标准编号:	GB 31604.17-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of the Content and Migration of Acrylonitrile
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-10-19
实施日期:	2017-4-19
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 5009.152-2003 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定 GB/T 23296.8-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中丙烯腈的测定 气相色谱法 SN/T 2197-2008 食品接触材料 高分子材料 食品和食品模拟物中丙烯腈的测定 气相色谱法
翻译语言:	英文
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces GB/T 5009.152-2003 Determination of Residual Acrylonitrile Monomer in Styrene-acrylonitrile Copolymers and Rubber-modified Acrylonitrile-butadiene-styrene Resins and Their Products Used for Foods Packaging, GB/T 23296.8-2009 Food Contact Materials - Polymer - Determination of Acrylonitrile in Food Simulants - Gas Chromatography and SN/T 2197-2008 Food Contact Materials - Polymer Materials - Determination of Acrylonitrile in Food and Food Simulants - Gas Chromatography. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.152-2003: ——The standard name is revised as National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Acrylonitrile and Migration; ——Gas chromatography-hydrogen flame detector method is deleted while gas chromatography nitrogen-phosphorous detector method is retained; ——Determination of acrylonitrile migration in food contact materials and articles is added. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles - Determination of Acrylonitrile and Migration 1 Scope This standard specifies the determination method of acrylonitrile and migration in food contact materials and articles. This standard is applicable to the determination of acrylonitrile and migration in food contact materials and articles. Determination of Acrylonitrile 2 Principle Dissolve or disperse the food contact materials and articles with N, N-dimethyl formamide in a headspace bottle, heat to make the to-be-tested constituent reach gas-liquid equilibrium and then pipet headspace air quantitatively to carry out gas chromatograph determination. Qualify as per retention time and quantify as per internal standard method with propionitrile as internal standard substance. 3 Reagents and Materials Class-I water (defined in GB/T 6682) is adopted for the purpose of this method. The plastic material shall not be used for the container and transferring tool in the test. 3.1 Reagent N, N-dimethyl formamide (DMF): analytical reagent, free of interference peak within the range of retention time of acrylonitrile and propionitrile. 3.2 Standard products 3.2.1 Acrylonitrile (C3H3N, CAS No.: 107-13-1): 1000μg/mL, or reference material approved and awarded with reference material certificate by the State. 3.2.2 Propionitrile (C2H5CN, CAS No.: 107-12-0): 1000μg/mL, or reference material approved and awarded with reference material certificate by the State. 3.3 Preparation of standard solutions 3.3.1 Acrylonitrile standard working solution Pipet 0.1mL, 0.2mL, 0.3mL, 0.4mL and 0.5mL acrylonitrile standard product and respectively transfer into 10mL volumetric flasks, dilute with N, N-dimethyl formamide to the scale, mix uniformly (each milliliter is equivalent to 10μg, 20μg, 30μg, 40μg and 50μg acrylonitrile) and prepare on the day of being used. 3.3.2 Propionitrile standard solution Pipet 0.5mL propionitrile standard product to transfer into a 10mL volumetric flask, dilute with N, N-dimethyl formamide to the scale, mix uniformly and obtained propionitrile standard solution with concentration of 50μg/mL. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Gas chromatograph (with nitrogen-phosphorous detector). 4.2 Headspace automatic sample injector. 4.3 20mL headspace air determination bottle, with rubber cap coated with polyvinyl fluoride silicon and aluminum cap. 4.4 Analytical balance: with sensibility of 0.1mg. 4.5 10mL volumetric flask. 4.6 250μL microinjector. 5 Analysis Steps 5.1 Preparation of specimen Take 10g representative food packaging materials, grind with grinder or cut with scissors into fragment with particle size less than or equal to 0.2cm, mix uniformly and put into a clean container. 