标准编号:	GB/T 8372-2017
中文名称:	牙膏
英文名称:	Toothpaste
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	71.100.40 71.100.40    表面活性剂及其他助剂 71.100.40
发布机构:	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布日期:	2017-11-01
实施日期:	2018-5-1
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB 8372-2008 牙膏
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	17000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard replaces GB 8372-2008 Toothpaste and the following main technical changes have been made with respect to GB 8372-2008: ——Normative references were modified (see Chapter 2; Chapter 2 of 2008 edition); ——Definition of toothpaste was modified (see 3.1; 3.1 of 2008 edition); ——Contents of safety requirements were added (see 4.1); ——The requirements of pH value in physical and chemical indexes were modified (see Table 2; Table 2 of 2008 edition); ——The requirements of pH value lower than that of product in 5.5 in physical and chemical indexes were added (see note a of Table 2); ——The contents of soluble fluorine or free fluorine content selection method basis in physical and chemical indexes were added (see note b of Table 2); ——The requirements of absolute difference between parallel determined values in pH test method were modified (see 5.5.3; 5.5.3 of 2008 edition); ——Determination method of soluble fluorine or free fluorine content was modified (see 5.8; 5.8 of 2008 edition); ——The contents of marking were modified (see Chapter 7; Chapter 7 of 2008 edition); ——The contents of transportation and storage were added (see Chapter 8); ——The errors in A.1.1 were corrected (see A.1.1; A.1.1 of 2008 edition); ——Annex B was deleted (Annex B of 2008 edition). This standard was proposed by China National Light Industry Council. This standard is under the jurisdiction of National Technical Committee 492 on Oral Cavity Nursing Materials of Standardization Administration of China (SAC/TC 492). The previous editions of the standard replaced by this standard are as follows: ——GB 8372-1987, GB 8372-1995, GB 8372-2001 and GB 8372-2008. Toothpaste 1 Scope This standard specifies the terms and definitions, requirements, test methods, inspection rules, marking, transportation and storage of toothpaste. This standard is applicable to the toothpaste for oral cavity cleaning and nursing. 2 Normative References The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the normative document (including any amendments) applies. GB/T 191 Packaging - Pictorial Marking for Handling of Goods GB/T 601 Chemical Reagent - Preparations of Reference Titration Solutions GB/T 602 Chemical Reagent - Preparations of Standard Solutions for Impurity GB/T 603 Chemical Reagent - Preparations of Reagent Solutions for Use in Test Methods GB/T 6682 Water for Analytical Laboratory Use - Specification and Test Methods GB 7917.2 Standard Methods of Hygienic Test for Cosmetics; Arsenic GB 22115 General Requirements on Raw Materials of Toothpastes GB 29337 General Labeling for Oral Care and Cleaning Products JJF 1070 Rules of Metrological Testing for Net Quantity of Products in Prepackages with Fixed Content Measures for the Metrological Supervision and Administration of Quantitatively Packed Commodities (AQSIQ Decree [2005] No.75) Safety and Technical Standards for Cosmetics (China Food and Drug Administration) 3 Terms and Definitions For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. 3.1 toothpaste pasty substance composed of such main materials as abrasive, humectant, thickener, foamer, aromatic, water and other additive (containing the composition which can improve the health condition of oral cavity) Notes: 1 Basic functions of toothpaste: clean the oral cavity, reduce teeth stain and tartar, whiten teeth, reduce dental plaque, fresh breath, refresh taste, protect the health of teeth and periodontal tissue (including gingiva) and keep oral cavity health. 2 Standard specification of toothpaste: 100g/piece. 4 Requirements 4.1 Safety requirements Under normal or reasonably foreseeable service conditions, toothpaste shall not damage human health. 4.2 Requirements for toothpaste materials The materials for toothpaste production shall meet the requirements of GB 22115. 