标准编号:	GB 31604.25-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Migration of Chromium
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-10-19
实施日期:	2017-3-1
标准状态:	superseded
被新标准替代:	SN/T 2597-2010 食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定
被替代日期:	2010-12-1
替代旧标准:	GB/T 5009.80-2003 食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法 GB/T 5009.81-200 3SN/T 2597-2010 SN/T 2829-2011 食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
翻译语言:	英文
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces determination of migration of chromium specified in GB/T 5009.80-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Polytetrafluorethylene Coating for Inner Wall of Food Container, SN/T 2597-2010 Determination of Lead, Cadmium, Chromium, Arsenic, Antimony, Germanium Migration Quantity in Polymer for Food Contact Materials - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Method and SN/T 2829-2011 Food Contact Materials for Export - Metal Materials - Determination of Migrant Heavy Metals in Food Simulant - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.81-2003 (the previous edition): ——This standard is renamed as National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles-Determination of Migration of Chromium; ——The inductively coupled plasma mass spectrometry is added; ——The inductively coupled plasma emission spectrometry method is added. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles Determination of Migration of Chromium 1 Scope This standard specifies graphite furnace atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma emission spectrometry method and 1, 5-diphenylcarbohydrazide colorimetry for the determination of migration of chromium in food contact materials and articles after being soaked in food simulants. This standard is applicable to determination of migration of chromium in food contact materials and articles. Method I Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry 2 Principle Soak the parts of the food contact materials and articles which are expected to contact with food, atomize the soak solution through the graphite furnace; within certain concentration range, the absorption value determined at 357.9 nm is in direct proportion to the chromium content and is compared with standard series for quantification. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, guaranteed reagents and Class-II water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Nitric acid (HNO3). 3.1.2 Ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4). 3.1.3 Reagents required for preparation of food simulants: in accordance with GB 31604.1. 3.2 Reagent preparation 3.2.1 Food simulants: prepared according to GB 5009.156. 3.2.2 Nitric acid solution (5+95): pipet 5 mL nitric acid, add 950 mL water, and mix uniformly. 3.2.3 Ammonium dihydrogen phosphate solution (20 g/L): weigh 2.0 g ammonium dihydrogen phosphate, dissolve in water and scale the volume to 100 mL. 3.3 Standard product Potassium bichromate (K2Cr2O7, CAS No.: 7778-50-9): with purity>99.99%, or chromium standard solution with certain concentration approved and awarded with reference material certificate by the State. 3.4 Preparation of standard solution 3.4.1 Chromium standard stock solution (1,000 mg/L): accurately weigh 1.4315 g (accurate to 0.0001 g) potassium bichromate, dissolve in water, transfer into 500 mL volumetric flask, dilute to the scale with nitric acid solution (5+95), and mix uniformly. 3.4.2 Chromium standard intermediate solution (1.00 mg/L): pipet 1.00 mL chromium standard stock solution into 1,000 mL volumetric flask, add nitric acid solution (5+95) to the scale and mix uniformly. 