量,也可以用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。
B.6精密度和准确度
B.6.1 分别取溶解固形物含量为2 482 mg/L和3 644 mg/L的同一水样,由5个实验室分别按B.4.2的方法进行溶解固形物的重复性测定和加标回收率试验。
B.6.2重复性:实验室内最大相对标准偏差分别为2.7%和2.1%。
B.6.3再现性:实验室间最大相对标准偏差分别为3.9%和2.6%。
B.6.4准确度:加标回收率范围分别为93.3%~102%和92.7%~101%。
附 录 C
(规范性附录)
锅水溶解固形物的间接测定
C.1 固导比法
C.1.1 概要
C.1.1.1溶解固形物的主要成分是可溶解于水的盐类物质。由于溶解于水的盐类物质属于强电解质,在水溶液中基本上都电离成阴、阳离子而具有导电性,而且电导率的大小与其浓度成一定比例关系。根据溶解固形物与电导率的比值(以下简称“固导比”),只要测定电导率就可近似地间接测定溶解固形物的含量,这种测定方法简称固导比法。
C.1.1.2 由于各种离子在溶液中的迁移速度不一样,其中以H+最大,OH-次之,K+、Na+、Cl-、NO3-离子相近,HCO3-、HSiO3-等离子半径较大的一价阴离子为最小。因此,同样浓度的酸、碱、盐溶液电导率相差很大。采用固导比法时,对于酸性或碱性水样,为了消除H+和OH-的影响,测定电导率时应预先中和水样。
C.1.1.3本方法适用于离子组成相对稳定的锅水溶解固形物的测定。对于采用不同水源的锅炉,或采用除盐水作补给水的锅炉,如果离子组成差异较大,应分别测定其固导比。
C.1.2 固导比的测定
C.1.2.1取一系列不同浓度的锅水,分别用B.4.2的方法测定溶解固形物的含量。
C.1.2.2取50 mL~100 mL与C.1.2.1对应的不同浓度的锅水,分别加入2滴~3滴酚酞指示剂(10 g/L),若显红色,用c(1/2H2SO4)=0.1 mol/L硫酸标准溶液滴定至恰好无色。再按GB/T 6908的方法测定其电导率。
C.1.2.3用回归方程计算固导比KD。
C.1.3溶解固形物的测定
C.1.3.1取50 mL~100 mL的锅水,加入2滴~3滴酚酞指示剂(10 g/L),若显红色,用c(1/2 H2SO4)=0.1 mol/L硫酸标准溶液滴定至恰好无色,按GB/T 6908的方法测定其电导率S。
C.1.3.2按式(C.1)计算锅水溶解固形物的含量:
RG=S×KD (C.1)
式中:
RG——溶解固形物含量,单位为毫克每升(mg/L);
S——水样在中和酚酞碱度后的电导率,单位为微西门子每厘米(μS/cm);
KD——固导比[(mg/L)/(μS/cm)]。
C.1.4注意事项
C.1.4.1 由于水源中各种离子浓度的比例在不同季节时变化较大,固导比也会随之发生改变。因此,应根据水源水质的变化情况定期校正锅水的固导比。
C.1.4.2对于同一类天然淡水,以温度25℃时为准,电导率与含盐量大致成比例关系,其比例约为:1μS/cm相当于0.55 mg/L~0.90 mg/L。在其他温度下测定需加以校正,每变化1℃含盐量大约变化2%。
C.1.4.3 当电解质溶液的浓度不超过20%时,电解质溶液的电导率与溶液的浓度成正比,当浓度过高时,电导率反而下降,这是因为电解质溶液的表观离解度下降。因此,一般用各种电解质在无限稀释时的等量电导来计算该溶液的电导率与溶解固形物的关系。
C.1.5精密度和准确度
C.1.5.1分别取溶解固形物含量为2 482 mg/L和3 644 mg/L的同一水样,由5个实验室分别按C.1.3方法进行溶解固形物的重复性测定,并与采用B.4.2方法的测定结果进行比对。
C.1.5.2重复性:实验室内最大相对标准偏差分别为2.4%和1.6%。
C.1.5.3再现性:实验室间最大相对标准偏差分别为3.7%和2.8%。
C.1.5.4准确度:C.1.3方法与B.4.2方法的测定结果相比对,相对误差范围为-4.3%~5.7%。
C.2 固氯比法
C.2.1 概要
C.2.1.1在高温锅水中,氯化物具有不易分解、挥发、沉淀等特性,因此锅水中氯化物的浓度变化往往能够反映出锅水的浓缩倍率。在一定的水质条件下,锅水中的溶解固形物含量与氯离子的含量之比(以下简称“固氯比”)接近于常数,所以在水源水质变化不大和水处理稳定的情况下,根据溶解固形物与氯离子的比值关系,只要测出氯离子的含量就可近似地间接测得溶解固形物的含量,这个方法简称为固氯比法。该方法仅适用于锅炉使用单位在水源水和水处理方法及水处理药剂不变、加药量稳定的情况。