4.3 Hygienic index Hygienic index of toothpaste products shall meet the requirements specified in Table 1. Table 1 Hygienic index Requirements Total bacterial count/(CFU/g) ≤ 500 Total number of mould and saccharomycetes /(CFU/g) ≤ 100 Thermotolerant coliform bacteria/g Not detectable Pseudomonas aeruginosa/g Not detectable Staphylococcus aureus/g Not detectable Plumbum (Pb) content/(mg/kg) Shall meet the requirements of Safety and Technical Standards for Cosmetics Arsenic (As) content/(mg/kg) Shall meet the requirements of Safety and Technical Standards for Cosmetics 4.4 Sensory, physical and chemical indexes Sensory, physical and chemical indexes of toothpaste products shall meet the requirements specified in Table 2. Table 2 Item Requirements Sensory index Paste Uniform without foreign matters Physical and chemical indexes pH 5.5a~10.5 Stability Paste not spilled out of mouth, liquid not separated, with normal fragrance, color and luster Overhard particles No scratch on slide Soluble or free fluorine contentb (lower limit is only applicable to fluorine-contained anticarious toothpaste)/% 0.05~0.15 (applicable to fluorine-contained toothpaste) 0.05~0.11 (applicable to children's fluoride-contained toothpaste) Total fluorine content (lower limit is only applicable to fluorine-contained anticarious toothpaste)/% 0.05~0.15 (applicable to fluorine-contained toothpaste) 0.05~0.11 (applicable to children's fluoride-contained toothpaste) a As for the toothpaste with pH value lower than 5.5, product responsibility party shall provide two test reports for safety assessment of oral cavity hard tissue (including enamel and dentine) according to standard method issued by qualified third-party organization; the test conclusions of both reports shall reach the safety requirements of standard method. Thereinto, at least one report shall be issued by stomatological research institution (School of Stomatology, provincial stomatological research institution) or stomatological medical institution (third rate stomatological hospital, stomatological department of general hospital). b Soluble fluorine testing method is applicable to fluoride-contained toothpaste composed of sodium monofluorophosphate or sodium monofluorophosphate and sodium fluoride (stannous fluoride and ammonium fluoride); free fluorine testing method is applicable to fluoride-contained toothpaste made of sodium fluoride or (stannous fluoride and ammonium fluoride); if the used fluoride is not sodium monofluorophosphate, sodium fluoride, stannous fluoride or ammonium fluoride, the applicability of testing method shall be investigated. 4.5 Net content Net content of toothpaste product shall meet the requirements of Measures for the Metrological Supervision and Administration of Quantitatively Packed Commodities. 4.6 Packaging appearance requirements 4.6.1 Hose or other packaging Cap is tightly consistent with the hose mouth, the hose shall be free of damage or paste leakage. 4.6.2 Box (applicable to toothpaste packed in small box) Box shall be free from damage. 5 Test Method Unless otherwise specified, analytical reagents and water as specified in GB/T 6682 shall be used in this standard. Unless otherwise specified, the standard solutions for titrimetric analysis, standard solutions for impurity determination, preparations and products required for test method are prepared according to the requirements of GB/T 601, GB/T 602 and GB/T 603. As for the index with final testing result being calculated according to weighing method, the sampling procedures shall be as follows: squeeze out 20mm paste and discard, then squeeze sample for weighing. 5.1 Microbiological index It is in accordance with the requirements of Chapter V Methods of Microbiological Examination in Safety and Technical Standards for Cosmetics. 5.2 Plumbum (Pb) content 5.2.1 General It is an arbitration inspection, otherwise, follow Annex A. 5.2.2 Toothpaste with calcium carbonate or calcium hydrophosphate as abrasive 5.2.2.1 Reagents 5.2.2.1.1 Nitric acid. 5.2.2.1.2 Nitric acid solution: 5mol/L. 5.2.2.1.3 Nitric acid solution: 0.2mol/L. 5.2.2.1.4 Nitric acid solution: 0.01mol/L. 5.2.2.1.5 Hydrogen peroxide solution: content 30%. 5.2.2.1.6 Ammonia water: ammonia content 25%~28%. 5.2.2.1.7 1% ammonium hydroxide solution: take 4mL ammonia water and dilute with water to 100mL.

