标准编号:	GB/T 38608-2020
中文名称:	油墨中可挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定方法
英文名称:	Method for determination of the volatile organic compounds(VOCs)content in the ink
中标分类:	Y44    其他日用化工品
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	87.080 87.080    墨水、油墨 87.080
发布机构:	国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布日期:	2020-03-31
实施日期:	2020-10-1
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	15000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard was proposed by China National Light Industry Council. This standard is under the jurisdiction of the National Technical Committee on Ink of Standardization Administration of China (SAC/TC 127). Method for determination of the volatile organic compounds (VOCs) content in the ink 1 Scope This standard specifies the determination methods and test report of volatile organic compounds (VOCs) in inks and similar products. This standard is applicable to all kinds of inks and similar products. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 3186-2006 Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes—Sampling GB/T 6283-2008 Chemical products—Determination of water—Karl · fischer method (general method) GB/T 23993-2009 Determination of formaldehyde content of waterborne coatings—Spectrophtometric method with acetylacetone GB/T 32710.10-2016 Safety requirements for environmental testing and conditioning equipment—Part 10: Electric gravity convection ovens and forced ventilation ovens 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. 3.1 ink dispersion system composed of colorants, binders, adjuvants, etc., used for coloring the printed material during printing [GB/T 15962-2018, Definition 2.1] 3.2 volatile organic compounds; VOCs organic compounds of which the initial boiling point is lower than or equal to 250°C under the standard pressure of 101.3kPa [HJ2542-2016, definition 3.2] 3.3 volatile organic compound content content of volatile organic compounds measured in the ink under specified condition Note: It is a revision of Definition 3.2 in GB/T 23985-2009. 