3.4.3 Chromium standard series solution: respectively pipet 0 mL, 0.200 mL, 0.400 mL, 2.00 mL, 0.800 mL, 1.20 mL and 1.60 mL chromium standard intermediate solution into 100 mL volumetric flasks, add corresponding food simulants to the scale and mix uniformly. The series concentrations of this standard solution are 0 μg/L, 2.00 μg/L, 4.00 μg/L, 8.00 μg/L, 12.0 μg/L and 16.0 μg/L. Note: specific concentration of chromium in standard solution series may be determined according to the sensitivity and linear range of instruments and the actual concentration of chromium in the soak solution. If the selected food simulant is neutral or alkaline, then appropriate nitric acid is required to be added to make the concentration of nitric acid in this solution be about 5% (volume fraction). 4 Instruments and Apparatus Note: all glasswares shall be soaked in nitric acid solution (1+5) overnight, flushed with tap water repeatedly, and finally washed clean with water. 4.1 Graphite furnace atomic absorption spectrometer: equipped with graphite furnace atomizer and chromium hollow cathode lamp. 4.2 Analytical balance: with sensibility of 0.1 mg. 5 Analysis Steps 5.1 Pretreatment of specimen Carry out migration test according to the intended use and service conditions of to-be-tested sample and the methods and test conditions for migration test in GB 5009.156 and GB 31604.1. After full mixing of soak solution, take some soaked test solution for analysis. If the soaked test solution is neutral or alkaline, add appropriate amount of nitric acid to make the concentration of nitric acid in this test solution be about 5% (volume fraction). Meanwhile, carry out the specimen blank test. 5.2 Determination 5.2.1 Reference condition of instruments See Table A.1 for reference conditions of instruments. 5.2.2 Plotting of standard curve Simultaneously inject 10 μL chromium standard series solution and 5 μL ammonium dihydrogen phosphate solution (20 g/L) (optimum injection volume may be determined according to the adopted instrument) into graphite furnace for determination of absorbance, and plot standard curve with standard series concentration as x-axis and corresponding absorbance as y-axis. 5.2.3 Determination of specimen solution Simultaneously inject 10 μL blank solution, specimen soak solution and 5 μL ammonium dihydrogen phosphate solution (20 g/L) (optimum injection volume may be determined according to the adopted instrument) into graphite furnace, determine their absorbance value after atomization, compare with standard series for quantification.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Other 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Other Annex A

中华人民共和国国家标准 GB 31604.25—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定 2016—10—19发布 2017—04—19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替GB/T 5009.80—2003《食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.81—2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、SN/T 2597—2010《食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》和SN/T 28292011《出口食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》中铬迁移量的测定。 本标准与GB/T 5009.81—2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定”； ——增加了电感耦合等离子体质谱法； ——增加了电感耦合等离子体发射光谱法。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定 1范围 本标准规定了食品接触材料及其制品在食品模拟物中浸泡后铬迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和二苯碳酰二肼比色法。 本标准适用于食品接触材料及其制品中铬迁移量的测定。 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 2原理 采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在357.9 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与铬含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3)。 3.1.2磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 3.1.3配制食品模拟物所需试剂：依据GB 31604.1的规定。 3.2试剂配制 3.2.1食品模拟物：按照GB 5009.156的规定配制。 3.2.2硝酸溶液(5+95)：吸取5 mL硝酸，加至950 mL水，混匀。 3.2.3磷酸二氢铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g磷酸二氢铵，用水溶解，定容至100 mL。 3.3标准品 重铬酸钾(K2Cr2O7，CAS号：7778-50-9)：纯度>99.99％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铬标准溶液。 3.4标准溶液配制 3.4.1铬标准储备液(1 000 mg/L)：准确称取1.4315 g(精确至0.000 1 g)重铬酸钾，溶于水中，移入500 mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度。混匀。 3.4.2铬标准中间液(1.00 mg/L)：吸取铬标准储备液1.00 mL于1 000 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.4.3铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液0 mL、0.200 mL、0.400 mL、0.800 mL、1.20 mL、1.60 mL于100 mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。