Foreword i 1 Scope 2 Normative References 3 Terms and Definitions 4 Requirements 5 Test Method 6 Inspection Rules 7 Marking 8 Transportation and Storage Annex A (Normative) Plumbum Content Determination by Directly Injecting Sample in Graphite Furnace Annex B (Informative) Gas Chromatogram of Fluorine Ion Standard Solution

ICS 71.100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 8372—2017 代替GB 8372—2008 牙 膏 Toothpaste 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB 8372—2008《牙膏》，与GB 8372—2008相比，主要技术内容变化如下： ——修改规范性引用文件(见第2章，2008年版第2章)； ——修改了牙膏的定义(见3.1，2008年版3.1)； ——增加了安全性要求的内容(见4.1)； ——修改了理化指标中pH的要求(见表2，2008年版表2)； ——增加了理化指标中pH低于5.5产品的要求(见表2注a)； ——增加了理化指标中可溶氟或游离氟量选用方法依据内容(见表2注b)； ——修改了pH试验方法中对平行测定值绝对差值的要求(见5.5.3，2008年版5.5.3)； ——修改了可溶氟或游离氟量的测定方法(见5.8，2008年版5.8)； ——修改了标志的内容(见第7章，2008年版第7章)； ——增加了运输和贮存的内容(见第8章)； ——更正了A.1.1中错误(见A.1.1，2008年版A.1.1)； ——删除了附录B(2008年版附录B)。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)归口。 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、上海美加净日化有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司。 本标准主要起草人：孙东方、陈健芬、蒋玮、高鹰、郑卫、孟玉、赵姗姗。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 8372—1987、GB 8372—1995、GB 8372—2001、GB 8372—2008。 牙 膏 1 范围 本标准规定了牙膏的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、运输和贮存。 本标准适用于清洁及护理口腔的牙膏。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191包装储运图示标志 GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 7917.2化妆品卫生化学标准检验方法 砷 GB 22115牙膏用原料规范 GB 29337 口腔清洁护理用品通用标签 JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号) 化妆品安全技术规范(国家食品药品监督管理总局) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 牙膏toothpaste 由摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水和其他添加剂(含用于改善口腔健康状况的功效成分)为主要原料混合组成的膏状物质。 注1：牙膏的基本功能：清洁口腔、减轻牙渍、减少软垢、洁白牙齿、减少牙菌斑、清新口气、清爽口感、维护牙齿和牙周组织(含牙龈)健康，保持口腔健康。 注2：牙膏标准支：100 g/支。 4要求 4.1安全性要求 在正常或可合理预见的使用条件下，牙膏不得对人体健康造成危害。 4.2牙膏用原料要求 生产牙膏所使用的原料应符合GB 22115的要求。 4.3卫生指标 牙膏产品的卫生指标应符合表1的要求。 