4 Determination methods 4.1 For the purpose of this standard, it is assumed that the volatile matter are water and organic compounds. When the expected VOCs content (mass fraction) in the ink is greater than 15%, the VOCs content in the product shall be determined by difference method, as shown in Annex A. 4.2 For the purpose of this standard, it is assumed that the volatile matter are water and organic compounds When the expected VOCs content (mass fraction) in the ink is less than or equal to 15%, the VOCs content in the product shall be determined by gas chromatographic method, as shown in Annex B. 4.3 Formaldehyde content in ink shall be determined according to the methods specified in GB/T 23993-2009. 5 Test report The test report shall at least include the following information: a) Name of the inspected product; b) No. of this standard, test basis and determination method; c) Test results; d) Any test conditions deviating from the test basis; e) Differences with the specified test procedures due to agreements or other reasons; f) Test date; g) Test apparatus; h) Number of tests.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Determination methods 5 Test report Annex A (Normative) Method for determination of VOCs content in the ink—Difference method Annex B (Normative) Method for determination of VOCs content in the ink—Gas chromatographic method Bibliography

ICS 87.080 Y 44 中华人民共和国国家标准 GB/T 38608—2020 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs) 含量的测定方法 Method for determination of the volatile organic compounds(VOCs) content in the ink 2020-03-31发布 2020-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草｡ 本标准由中国轻工业联合会提出｡ 本标准由全国油墨标准化技术委员会(SAC/T C127)归口｡ 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs) 含量的测定方法 1 范围 本标准规定了油墨及类似产品中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的检测方法和测试报告｡ 本标准适用于各种油墨及类似产品｡ 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的｡凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件｡凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件｡ GB/T 3186—2006 色漆､清漆和色漆与清漆用原材料 取样 GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T 23993—2009 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 32710.10—2016 环境试验仪器及设备安全规范 第10 部分：电热干燥箱及电热鼓风干燥箱 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件｡ 3.1 油墨 ink 由着色剂､连结料､辅助剂等成分组成的分散体系，在印刷过程中被转移到承印物上的着色物质｡ [GB/T 15962—2018，定义2.1] 3.2 挥发性有机化合物 volatile organic compounds ； VOCs 在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低于或等于250 ℃的有机化合物｡ [HJ2542—2016，定义3.2] 3.3 挥发性有机化合物含量 volatile organic compound content 在规定条件下，所测得的油墨中存在可挥发性有机化合物的含量｡ 注：改写GB/T 23985—2009，定义3.2｡ 