C.2.1.2本方法适用于氯离子与溶解固形物含量之比值相对稳定的锅水溶解固形物的测定。本方法不适用于以除盐水作补给水的锅炉水溶解固形物的测定。
C.2.2 固氯比的测定
C.2.2.1取一系列不同浓度的锅水,分别用B.4.2的方法测定溶解固形物的含量。
C.2.2.2取一定体积的与C.2.2.1对应的不同浓度的锅水,按GB/T 15453或GB/T 29340的方法分别测定其氯离子含量。
C.2.2.3用回归方程计算固氯比KL。
C.2.3 固氯比法测定溶解固形物
C.2.3.1 取一定体积的锅水按GB/T 15453或GB/T 29340的方法测定其氯离子含量。
C.2.3.2按式(C.2)计算锅水溶解固形物的含量
(C.2)
式中:
RG——溶解固形物含量,单位为毫克每升(mg/L);
——水样中氯离子含量,单位为毫克每升(mg/L);
KL——固氯比。
C.2.4注意事项
C.2.4.1 由于水源水中各种离子浓度的比例在不同季节时变化较大,固氯比也会随之发生改变。因此,应根据水源水质的变化情况定期校正锅水的固氯比。
C.2.4.2离子交换器(软水器)再生后,应将残余的再生剂清洗干净(洗至交换器出水的Cl-与进水Cl-含量基本相同),否则残留的Cl-进入锅内,将会改变锅水的固氯比,影响测定的准确性。
C.2.4.3采用无机阻垢药剂进行加药处理的锅炉,加药量应均匀,避免加药间隔时间过长或一次性加药量过大而造成固氯比波动大,影响溶解固形物测定的准确性。
C.2.5精密度和准确度
C.2.5.1 分别取溶解固形物含量为2 482 mg/L和3 644 mg/L的同一水样,由5个实验室分别按C.2.3方法进行溶解固形物的重复性测定,并与采用B.4.2方法的测定结果进行比对。
C.2.5.2重复性:实验室内最大相对标准偏差分别为5.3%和4.6%。
C.2.5.3再现性:实验室间最大相对标准偏差分别为6.2%和5.8%。
C.2.5.4准确度:C.2.3方法与B.4.2方法的测定结果相比对,相对误差范围为7.3%~8.4%。
附 录 D
(规范性附录)
磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
D.1 概要
D.1.1在c(H+)=0.6 mol/L的酸度下,磷酸根与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,与同时配制的标准色进行比色测定。其反应为:
磷酸根与钼酸铵反应生成磷钼黄:
PO43-+12MoO42-+27H+→H3[P(Mo3O10)4]+12H2O(磷钼黄)
磷钼黄被氯化亚锡还原成磷钼蓝:
[P(Mo3O10)4]3-+4Sn2++11H+→H3[P(Mo3O9)4]+4Sn4++4H2O(磷钼蓝)
D.1.2磷钼蓝比色法仅供现场测定,适用于磷酸盐含量为2 mg/L~50 mg/L的水样。
D.2仪器
具有磨口塞的25 mL比色管。
D.3试剂及其配制
D.3.1 磷酸盐标准溶液(1 mL含1 mg磷酸根):称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433 g,溶于少量二级水中后,稀释至1 000 mL。
D.3.2 磷酸盐工作溶液(1 mL含0.1 mg磷酸根):取磷酸盐标准溶液(D.3.1),用二级水准确稀释10倍。
D.3.3钼酸铵-硫酸混合溶液:于600 mL二级水中缓慢加入167 mL浓硫酸(密度1.84 g/cm3),冷却至室温。称取20 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],研磨后溶于上述硫酸溶液中,用二级水稀释至1 000 mL。
D.3.4氯化亚锡甘油溶液(15 g/L):称取1.5 g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL浓盐酸(密度为1.19 g/cm3),加热溶解后,再加80 mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用(此溶液易被氧化,需密封保存,室温下使用期限不应超过20天)。
D.4测定方法
D.4.1 量取0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1 mL含0.1 mg磷酸根)以及5 mL经中速滤纸过滤后的水样,分别注入一组比色管中,用二级水稀释至约20 mL,摇匀。