表1 卫生指标 要 求 菌落总数/(CFU/g) ≤ 500 霉菌与酵母菌总数/(CFU/g) ≤ 100 耐热大肠菌群/g 不得检出 铜绿假单胞菌/g 不得检出 金黄色葡萄球菌/g 不得检出 铅(Pb)含量/(mg/kg) 应符合《化妆品安全技术规范》相关要求 砷(As)含量/(mg/kg) 应符合《化妆品安全技术规范》相关要求 4.4感官、理化指标 牙膏产品的感官、理化指标应符合表2的要求。 表2 项 目 要 求 感官指标 膏体 均匀、无异物 理化指标 pH 5.5°～10.5 稳定性 膏体不溢出管口，不分离出液体，香味色泽正常 过硬颗粒 玻片无划痕 可溶氟或游离氟量b(下限仅适用于含氟防龋牙膏)/％ 0.05～0.15(适用于含氟牙膏) 0.05～0.11(适用于儿童含氟牙膏) 总氟量(下限仅适用于含氟防龋牙膏)/％ 0.05～0.15(适用于含氟牙膏) 0.05～0.11(适用于儿童含氟牙膏) a pH低于5.5的牙膏，产品责任方应提供两份出具有资质的第三方机构出具的按标准方法对口腔硬组织(含牙釉质和牙本质)进行安全性评价的试验报告，两份报告的试验结论均应达到标准方法的安全要求。其中至少一份报告应由口腔研究机构(口腔医学院.省级口腔研究院所)或口腔医疗机构(三级口腔专科医院、综合性医院口腔科)出具。 b 以单氟磷酸钠或单氟磷酸钠与氟化钠(氟化亚锡、氟化铵)复合使用的含氟牙膏适合可溶氟检测方法；以氟化钠或(氟化亚锡、氟化铵)为原料的含氟牙膏适合游离氟检测方法；若使用的氟化物超出单氟磷酸钠、氟化钠、氟化亚锡、氟化铵四种氟化物，探讨检测方法的适用性。 4.5 净含量 牙膏产品的净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。 4.6包装外观要求 4.6.1 软管或其他包装 帽盖与管口吻合严密，应无管体破损，无膏体渗漏。 4.6.2盒(适用于有小盒包装的牙膏) 盒体应无破损。 5试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的水。 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。 对于按称重量方法计算最后检测结果的指标采取先挤出20 mm膏体，弃去，然后再挤样称量的取样方法。 5.1微生物指标 按《化妆品安全技术规范》第五章微生物检验方法的规定进行。 5.2铅(Pb)含量 5.2.1 总则 本方法为仲裁检验法，非仲裁检验可按附录A的规定进行。 5.2.2 以碳酸钙或磷酸氢钙为摩擦剂的牙膏 5.2.2.1 试剂 5.2.2.1.1 硝酸。 5.2.2.1.2硝酸溶液：5 mol/L。 5.2.2.1.3硝酸溶液：0.2 mol/L。 5.2.2.1.4硝酸溶液：0.01 mol/L。 5.2.2.1.5过氧化氢溶液：含量30％。 5.2.2.1.6氨水：氨含量25％～28％。 5.2.2.1.7 1％氢氧化铵溶液：取氨水4 mL加水稀释至100 mL。 5.2.2.1.8 10％氨基磺酸铵溶液：称取氨基磺酸铵10 g，加水溶解并稀释至100 mL。 5.2.2.1.9 2％二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵(APDC)溶液：为原子吸收分析试剂，称取500 mg，加水25 mL溶解。溶液需盛于棕色瓶，冰箱保存，1周后重配。 5.2.2.1.10铅标准贮备液：含铅1 mg/mL。 5.2.2.1.11铅标准溶液：吸取铅标准贮备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用0.01 mol/L硝酸溶液稀释至刻度(含铅100 μg/mL)。用0.01 mol/L硝酸溶液再分别稀释，使含铅为：1 μg/mL，3 μg/mL、5 μg/mL的铅标准溶液。 5.2.2.1.12三氯甲烷。 5.2.2.1.13 Hg2+溶液：称取氧化汞0.537 g于小烧杯中，加硝酸1 mL使之溶解，加水约50 mL，过滤，少许水洗烧杯及漏斗。加水约480 mL，用5 mol/L和0.2 mol/L硝酸溶液调pH至1.6，加水至500 mL。溶液含Hg2+为1 000 μg/mL。 5.2.2.2 仪器 5.2.2.2.1 pH计：精度0.02pH单位，用pH=4.00缓冲液校正。 5.2.2.2.2原子吸收分光光度计：检测波长283.3 nm。 5.2.2.3 样品的制备及测定 任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2 g，精确至0.01 g，置于150 mL锥形烧瓶中，加水10 mL，硝酸5 mL用小火加热并振摇，至牙膏溶解。