使标准溶液系列浓度分别为0 μg/L、2.00 μg/L、4.00 μg/L、8.00 μg/L、12.0 μg/L、16.0 μg/L。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中铬的实际浓度确定标准溶液系列中铬的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。 4仪器和设备 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 4.1 石墨炉原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器、铬空心阴极灯。 4.2分析天平：感量0.1 mg。 5分析步骤 5.1试样的预处理 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。同时做试样空白试验。 5.2测定 5.2.1仪器参考条件 仪器参考条件见表A.1。 5.2.2标准曲线制作 分别取10 μL铬标准系列溶液和5 μL磷酸二氢铵溶液(20 g/L)(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线。 5.2.3试样溶液测定 分别取10 μL空白溶液、试样浸泡液和5 μL磷酸二氢铵溶液(20 g/L)(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。 6分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中铬的浓度，扣除空白值后按GB 5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中铬的迁移量。计算结果保留三位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 8其他 方法检出限为0.4 μg/L，定量限为1.5 μg/L。 第二法 电感耦合等离子体质谱法 见GB 31604.49。 第三法 电感耦合等离子体发射光谱法 见GB 31604.49。 第四法 二苯碳酰二肼比色法 9原理 以高锰酸钾氧化低价铬为高价铬(Cr6+)，加氢氧化钠沉淀铁，加焦磷酸钠隐蔽剩余铁等，利用二苯碳酰二肼与铬生成红色络合物，与标准系列比较定量。 10试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 10.1试剂 10.1.1硝酸(HNO3)：优级纯。 10.1.2硫酸(H2SO4)。 10.1.3高锰酸钾(KMnO4)。 10.1.4尿素[CO(NH2)2]。 10.1.5亚硝酸钠(NaNO2)。 10.1.6氢氧化钠(NaOH)。 10.1.7焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)。 10.1.8二苯碳酰二肼(C13H14N4O)。 10.1.9丙酮(C3H6O)。 10.1.10配制食品模拟物所需试剂：依据GB 31604.1的规定。 10.2试剂配制 10.2.1食品模拟物：按照GB 5009.156的规定配制。 10.2.2硝酸溶液(5+95)：吸取50 mL硝酸，加入950 mL水，混匀。 10.2.3硫酸溶液(2.5 mol/L)：量取70 mL硫酸边搅拌边加入水中，放冷后用水稀释至500 mL。 10.2.4高锰酸钾溶液(3 g/L)：称取0.3 g高锰酸钾加水溶解，定容至100 mL。 10.2.5尿素溶液(200 g/L)：称取20.0 g尿素，用水溶解，定容至100 mL。 10.2.6亚硝酸钠溶液(100 g/L)：称取10 g亚硝酸钠，用水溶解，定容至100 mL。 10.2.7饱和氢氧化钠溶液：称取110 g氢氧化钠，溶于100 mL无二氧化碳的水中摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放至溶液澄清。 10.2.8焦磷酸钠溶液(50 g/L)：称取5 g焦磷酸钠，用水溶解，定容至100 mL。 10.2.9二苯碳酰二肼溶液：称取0.5 g二苯碳酰二肼溶于50 mL丙酮，加水50 mL，临用时配制，保存于棕色瓶中，如溶液颜色变深则不能使用。 10.3标准品 重铬酸钾(K2Cr2O7，CAS号：7778-50-9)：纯度>99.99％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铬标准溶液。 10.4标准溶液配制 10.4.1铬标准储备液(1 000 mg/L)：准确称取1.431 5 g(精确至0.000 1 g)重铬酸钾，溶于水中，移入500 mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度。混匀。 10.4.2铬标准使用液(10.0 mg/L)：吸取铬标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度。 11仪器和设备 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 11.1分光光度计。 11.2分析天平：感量0.1 mg。 12分析步骤 12.1试样的预处理 同5.1。 12.2测定 12.2.1 标准曲线的制作 吸取铬标准使用液0 mL、o.250 mL、0.500 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL，分别移入50.0 mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度。将标准系列溶液移入100 mL锥形瓶中，加玻璃珠2粒，硫酸溶液(2.5 mol/L)，高锰酸钾溶液(3 g/L)数滴，混匀，加热煮沸至约30 mL[微红色消失，再加高锰酸钾溶液(3 g/L)呈微红色]，放冷，加25.0 mL尿素溶液(200 g/L)，混匀，滴加亚硝酸钠溶液(100 g/L)至微红色消失，加饱和氢氧化钠溶液呈碱性(pH=9)，放置2 h后过滤，滤液加水至100 mL，混匀。取此液20.0 mL于25 mL比色管中，加1 mL硫酸溶液(2.5 mol/L)，1 mL焦磷酸钠溶液(50 g/L)，混匀，加2mL二苯碳酰二肼溶液，加水至25.0mL，混匀。放置5 min，于540 nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铬质量为横坐标，制作标准曲线。 12.2.2试样溶液测定 取试样浸泡液50.0 mL放入100 mL锥形瓶中，加玻璃珠2粒，硫酸溶液(2.5 mol/L)，高锰酸钾溶液(3 g/L)数滴，混匀，加热煮沸至约30 mL[微红色消失，再加高锰酸钾溶液(3 g/L)呈微红色]，放冷，加25.0 mL尿素溶液(200 g/L)，混匀，滴加亚硝酸钠溶液(100 g/L)至微红色消失，加饱和氢氧化钠溶液呈碱性(pH=9)，放置2 h后过滤，滤液加水至100 mL，混匀。取此液20.0 mL于25 mL比色管中，加1 mL硫酸溶液(2.5 mol/L)，1 mL焦磷酸钠溶液(50 g/L)，混匀，加2 mL二苯碳酰二肼溶液，加水至25.0 mL，混匀。放置5 min，于540 nm处测定吸光度。同时做试样空白试验。 13分析结果的表述 13.1 食品模拟物试液中铬的浓度 食品模拟物试液中铬的浓度按式(1)计算： ………………………………(1) 式中： X——食品模拟物试液中铬的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； m1——测定所准确吸取的试样浸泡液中铬的质量，单位为微克(μg)； m0——测定所准确吸取的空白液中铬的质量，单位为微克(μg)； V1——所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL)。 13.2铬迁移量的计算 由13.1得到的食品模拟物试液中铬的含量，按GB 5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中铬的迁移量。计算结果保留三位有效数字。 14精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 15其他 方法检出限为0.008 mg/L，定量限为0.025 mg/L。 附 录A 石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。 表A.1 石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序 元素 波长 狭缝 灯电流 干燥 灰化 原子化 nm nm mA 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 铬 357.9 0.2 5～7 85～120 40～50 900 20～30 2 700 4～5