标准编号:	GB 31604.49-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定
英文名称:	National Food Safety Standard -Food Contact Materials and Articles – Determination of Arsenic, Cadmium, Chromium and Lead; Migration of Arsenic, Cadmium, Chromium, Nickel, Lead, Antimony and Zinc
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-10-19
实施日期:	2017-4-19
标准状态:	superseded
被新标准替代:	GB 31604.49-2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 多元素的测定和多元素迁移量的测定 SN/T 2594-2010 食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法
被替代日期:	2024-9-6
替代旧标准:	SN/T 2829-2011 食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 SN/T 2597-2010 食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 SN/T 2594-2010 食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces the determination for migration of arsenic, cadmium, chromium, nickel, lead, antimony and zinc as well as the determination of arsenic, chromium, chromium and lead content in paper product and cork in SN/T 2829-2011 Food Contact Materials for Export - Metal Materials - Determination of Migrant Heavy Metals in Food Simulant - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method, SN/T 2597-2010 Determination of Lead, Cadmium, Chromium, Arsenic, Antimony, Germanium Migration Quantity in Polymer for Food Contact Materials -Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Method and SN/T 2594-2010 Food contact materials - Determination of Lead, Cadmium, Chromium, and Arsenic in Cork Stoppers by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. The following main changes have been made with respect to SN/T 2829-2011, SN/T 2597-2010 and SN/T 2594-2010 (the previous editions): ——Standard name is revised as "National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Arsenic, Cadmium, Chromium and Lead; Migration of Arsenic, Cadmium, Chromium, Nickel, Lead, Antimony and Zinc". National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles - Determination of Arsenic, Cadmium, Chromium and Lead; Migration of Arsenic, Cadmium, Chromium, Nickel, Lead, Antimony and Zinc 1 Scope This standard specifies the inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma emission spectrometry for the determination of arsenic, cadmium, chromium, nickel, lead, antimony and zinc migration after the food contact materials and articles are soaked in food simulants and specifies the inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of arsenic, cadmium, chromium and lead elements in paper products and corks. This standard is applicable to the determination of arsenic, cadmium, chromium, nickel, lead, antimony and zinc migration in various food contact materials and articles and the determination of arsenic, cadmium, chromium and lead in paper products and corks. Part I Determination of Arsenic, Cadmium, Chromium and Lead Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 2 Principle After chipping, digest the paper products and corks with nitric acid, dilute the obtained solution with water and scale the volume, determine with the inductively coupled plasma mass spectrometer and compare with standard series for quantification. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, guaranteed reagents and Class-I water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purposes of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Nitric acid (HNO3). 3.1.2 Argon (Ar): with purity ≥99.99%, or liquid argon. 3.1.3 Helium (He), with purity ≥99.995%. 3.2 Preparation of reagents Nitric acid solution (5+95): measure 50mL nitric acid, slowly add into 950mL water and mix uniformly. 3.3 Standard product 3.3.1 Element standard stock solution (1000mg/L or 100mg/L): simple-element or multiple-element standard stock solutions approved and awarded with reference material certificate by the State are adopted for arsenic, cadmium, chromium and lead. 3.3.2 Internal standard element stock solution (1000mg/L or 100mg/L): simple-element or multiple-element standard stock solutions approved and awarded with reference material certificate by the State are adopted for scandium, germanium, indium, rhodium, rhenium, bismuth, etc. 3.4 Preparation of standard solutions 3.4.1 Mixed standard series solution: accurately pipet appropriate amount of single-element standard stock solution or multiple-element mixed standard stock solution, and dilute with nitric acid solution (5+95) step by step to prepare into mixed standard series solution, refer to Table 1 for concentrations of elements. After preparation, transfer the mixed standard series solution into a clean polyethylene bottle for preservation. Note: concentration and range of this element in the standard series solution may be determined according to the sensitivity and linear range of instruments and actual content of elements in sample solution. Table 1 Mixed Standard Series Solution S.N. Element Concentration of standard series/(μg/L) Series 1 Series 2 Series 3 Series 4 Series 5 Series 6 1 As 0 0.200 1.00 5.00 10.0 20.0 2 Cd 0 0.020 0 0.100 0.500 1.00 2.00 3 Cr 0 0.500 1.00 5.00 10.0 20.0 4 Pb 0 0.500 2.00 10.0 20.0 50.0 3.4.2 Internal standard working solution (1mg/L): take appropriate amount of internal standard single-element stock solution or internal standard multiple-element stock solution, prepare into the appropriate concentration of multiple-element internal standard working solution with nitric acid solution (5+95). Note: the internal standard solution may be added quantitatively by hand during preparation of the mixed standard series solution and the to-be-tested sample solution, or added online with instrument. If the sample injection volume to the internal standard injection volume is 20:1, the concentration of the internal standard is suggested as 1~2mg/L; if it is 1:1, the concentration of the internal standard is suggested as 50~100μg/L. 3.4.3 Instrument tuning working solution: according to the requirements of the instrument operation instructions, take appropriate amount of instrument tuning stock solution and prepare into the appropriate concentration of tuning solution with nitric acid solution (5+95). 