D.4.2在上述比色管中各加入2.5 mL钼酸铵一硫酸混合溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
D.4.3在每支比色管中加入2滴~3滴氯化亚锡甘油(15 g/L)溶液,摇匀,待2 min后进行比色。
D.4.4水样中磷酸根(PO43-)的含量按式(D.1)计算:
(D.1)
式中:
——磷酸根含量,单位为毫克每升(mg/L);
0.1——磷酸盐工作溶液的浓度,1 mL含0.1 mg PO43-;
V1——与水样颜色相当的标准色溶液中加入的磷酸盐工作溶液的体积,单位为毫升(mL);
VS——水样的体积,单位为毫升(mL)。
D.5注意事项
D.5.1 水样与标准色应同时配制显色。
D.5.2为加快水样显色速度,以及避免硅酸盐干扰,显色时水样的酸度(H+)应维持在0.6 mol/L。
D.5.3磷酸盐的含量不在2 mg/L~50 mg/L内时,应酌情增加或减少水样量。
D.6精密度
磷酸盐测定的精密度见表D.1。
表D.1磷酸盐测定的精密度
磷酸盐范围/(mg/L) 重复性/(mg/L) 再现性/(mg/L)
0~10 0.6 1.4
>10~20 1.0 2.6
>20~40 1.8 3.8
附 录E
(规范性附录)
碱度的测定(酸碱滴定法)
E.1 概要
E.1.1 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐殖酸盐和氨等,都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进行反应。因此,选用适宜的指示剂,以酸的标准溶液对它们进行滴定,便可测出水中碱度的含量。
E.1.2碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量,其终点的pH值为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量,终点的pH值为4.2。若碱度很小时,全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂,终点的pH值为5.0。
E.1.3本试验方法有两种:第一种方法适用于测定碱度较大的水样,如锅水、澄清水、冷却水、生水等,单位用毫摩尔每升(mmol/L)表示;第二种方法适用于测定碱度小于0.5 mmol/L的水样,如凝结水、除盐水等,单位用微摩尔每升(μmol/L)表示。
E.2试剂
E.2.1 酚酞指示剂(10 g/L,以乙醇为溶剂),按GB/T 603规定配制。
E.2.2 甲基橙指示剂(1 g/L),按GB/T 603规定配制。
E.2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂,按GB/T 603规定配制。
E.2.4 c(1/2 H2SO4)=0.1 mol/L硫酸标准溶液,按GB/T 601规定方法配制和标定。
E.2.5 c(1/2 H2SO4)=0.05 mol/L硫酸标准溶液,将E.2.4硫酸标准溶液用二级水准确稀释1倍。
E.2.6 c(1/2 H2SO4)=0.01 mol/L硫酸标准溶液,将E.2.4硫酸标准溶液用二级水准确稀释10倍。
E.3仪器
E.3.1 25 mL酸式滴定管。
E.3.2 5 mL或10 mL微量滴定管。
E.3.3 250 mL锥形瓶。
E.3.4 100 mL量筒或100 mL移液管。
E.4测定方法
E.4.1 碱度大于或等于0.5 mmol/L水样的测定方法(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)
取100 mL透明水样注于250 mL锥形瓶中,加入2滴~3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用c(1/2 H2SO4)=0.0500 mol/L或0.100 0 mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
E.4.2碱度小于0.5 mmol/L水样的测定方法(如凝结水、除盐水等)
取100 mL透明水样,置于250 mL锥形瓶中,加入2滴~3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用微量滴定管以c(1/2 H2SO4)=0.010 0 mol/L标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,再用硫酸标准溶液滴定,溶液绿色变为紫色,记录消耗酸体积V2(不包括V1)。