稍冷，加30％过氧化氢溶液1.5 mL，振摇，小火加热至过氧化氢完全分解，如产生红棕色二氧化氨烟雾，立即加10％氨基磺酸铵溶液2 mL加热至溶液微沸，迅速加水至50 mL，使其快速冷却，加氨水3 mL，冷至室温后溶液转入100 mL烧杯，用水10 mL分二次洗涤锥形烧瓶。用氨水及1％氢氧化铵溶液调pH至1.1～1.2。此时溶液会出现少量混浊；过滤入125 mL分液漏斗中，用5 mL水洗涤烧杯及漏斗。溶液中加2％二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵溶液1 mL，摇匀，放置约3 min，加三氯甲烷10 mL，振摇2 min，分层后三氯甲烷层转入另一分液漏斗中，再用三氯甲烷10 mL重复萃取，合并萃取液。加Hg2+溶液10.0 mL，振摇2 min，分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以0.01 mol/L硝酸溶液为空白，测定铅标准系列1 μg/mL、3 μg/mL、5 μg/mL的吸光度，以铅浓度为横坐标，铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5.2.3 以二氧化硅或氢氧化铝为摩擦剂的牙膏 5.2.3.1 试剂 硫酸。 其他试剂与5.2.2.1相同。 5.2.3.2 仪器 与5.2.2.2相同。 5.2.3.3样品的制备及测定 5.2.3.3.1二氧化硅牙膏 任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2 g，精确至0.01 g，置于250 mL锥形烧瓶中，加水5mL，硝酸5 mL，用小火加热至膏体溶解，稍冷，加过氧化氢溶液1.5 mL，振摇，用小火加热至红棕色二氧化氨气体生成，立刻加入10％氨基磺酸铵溶液2 mL，稍热取下，加水20 mL，冷却至室温，用两层滤纸进行抽滤，用15 mL水分数次洗涤锥形烧瓶及布氏漏斗内壁与沉淀物，将抽滤液移入100 mL烧杯，用10 mL水分两次洗涤抽滤瓶，调pH至1.2，以下操作除加5.0 mL Hg2+溶液反萃取外，其余按氢氧化铝牙膏络合萃取及测定进行。 5.2.3.3.2氢氧化铝牙膏 任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2 g，精确至0.01 g，置于250 mL锥形烧瓶中，加入硝酸15 mL，硫酸1 mL，加热至产生红棕色二氧化氨气体取下，稍冷，加入过氧化氢溶液2 mL，振摇，冷却至室温，加水10 mL～15 mL及过氧化氢溶液1 mL，煮沸5 min～6 min，且不断振摇来去除过氧化氢，加入2 mL10％氨基磺酸铵溶液，稍冷取下，快速加水至60 mL，使其快速冷却至室温。调节溶液pH至1.0后，移入125 mL分液漏斗，加2％APDC溶液1 mL与三氯甲烷10 mL；振摇2 min，分层后三氯甲烷层转入另一分液漏斗中，再用三氯甲烷10 mL重复萃取，合并萃取液，加Hg2+溶液10.0 mL，振摇2 min，分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以0.01 mol/L硝酸溶液为空白，测定铅标准系列1 μg/mL、3 μg/mL、5 μg/mL的吸光度，以铅浓度为横坐标，铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5.2.4允许差 两次平行测定结果的允许差为±5％。 5.3砷含量 按GB 7917.2中的砷斑法规定进行。 5.4膏体 任取试样牙膏2支，剖管后按照表2中的感官指标要求目测检测。 5.5 pH值 5.5.1 仪器 5.5.1.1 pH计：精度0.02pH单位。 5.5.1.2温度计：精度0.2℃。 5.5.1.3天平：精度0.01 g。 5.5.2 测定程序 任取试样牙膏1支，从中称取牙膏5 g，精确至0.01 g，置于50 mL烧杯内，加入预先煮沸冷却的蒸馏水20 mL，充分搅拌均匀，于20℃下用pH计测定，10 min内读取指示值。 5.5.3 结果表示 平行测定值的绝对差值不大于0.1 pH单位，取其算术平均值作为测定结果。 5.6稳定性 5.6.1 仪器 5.6.1.1冰箱：精度±1℃。 5.6.1.2电热恒温培养箱：精度±1℃。 5.6.2 测定程序 取试样牙膏2支，1支样品室温保存，另一支样品放入-8℃±1℃的冰箱内，8 h后取出，随即放入45℃±1℃恒温培养箱内，8 h后取出，恢复室温，开盖，膏体应不溢出管口；将牙膏管体倒置，10 s内应无液体从管口滴出；膏体挤出后与室温保存样品比较，其香味、色泽应正常。 