5.2 Preparation of test solution Weigh 0.5g (accurate to 0.01g) specimen and put into a headspace bottle, add 5.0mL N, N-dimethyl formamide and then cover the bottle immediately, add 200μL propionitrile standard solution into a headspace bottle with a 250μL microinjector, shake fully to make the specimen in bottle fully dissolved or dispersed for testing. Carry out blank test simultaneously. 5.3 Reference conditions of instruments 5.3.1 Conditions of headspace sample injector Conditions of headspace sample injector are as follows: a) Equilibrium time: 30min; b) Furnace temperature: 80℃; c) Pressure: 138kPa; d) Pressure time: 2min; e) Sample injection time: 0.04 min; f) Temperature of transmission line: 85℃. 5.3.2 Gas chromatographic conditions Gas chromatographic conditions are as follows: a) Chromatographic column: cross-linked polyethylene glycol stationary phase capillary chromatographic column (length: 30m; inside diameter: 0.32mm; film thickness: 0.25μm) or equivalent column; b) Column temperature program: keep 4min under 40℃, rise to 70℃ at the rate of 10℃/min and keep for 1min, and then rise to 170℃ at the rate of 15℃/min. c) Temperature of injection port: 150℃; d) Temperature of detector: 280℃; e) Flow rate of nitrogen as carrier gas: 50mL/min; f) Flow rate of hydrogen: 1.5mL/min; g) Flow rate of air: 145mL/min; h) Sample injection from injection port under constant pressure: 100kPa. 5.4 Preparation of calibration solution and plotting of calibration curve Take 5 headspace bottles and respectively add 200μL propionitrile standard solution into them, and add acrylonitrile series of standard solutions successively, then the acrylonitrile content in calibration solution is respectively equivalent to 2.0μg, 4.0μg, 6.0μg, 8.0μg and 10.0μg. Adjust the gas chromatograph to the optimal working state, place the headspace bottles containing standard series into headspace sample injector, take the gas above solution into the gas chromatograph for determination to obtain corresponding chromatographic peaks of propionitrile and acrylonitrile. Plot calibration curve with acrylonitrile content as the x-axis and the ratio of peak area of acrylonitrile to that of propionitrile as y-axis. See Figure A.1 for the gas chromatogram of acrylonitrile. 5.5 Determination of specimen solution Adjust the gas chromatograph to the optimal working state, place the headspace bottle containing to-be-tested test solution into headspace sample injector, take the gas above solution into the gas chromatograph for determination to obtain corresponding chromatographic peaks of acrylonitrile and propionitrile, and qualify as per the retention time quantify as per the peak area ratio of acrylonitrile in the specimen to propionitrile in internal standard substance.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Other 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Other Annex A Gas Chromatogram of Acrylonitrile

中华人民共和国国家标准 GB 31604.17—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和 迁移量的测定 2016—10—19发布 2017—04—19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替GB/T 5009.152—2003《食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定》和GB/T 23296.8—2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中丙烯腈的测定 气相色谱法》和SN/T 2197—2008《食品接触材料 高分子材料 食品和食品模拟物中丙烯腈的测定 气相色谱法》。 本标准与GB/T 5009.152—2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定”； ——删除了气相色谱氢火焰检测器法，保留气相色谱氮磷检测器法； ——增加了食品接触材料及制品中丙烯腈迁移量的测定。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和 迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及其制品中丙烯腈的测定方法和迁移量的测定方法。 本标准适用于食品接触材料及其制品中丙烯腈的测定和迁移量的测定。 丙烯腈的测定 2 原理 食品接触材料及制品经N，N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性，丙腈作为内标物，以内标法定量。 3试剂和材料 本方法所用水为GB/7 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。 3.1 试剂 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯，在丙烯腈和丙腈保留时间处无干扰峰。 3.2标准品 3.2.1 丙烯腈(C3H3N，CAS号：107-13-1)：1 000 μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 3.2.2 丙腈(C2H5CN，CAS号：107-12-0)：1 000 μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 3.3标准溶液配制 3.3.1 丙烯腈标准使用液 吸取丙烯腈标准品0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL，分别移入10 mL容量瓶中，各加入N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀(每毫升相当于丙烯腈10 μg、20 μg、30 μg、40 μg、50 μg)，使用当天配制。 