4 检测方法 4.1 本标准假定挥发物是水和有机化合物，油墨中预期VOCs含量(质量分数)大于15%时，产品中可挥发性有机化合物的含量采用差值法测定，方法按附录A｡ 4.2 本标准假定挥发物是水和有机化合物，油墨中预期VOCs含量(质量分数)小于或等于15%时，产品中可挥发性有机化合物的含量采用气相色谱法测定，方法按附录B｡ 4.3 油墨中甲醛含量测定按GB/T 23993—2009规定的方法｡ 5 测试报告 测试报告应至少包括以下内容： a) 受检产品名称； b) 本标准编号､测试依据及检验方法； c) 试验结果； d) 偏离测试依据的任何试验条件； e) 由于协议或其他原因产生与规定测试程序的差异； f) 测试日期； g) 测试用仪器； h) 试验次数｡ 附 录 A (规范性附录) 油墨中VOCs含量的测定方法差值法 A.1 原理 称取一定量的油墨使其在规定或商定的温度加热至恒重，扣除水分含量后，其损失的质量为挥发性有机化合物的量｡ A.2 设备 A.2.1 器皿：铝箔盒40mm×40mm×10mm，或根据需要选择其他合适的器皿｡ A.2.2 鼓风恒温烘箱，恒温波动度：±2 ℃｡为保证试验安全，应选用强制对流烘箱，在安全条件下进行试验｡ 警示——为了防止爆炸或起火，对于含有易燃挥发性物质的样品应小心处理，应按GB/T32710.10—2016执行｡ A.2.3 干燥器，内放干燥剂｡ A.2.4 分析天平：精确至0.1mg｡ A.3 测试方法 A.3.1 取样 按GB/T 3186—2006规定的方法取样｡ A.3.2 不挥发物含量测定 在烘箱内，干燥所用的器皿，曲别针，冷却至室温｡称量带有曲别针的器皿，精确至0.1 mg，然后以同样的精密度在器皿内称量并加入试样约(1.5±0.1)g(或根据需要取合适的质量)，并将样品尽可能均匀地分散在器皿内(对于高黏度或结皮样品可用曲别针将样品在器皿中铺平)｡ 将器皿连同曲别针一起放入烘箱，在(100±5)℃温度下加热，当在30min内质量变化小于±0.01g时，将装样品的器皿从烘箱中拿出，放在干燥器(A.2.3)中冷却至室温后进行称量｡ 试验至少平行测定两次｡ 注：若是含挥发性强的溶剂，则利用带塞称量瓶进行减量法称样｡ A.3.3 水分含量测定 按GB/T 6283—2008 给出的方法测定水分含量，以质量分数表示｡要选择不受样品中含有的化合物干扰的卡尔费休试剂｡如果化合物是未知的，可采用B.5.2中给出的方法进行定性鉴定｡ 注：如果样品中不含水，不必测定水含量，可将水含量设定为零｡ A.3.4 计算 油墨样品中不挥发物质含量按式(A.1)计算： (A.1 ) 式中： wNV——油墨中不挥发物的含量，以质量分数表示，%； m0 ——空器皿(包括曲别针)的质量，单位为克(g)； m1 ——加热前油墨试样和器皿的质量，单位为克(g)； m2 ——加热后油墨试样和器皿的质量，单位为克(g)｡ 油墨样品中挥发性有机化合物含量按式(A.2)计算： wVOCs=100-wNV-ww (A.2 ) 式中： wVOCs——油墨样品中挥发性有机化合物含量，以质量分数表示，%； wNV ——油墨中不挥发物的含量，以质量分数表示，%； ww ——水分含量，以质量分数表示，%｡ A.4 结果表示 两次测试结果的相对偏差不应大于3%｡ 计算两个有效结果(平行测定)的平均值，报告结果精确至0.1%｡ A.5 精确性 A.5.1 重复性限(r) 以相对标准偏差表示，使用本测试方法得出的5个重复测定值的相对标准偏差不大于3%｡ A.5.2 再现性限(R) 以相对标准偏差表示，使用本测试方法得出的相对标准偏差不大于5%｡ 附 录 B (规范性附录) 油墨中VOCs含量的测定方法 气相色谱法 B.1 原理 试样经处理后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法以峰面积值来测试其含量｡ B.2 仪器设备 B.2.1 气相色谱仪 B.2.1.1 分流进样系统 气相色谱仪应有一个配备分流装置的进样口，分流比应可以调整且能够受到监控｡ B.2.1.2 柱温箱 柱温箱的温度范围在40 ℃~300 ℃，能够程序升温｡柱温箱温度波动不应超过1 ℃｡柱温箱的温度不应超过色谱柱的最高使用温度｡ B.2.1.3 检测器 可以使用下列三种检测器中的任意一种： ——火焰离子化检测器(FID)：工作最高温度不应低于300 ℃｡检测器的温度应至少高于柱温箱最高使用温度10℃，以防止冷凝｡检测器的气体供给､样品注射量､分流比和增益设置应进行最优化处理，使用于计算的信号(峰面积)与物质数量成比例｡ ——质谱仪或其他质量型选择检测器：已校准并调谐过｡ ——傅里叶变换红外光谱仪(FTIR 光谱仪)：已校准过｡ B.2.1.4 色谱柱 选用毛细管柱，如二甲基聚硅氧烷､20%苯基/80% 聚硅氧烷､聚乙二醇或6% 腈丙苯基/94% 二甲基聚硅氧烷等或相似型号｡其长度能使被测挥发性有机化合物组分足够分离，最大内径可以是0.32mm，并涂以适当膜厚度的固定相｡ 示例：水性油墨可选用20%苯基/80%聚硅氧烷毛细管柱(VOCOL 柱)｡ B.2.1.5 进样器 进样器的容量至少是进样量两倍｡ B.2.2 样品瓶 使用由化学惰性材料(如玻璃)制成的小瓶，由合适的隔膜(如以聚四氟乙烯涂层的橡胶膜)瓶盖对其进行密封｡ B.2.3 气体过滤器 过滤器应安装在气相色谱仪的连接管中以吸收气体中残留的杂质｡ B.2.4 分析天平 精确至0.1mg｡ B.2.5 数控超声波清洗器 标准超声频率：≥40kHz；超声功率：≥300 W(功率可调)｡ B.2.6 高速离心机 最高转速：≥16000r/min；最大相对离心力：≥19460×g｡ 