5.7过硬颗粒 5.7.1 仪器 5.7.1.1过硬颗粒测定仪：1台。 5.7.1.2载玻片：75 mm×25 mm。 5.7.2试剂 硝酸：1+1。 5.7.3 测定程序 取试样牙膏1支，从中称取牙膏5 g于无划痕的载玻片上，将载玻片放入测定仪的固定槽内，压上摩擦铜块，启动开关，使铜块往复摩擦100次后，停止摩擦，取出载玻片，用水或热硝酸(1+1)将载玻片洗净，然后观察该片有无划痕。 5.8可溶氟或游离氟量的测定 5.8.1 仪器 5.8.1.1 离子计：配有氟离子选择电极和参比电极，电势测量的分度值不大于0.2 mV。 5.8.1.2 pH计：精度为0.02 pH单位。 5.8.1.3 离心机。 5.8.1.4恒温水浴锅：精度±1℃。 5.8.1.5烘箱：精度±2℃。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸溶液：4 mol/L。 5.8.2.2氢氧化钠溶液：4 mol/L。 5.8.2.3柠檬酸盐缓冲液：100 g柠檬酸三铀，60 mL冰乙酸，60 g氯化钠，30 g氨氧化钠，用水溶解，并调节pH=5.0～5.5，用水稀释到1 000 mL。 5.8.2.4氟离子标准溶液：精确称取0.110 5 g基准氟化钠(105℃±2℃，干燥2 h)，用去离子水溶解并定容至500 mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100 mg/kg。 5.8.3样品的制备 任取试样牙膏1支，从中称取牙膏10 g，精确至0.001 g，置于50 mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水，搅拌使溶解，转移至100 mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别倒入2个具有刻度的10 mL离心管中，使其质量相等。在离心机(2 000 r/min)中离心30 min，冷却至室温，其上清液用于分析游离氟、可溶氟含量。 5.8.4标准曲线的绘制 精确吸取0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL氟离子标准溶液，分别移入5个50 mL塑料容量瓶中，各加入柠檬酸盐缓冲液5 mL，用去离子水稀释至刻度，然后逐个转入50 mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘制E-log c(c为浓度)标准曲线。 5.8.5可溶氟的测定 精确吸取5.8.3制备的上清液2.0 mL，转入到5 mL微型离心管中，加4 mol/L盐酸0.7 mL，离心管加盖，50℃水浴10 min，移至50 mL塑料容量瓶，加入4 mol/L氢氧化钠0.7 mL中和，再加5 mL柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度，转入50 mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值。在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟含量。 5.8.6游离氟的测定 精确吸取5.8.3制备的上清液2.0 mL置于50 mL塑料容量瓶中，加柠檬酸盐缓冲液5 mL，用去离子水稀释至刻度，转入50 mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟含量。如果样品中游离氟含量过高，可根据实际情况适当稀释或减少取样量。 5.8.7计算公式 按式(1)计算样品中可溶氟或游离氟含量(X)： X=antilogc×(50/2.0)×(100/m) (1) 式中： X——可溶氟或游离氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c——测试溶液中氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； m——样品质量，单位为克(g)。 最后将上述计算结果单位(mg/kg)换算成百分浓度，并精确到小数点后两位数字。 5.8.8允许差 两次平行测定结果的允许差为±5％，取其算术平均值作为测定结果。 5.9总氟量的测定 5.9.1 总则 本标准所列总氟量的测定方法为仲裁检验法，牙膏生产企业可根据产品特性自行选用适当方法进行检验。企业应保留选用方法与仲裁检验方法的方法相关性比对实验报告，以证明两种方法检验结果的一致性。 