3.3.2丙腈标准溶液 吸取丙腈标准品0.5 mL移入10 mL容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀，得到浓度为50 μg/mL的丙腈标准溶液。 4仪器和设备 4.1 气相色谱仪(带氮磷检测器)。 4.2顶空自动进样器。 4.3 20 mL顶空气测定瓶，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。 4.4分析天平：感量为0.1 mg。 4.5 10 mL容量瓶。 4.6 250 μL微量注射器。 5分析步骤 5.1 试样制备 取具代表性的食品包装材料10 g，用粉碎机粉碎或用剪刀剪成粒径小于或等于0.2 cm的碎片，混匀，装入洁净的容器内。 5.2 试液制备 称取0.5 g(精确至0.01 g)试样装入顶空瓶中，加入5.0 mL N，N-二甲基甲酰胺，立即加盖密封，用250 μL微量注射器在顶空瓶中加入200 μL丙腈标准溶液，充分振摇，使瓶中试样完全溶解或充分分散，待测。同时做空白试验。 5.3仪器参考条件 5.3.1 顶空进样器条件 顶空进样器条件列出如下： a)平衡时间：30 min； b)炉温：80℃； c)压力：138 kPa； d)加压时间：2 min； e)进样时间：0.04 min； f)传输线温度：85℃。 5.3.2气相色谱条件 气相色谱条件列出如下： a)色谱柱：交联键合聚乙二醇固定相毛细管色谱柱，柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚0.25 μm，或等效柱； b)柱温度程序：40℃保持4 min，10℃/min升至70℃保持1 min，15℃/min升至170℃； c)进样口温度：150℃； d)检测器温度：280℃； e)载气氮气流速：50 mL/min； f)氢气流速：1.5 mL/min； g)空气流速：145 mL/min； h)进样口恒压进样：100 kPa。 5.4 校准溶液配制与校准曲线制作 取5只顶空瓶分别加入200 μL丙腈标准溶液，再依次加入丙烯腈系列标准溶液，此时校准溶液中的丙烯腈含量分别相当于2.0 μg、4.0 μg、6.0 μg、8.0 μg、10.0 μg。气相色谱调至最佳工作状态，将装有标准系列的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应丙腈和丙烯腈色谱峰。以丙烯腈含量为横坐标，丙烯腈峰面积与丙腈峰面积的比值为纵坐标绘制校准曲线。 丙烯腈气相色谱图见图A.1。 5.5试样溶液的测定 气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应丙烯腈与丙腈的色谱峰，根据保留时间定性，根据试样中丙烯腈与内标物丙腈峰面积比值计算定量。 6分析结果的表述 试样中丙烯腈的含量按式(1)计算： …………………………(1) 式中： X——试样中丙烯腈的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c——由标准曲线求得试样溶液中丙烯腈的含量，单位为微克(μg)； 1 000——换算系数； m——试样的称样量，单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 8 其他 方法检出限为0.1 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。 丙烯腈迁移量的测定 9 原理 食品接触材料及制品采用食品模拟物浸泡，丙烯腈迁移到浸泡液中，取一定量模拟物浸泡液加入顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性，丙腈作为内标物，以内标法定量。 10试剂和材料 本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。 10.1 试剂 10.1.1 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯，在丙烯腈和丙腈保留时间处无干扰峰。 10.1.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB 31604.1的规定。 10.2试剂配制 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB 5009.156操作。 10.3标准品 10.3.1 丙烯腈(C3H3N，CAS号：107-13-1)：1 000 μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 10.3.2 丙腈(C2H5CN，CAS号：107-12-0)：1 000 μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 10.4丙烯腈标准溶液配制 丙烯腈系列标准使用液：分别吸取丙烯腈标准液10 μL、20 μL、30 μL、40 μL、50 μL移入10 mL容量瓶中，各加N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀(每毫升相当于丙烯腈1 μg、2 μg、3 μg、4 μg、5 μg)，使用当天配制。 10.5丙腈标准溶液配制 吸取丙腈标准品50 μL移入10 mL容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀，得到浓度为5 μg/mL的丙腈标准溶液。 11 仪器和设备 11.1 气相色谱仪(带氮磷检测器)。 11.2顶空自动进样器。 11.3 20 mL顶空气测定瓶，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。 11.4涡旋振荡器。 11.5分析天平：感量0.1 mg。 11.6 10 mL容量瓶。 11.7 100 μL微量注射器。 12分析步骤 12.1 试液制备 12.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物 本标准食品模拟试验采用水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物，所需试液通过迁移试验获取，可在4℃冰箱中避光保存一周。 12.1.2迁移试验 按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中保存。所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。 12.1.3浸泡液的处理 食品模拟物配制过程参照GB/T 5009.156用5 mL移液器移取5.0 mL食品模拟物装入顶空瓶中，准确称量移入液体质量，立即加盖密封，用100 μL微量注射器在顶空瓶中加入100 μL N，N-二甲基甲酰胺和100 μL丙腈标准溶液，混合均匀，待测。同时做空白试验。 12.2仪器参考条件 12.2.1 顶空进样器条件 顶空进样器条件列出如下： a)平衡时间：30 min； b)炉温：80℃； c)压力：138 kPa； d)加压时间：2 min； e)进样时间：0.04 min； f)传输线温度：85℃。 12.2.2气相色谱条件 气相色谱条件列出如下： a)色谱柱：交联键合聚乙二醇固定相毛细管色谱柱，柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚0.25 μm，或等效柱； b)柱温度程序：40℃保持4 min，10℃/min升至70℃保持1 min，15℃/min升至170℃； c)进样口温度：150℃； d)检测器温度：280℃； e)载气氮气流速：50 mL/min； f)氢气流速：1.5 mL/min； g)空气流速：145 mL/min； h)进样口恒压进样：100 kPa。 12.3标准曲线制作 5只顶空瓶分别按照12.1.3的试液制备过程统一加入不含丙烯腈的食品模拟物，只将12.1.3过程中加入的100 μL N，N-二甲基甲酰胺换成加入100 μL丙烯腈系列标准溶液，此时校准溶液中的丙烯腈含量分别相当于0.1 μg、0.2 μg、0.3 μg、0.4 μg、0.5 μg。同试样测定，顶空法注入色谱仪，计算丙烯腈与丙腈峰面积比值。以丙烯腈含量为横坐标，丙烯腈与丙腈峰面积比值为纵坐标绘制校准曲线，根据试样中丙烯腈与内标物丙腈峰面积比值计算定量。 丙烯腈气相色谱图参见图A.1。 12.4试样溶液的测定 气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应丙烯腈与丙腈的色谱峰，根据保留时间定性，并测量其相应的峰面积。 13分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中丙烯腈的含量，按GB 5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中丙烯腈的迁移量。计算结果保留两位有效数字。 14精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 15 其他 方法检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.02 mg/kg。 附 录 A 丙烯腈气相色谱图 丙烯腈气相色谱图见图A.1。 说明： 1——丙烯腈； 2——丙腈。 图A.1 丙烯腈气相色谱图