E.4.3 无酚酞碱度时的测定方法
上述两种方法,若加酚酞指示剂后溶液不显红色,可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录消耗酸体积V2。
E.4.4碱度的计算
上述被测定水样的酚酞碱度JDP、全碱度JD按式(E.1)、式(E.2)计算:
(E.1)
(E.2)
式中:
JDP——酚酞碱度,单位为毫摩尔每升(mmol/L);
JD——全碱度,单位为毫摩尔每升(mmol/L);
c——硫酸标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——第一次滴定终点硫酸标准溶液消耗的体积,单位为毫升(mL);
V2——第二次滴定终点硫酸标准溶液消耗的体积,单位为毫升(mL);
VS——水样体积,单位为毫升(mL)。
E.5注意事项
E.5.1 碱度计量单位(mmol/L),以等一价离子为基本单元。
E.5.2水样中若残余氯含量大于1 mg/L,会影响指示剂的颜色,可加入0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液1~2滴,消除残余氯(Cl2)的影响。
E.6精密度
碱度测定的精密度见表E.1。
表E.1碱度测定的精密度
碱度范围/(mmol/L) 重复性/(mmol/L) 再现性/(mmol/L)
0~0.5 0.1 0.2
>0.5~5 0.2 0.3
>5~40 0.4 0.6
附 录 F
(规范性附录)
亚硫酸盐的测定(碘量法)
F.1 概要
F.1.1在酸性溶液中,碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘,将水中的亚硫酸根氧化成为硫酸根,过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为:
KIO3+5KI+6HCl——→6KCl+3I2+3H2O
SO32-+I2+H2O——→SO42-+2HI
F.1.2此法适用于亚硫酸根含量大于1 mg/L的水样。
F.2试剂及配制
F.2.1 碘酸钾-碘化钾标准溶液(1 mL相当于1 mg亚硫酸根):依次精确称取优级纯碘酸钾(KIO3)0.891 8 g、碘化钾7 g、碳酸氢钠0.5 g,用二级水溶解后移入1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度。
F.2.2淀粉指示液(10 g/L):配制方法见GB/T 603。
F.2.3盐酸溶液(1+1)。
F.3测定方法
F.3.1 取100 mL水样注于锥形瓶中,加1 mL淀粉指示剂和1 mL盐酸溶液(1+1)。
F.3.2摇匀后,用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定至微蓝色,即为终点。记录消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积(V1)。
F.3.3在测定水样的同时,进行空白试验,作空白试验时记录消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积(V2)。水样中亚硫酸根含量按式(F.1)计算:
(F.1)
式中:
——亚硫酸根含量,单位为毫克每升(mg/L);
V1——水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
1.0——碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定度,1 mL相当于1.0 mgSO32-;
VS——水样的体积,单位为毫升(mL)。
F.4测定水样时注意事项
F.4.1在取样和进行滴定时均应迅速,以减少亚硫酸盐被空气氧化。
F.4.2水样温度不可过高,以免影响淀粉指示剂的灵敏度而使结果偏高。
F.4.3为了保证水样不受污染,取样瓶、烧杯等玻璃器皿,使用前均应用盐酸(1+1)煮洗。
F.5精密度
亚硫酸盐测定的精密度见表F.1。
表F.1 亚硫酸盐测定的精密度
亚硫酸盐范围/(mg/L) 重复性/(mg/L) 再现性/(mg/L)
0~10 0.8 1.8
>10~20 1.2 2.8
>20~50 2.0 4.2