5.9.2 仪器 5.9.2.1 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器(FID)，配置分流/不分流进样口。 5.9.2.2毛细管柱：Agilent DB-1 1)，15 m×0.32 mm×5 μm或相当的。 5.9.2.3分析天平：精度为0.000 1 g。 5.9.2.4 振荡器。 5.9.3试剂 5.9.3.1 甲苯。 5.9.3.2三甲基氯硅烷(TMCS)。 5.9.3.3高氯酸：70％～72％。 5.9.3.4正戊烷：最低纯度99.5％。 5.9.3.5氟化钠：基准氟化钠(105℃±2℃，干燥2 h)。 5.9.3.6 去离子水。 5.9.3.7 10％氯化钠溶液：称取100 g氯化钠于1 L玻璃容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液有效期为6个月。 1)毛细管柱是由Agilent公司提供的产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 5.9.4色谱条件 5.9.4.1 程序升温：初始温度60℃，初始时间1.8 min，升温速率40℃/min，终止温度160℃，保持3 min。 5.9.4.2进样口温度：200℃。 5.9.4.3检测器(FID)温度：300℃。 5.9.4.4载气：氮气，42.3 kPa。 5.9.4.5分流比：1+13。 5.9.4.6 隔垫吹扫：2 mL/min。 5.9.4.7尾吹气：氮气，25 mL/min。 5.9.5 氟离子标准溶液及内标液的配制 5.9.5.1 氟离子标准溶液的配制 按照5.8.2.4配制。 5.9.5.2内标液的配制 称取约0.5 g正戊烷于100 mL玻璃容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此内标贮备液存放于冰箱中，有效期为1个月。 用移液管吸5.0 mL内标贮备液至250 mL玻璃容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此内标液须每次重新配制。 同一分析过程中，所有标准溶液和样品溶液必须用同一内标液进行配制。 5.9.6标准溶液及样品溶液的制备 5.9.6.1 标准溶液的制备 用移液管分别吸1.0 mL和5.0 mL氟离子标准溶液至2个40 mL带盖塑料瓶中，加入10％氯化钠溶液使总体积为10 mL，得标准溶液A与溶液B。其中的氟离子质量分别为0.1 mg和0.5 mg。 5.9.6.2样品溶液的制备 称约0.2 g样品(精确至0.000 1 g)至40 mL带盖塑料瓶中。放3粒玻璃珠，加10.0 mL 10％氯化钠溶液。将样品溶液放在振荡器上振摇直至膏体完全分散。 5.9.6.3标准溶液和样品溶液的处理 将标准溶液及样品溶液放入冰水中或冰箱冷冻室冷却10 min，然后用移液管分别在每个瓶中依次加入0.5 mL高氯酸、10.0 mL正戊烷内标液(准确加入)和5 mL三甲基氯硅烷，每加完一种试剂立即加盖(此项操作在通风厨中进行)。将加好试剂的标准溶液及样品溶液放在振荡器上，以速度300 r/min振摇10 min。 将上述标准溶液及样品溶液放入冰水中或冰箱冷冻室，冷却至少1 h，以加快其分层。吸取上层清液(甲苯层)于仪器进样瓶中待分析。 5.9.7 总氟量的测定 5.9.7.1 参照气相色谱仪操作规程，设置好仪器分析参数。 5.9.7.2分别进样1.0 μL分析标准溶液及样品溶液。采集数据并进行处理。气相色谱图参考图B.1氟离子标准溶液的参考色谱分离图。 5.9.8 计算公式 按式(2)分别计算标准溶液A与溶液B的响应因子(K)： (2) 式中： K——标准溶液的响应因子； A1——标准溶液中氟化物的峰面积； A2——标准溶液中正戊烷的峰面积； m——标准溶液中氟离子质量，单位为毫克(mg)。 将标准溶液A与溶液B的响应因子取平均值，得标准溶液的平均响应因子(KM)。 按式(3)计算样品中总氟量(Z)： (3) 式中： Z——样品中总氟量，结果精确到小数点后两位数字，％； A3——样品溶液中氟化物的峰面积； A4——样品溶液中正戊烷的峰面积； m——样品质量，单位为毫克(mg)。 本方法检出限为0.2 mg/kg，定量下限为1 mg/kg。 5.10净含量的测定 按JJF 1070的规定进行。 