注：g为重力加速度，其值为9.8m/s2｡ B.3 试剂 B.3.1 内标物 样品中不存在的化合物，且该化合物在色谱图上与试样组分的峰不重叠，不与试样组分起化学反应，在测试的温度范围内能够稳定，纯度为已知｡溶剂型油墨可以用正庚烷､正戊烷等，水性油墨可以用异丁醇､二乙二醇二甲醚等｡ B.3.2 校准化合物 用于校准的化合物，其纯度应至少为质量分数99%，或已知纯度｡ B.3.3 稀释溶剂 选择适于稀释样品的溶剂，其纯度不应低于99%，或已知纯度，原则上不应含有任何干扰目标物质的杂质，例如引起色谱图上与目标化合物的峰发生重叠的物质｡应单独进行注射溶剂的测试，以便观察污染物以及可能存在的干扰峰｡例如：胶印油墨用正己烷､乙醇等，水性油墨可以用甲醇､乙腈､四氢呋喃等｡ 注：若溶剂存在干扰目标物质的杂质时进行溶剂的空白试验，并在计算样品VOCs含量时予以扣除｡ B.3.4 标记物 应用纯度已知且沸点在(250±3)℃的化合物作为标记物，并不应含有任何干扰目标物质的杂质，例如引起色谱图上与目标化合物的峰发生重叠的物质｡ 示例：胶印油墨和水性油墨分别用正十四烷､己二酸二乙酯作为标记物以区分沸点低于或等于250 ℃ 的有机化合物｡ B.4 取样 按GB/T 3186—2006规定的方法取样，取出有代表性的试样进行测试｡ B.5 测试步骤 B.5.1 气相色谱分析条件 B.5.1.1 所使用的气相色谱分析条件取决于将进行分析的油墨，而且每次都应该使用已知的校准混合物对其进行最优化处理，可参见示例｡ 示例： 水性油墨 VOCOL 柱，60m×0.32mm(内径)×1.8μm(膜厚) 进样口温度：200 ℃ 恒流模式，柱流量3.0mL/min，分流比：10∶1 进样量：1.0μL 柱箱升温程序：40 ℃，保持2min，以4 ℃/min的速率升温到180 ℃保持15min 检测器温度：250 ℃ 载气：氮气 检测器气体：氢气(H2)以及压缩空气 B.5.1.2 进样量和分流比应相匹配，以便不超过色谱柱的容量，并在检测器的线性范围内｡不对称峰提示气相色谱系统可能过载｡ B.5.2 定性分析 如果产品中的有机化合物是未知的，则需对其进行定性鉴定｡采用气相色谱仪与质谱仪或其他质量型选择检测器或傅里叶变换红外光谱仪(B.2.1.3)联用，并使用B.5.1的色谱操作条件｡ B.5.3 校准 B.5.3.1 对于可以获得校准化合物的情况下，使用下列方法测定其相对校正因子： a) 准确称取(精确至0.1mg)B.5.2中定性出的各种校准化合物于样品瓶中，称取的质量与待测样品中各自组分的含量应在同一数量级｡ b) 称取与待测化合物质量相近的内标物到同一样品瓶中，选用合适的稀释剂稀释混合物，在与测试样品时相同的色谱操作条件下进行测定｡按规定优化仪器参数｡ c) 再将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，按式(B.1)计算每种化合物的相对较正因子｡ (B.1 ) 式中： ri——化合物i的相对校正因子； mci——校准混合物中化合物的质量，单位为克(g)； mis——校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)； Ais——内标物的峰面积； Aci——化合物i的峰面积｡ B.5.3.2 如果发现有未定性出的色谱峰或者校准用的化合物未商品化，则应假设其校正因子为1.0｡ B.5.4 样品制备 称取样品0.1g~1g(精确至0.1mg)，以及化合物相近质量的内标物(B.3.1)到同一样品瓶中，用适量的稀释溶剂(B.3.3)稀释样品，密封样品瓶，并放入数控超声波清洗器，根据样品形态选择合适的功率和超声时间，确保样品分散充分｡ 注：带颜料或其他复杂样品时通过离心净化｡ B.5.5 定量测定 B.5.5.1 按校准时的优化条件设定仪器参数｡ B.5.5.2 将1.0μL 稀释后试验样品注入气相色谱仪中，并记录色谱图｡测定低于标记物(B.3.4)保留时间的每种化合物的峰面积，然后按式(B.2)计算1g试样样品中所含每种化合物的质量｡ (B.2 ) 式中： mi——试样中化合物i的质量分数，单位为克每克(g/g)； ri——化合物i的相对校正因子； Ai——化合物i的峰面积； Ais ——内标物的峰面积； mis ——试样中内标物的质量，单位为克(g)； ms ——试样的质量，单位为克(g)｡ 注：计算结果保留三位有效数字｡ B.5.6 计算 待测样品中VOCs含量，以质量分数(%)表示，按式(B.3)计算｡ (B.3 ) 式中： wVOCs——待测样品的挥发性有机化合物含量，以质量分数表示，%； mi——试样中化合物i的质量分数，单位为克每克(g/g)； 100 ——换算系数｡ 注：若油墨中含有甲醛，计算结果包含其相应的测试结果｡ B.5.7 结果表示 计算两个平行检测结果的平均值，对于质量分数大于1%的数值，精确至0.1%；对于质量分数小于或等于1%的数值，精确至0.01%｡ B.6 精确性 B.6.1 重复性限(r) 以相对标准偏差表示，使用本测试方法得出的五个重复测定值的相对标准偏差不大于5%｡ B.6.2 再现性限(R) 以相对标准偏差表示，使用本测试方法得出的相对标准偏差不大于10%｡ 参 考 文 献 [1] GB/T 15962—2018 油墨术语 [2] GB/T 23985—2009 色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 差值法 [3] HJ2542—2016 环境标志产品技术要求 胶印油墨