6检验规则 6.1 检验分类 6.1.1型式检验 牙膏型式检验包括标准中所有项目，正常生产时每季度不得少于一次，有下列情形之一时也应进行型式检验： a) 当原料、工艺、配方中有情形之一重大改变，可能影响产品性能时； b)产品长期停产恢复生产时； c) 产品出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； d) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 6.1.2 出厂检验 产品须经生产厂检验合格方可出厂。出厂检验项目为第4章规定的理化指标、感官指标、微生物指标中的菌落总数、净含量及包装外观要求。 6.2组批与抽样、判定规则 6.2.1 组批 牙膏应按批交付，以相同原料、同一工艺条件生产的同一规格的成品为一批。 6.2.2抽样 以箱为单位，根据批量大小，按表3确定样本。 表3 批量/箱 取样/箱 ≤500 5 501～1 000 8 >1 000 13 在交货地点或牙膏成品仓库随机抽取箱样本，验收包装质量时检查箱中的全部小包装，按4.6.2进行检验，合格总判定率为10％，然后从每箱中任取2中盒～4中盒，再从每中盒中取出等量支数，使样本总数不少于40支。 6.2.3判定规则 6.2.3.1 如检验不合格可重新从两倍箱样本抽取样品，对不合格项目进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。 6.2.3.2交收双方对检验结果有异议时，可用仲裁检验，仲裁结果为最后依据。 7标志 7.1 产品的销售包装和最大表面面积计算方法，按GB 29337规定执行。 7.2大包装应有如下标志： a)产品名称； b)生产者名称和厂址：生产者名称和地址应当是依法登记注册、能承担产品质量责任的生产者的名称和地址； c)装箱数量、毛重； d)生产日期或限制使用日期和生产批号； e)包装箱体积[长(mm)×宽(mm)×高(mm)]； f)包装储运图示标志：企业应根据产品实际要求按GB/T 191的规定，标注大包装的储运图示标志。 8运输和贮存 8.1运输 必须轻装轻卸，按箱箭头堆放，避免剧烈震动、撞击和日晒雨淋。 8.2贮存 应贮存在通风干燥仓库内，不得靠近水源和暖气，堆放时应该离地面10 cm以上，离墙50 cm以上，中间应为通道，按箱子箭头堆放，不得倒放。 附 录A (规范性附录) 石墨炉直接进样测定铅含量 A.1仪器及试剂 A.1.1 石墨炉原子吸收分光光度计主机条件： ——检测波长283.3 nm，灯电流3.5 mA，狭缝1.0，用氘灯扣除背景； ——石墨炉测定条件见表A.1。 表A.1石墨炉测定条件 项 目 温度/℃ 保持时间/s 升温速率/(℃/s) 干燥 灰化 原子化 90～120 700 1 750 80 50 2.0 — — 400 A.1.2 10 μL微量进样器1支。 A.1.3磁力搅拌器1台。 A.1.4天平精度0 0001 g。 A.1.5 50 mL吸管1支。 A.1.6 100 mL烧杯若干。 A.1.7硝酸(1+1)，优级纯。 A.1.8铅标准储备溶液：称取硝酸铅0.159 8 g，用适量的硝酸(1+1)溶液溶解，用蒸馏水定容至1 000 mL，该溶液浓度为100 μg/mL。 A.1.9稀释液：取适量琼脂、磷酸二氢铵、释放剂用蒸馏水定容到一定体积。 A.2样品处理 任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2.00 g置于100 mL烧杯中，加入50 mL稀释液，1.0 mL硝酸(1+1)，在磁力搅拌器上搅拌(约20 min)，直到成为均匀的溶液。 A.3样品测定 将通过A.2处理的样品溶液在磁力搅拌器上搅拌的条件下，用微量进样器吸取10 μL(勿吸入气泡)，立即注入石墨管中，启动石墨炉开关进行测定，记录吸收值。同时作空白试验。 A.4标准曲线的绘制 根据样品的吸收值，配制3个～5个相应浓度的铅标准液，测定其吸收值，减去空白吸收值，制成浓度与吸收值曲线。 A.5计算 样品吸收值减去空白吸收值，查标准曲线得出相应浓度，乘上稀释倍数，即为样品牙膏中的铅含量。 按式(A.1)计算样品铅含量(w)： w=k×c (A.1) 式中： w——样品铅含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； k——样品的稀释倍数； C——标准曲线上查得的相应浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)。 A.6 允许差 两次平行测定结果的允许差为±5％。 附录B (资料性附录) 氟离子标准溶液气相色谱图 保留时间 说明： 1——氟化物； 2——正戊烷。 图B.1 氟离子标准溶液的参考色谱分离图