4 Instruments and Apparatus Note: all glassware and polytetrafluoroethylene digestion inner tanks shall be soaked in nitric acid solution (1+5) overnight, flushed thoroughly with ultra-pure water for standby. 4.1 Inductively coupled plasma mass spectrometer. 4.2 Analytical balance: with the sensitivity of 0.1mg. 4.3 Microwave digestion system: equipped with polytetrafluoroethylene digestion inner tank. 4.4 Pressure digester: equipped with polytetrafluoroethylene digestion inner tank. 4.5 Thermostatic drying oven (oven). 4.6 Temperature control electric hot plate. 4.7 Ultrasonic water bath. 4.8 Sample grinding equipment. 5 Analysis Steps 5.1 Preparation of specimen Take appropriate amount of sample, cut or grind the sample with cutting/grinding machine into powder and mix uniformly. 5.2 Digestion of specimen 5.2.1 Airtight microwave digestion Weigh 0.5g ground specimen (accurate to 0.1mg), put into the polytetrafluoroethylene digestion inner tank, add 5~8mL nitric acid, cover and place for 1h, put the digestion tank into the microwave digestion system after sealing, digest according to the standard operating procedures of the microwave digestion system and by reference to the digestion conditions as described in A.6. After the digestion, remove the digester from the digestion tank, slowly open the inner cover after complete cooling of the digestion tank, wash the inner cover with a small amount of water for two times and merge into the digestion tank. Put the digestion tank on the temperature control electric hot plate for heating for 30min at 140℃, or put into ultrasonic water bath for ultrasonic degassing for 5min, transfer all digestion solution into a 50mL volumetric flask, dilute with water to the scale and mix uniformly for test. Meanwhile, carry out the specimen blank. 5.2.2 Pressurized airtight digestion Weigh 0.5g ground specimen (accurate to 0.1mg), put into the polytetrafluoroethylene digestion inner tank, add 5~8mL nitric acid, cover and place for 1h, seal the digestion inner tank into the stainless steel outer tank, digest in the thermostatic drying oven by reference to the digestion conditions as described in A.6. After the digestion, slowly open the inner cover after complete cooling of the digestion tank, wash the inner cover with a small amount of water for two times and merge into the digestion tank. Put the digestion tank on the temperature control electric hot plate for heating for 30min at 140℃, or put into ultrasonic water bath for ultrasonic degassing for 5min, transfer all digestion solution into a 50mL volumetric flask, dilute with water to the scale and mix uniformly for test. Meanwhile, carry out the specimen blank.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Other 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Other 16 Principle 17 Reagents and Materials 18 Instruments and Apparatus 19 Analysis Steps 20 Expression of Analysis Results 21 Accuracy 22 Other Annex A Reference Working Conditions of Instruments and Recommended Mass-to-charge Ratio or Analysis Wavelength of All Elements

中华人民共和国国家标准 GB 31604.49—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测 定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定 2016—10—19发布 2017—04—19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替SN/T 2829—2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T 2597—2010《食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》和SN/T 2594—2010《食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量及纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅元素含量的测定。 本标准与SN/T 2829—2011、SN/T 2597—2010和SN/T 2594—2010相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定”。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测 定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量测定的电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法；规定了纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅元素测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于各类食品接触材料及制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定，以及纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅的测定。 第一部分 砷、镉、铬、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 2 原理 纸制品及软木塞经粉碎后采用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，经电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1硝酸(HNO3)。 3.1.2氩气(Ar)：纯度≥99.99％，或液氩。 3.1.3氦气(He)：纯度≥99.995％。 3.2试剂配制 硝酸溶液(5+95)：量取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。 3.3标准品 3.3.1元素标准储备液(1 000 mg/L或100 mg/L)：砷、镉、铬、铅采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 3.3.2 内标元素储备液(1 000 mg/L或100 mg/L)：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 3.4标准溶液配制 3.4.1 混合标准系列溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素浓度可参考表1。混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。 表1 混合标准系列溶液 序号 元素 标准系列浓度/(μg/L) 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 1 As 0 0.200 1.00 5.00 10.0 20.0 2 Cd 0 0.020 0 0.100 0.500 1.00 2.00 3 Cr 0 0.500 1.00 5.00 10.0 20.0 4 Pb 0 0.500 2.00 10.0 20.0 50.0 3.4.2 内标使用液(1 mg/L)：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液(5+95)配制成合适浓度的多元素内标使用液。 注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。若样品进样量与内标进样量为20：1时，内标浓度建议配制为1 mg/L～2 mg/L；若样品进样量与内标进样量为1：1时，内标浓度建议配制为50 μg/L～100 μg/L。 3.4.3仪器调谐使用液：依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液(5+95)配制成合适浓度的调谐溶液。 4仪器和设备 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。 4.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 4.2分析天平：感量为0.1 mg。 4.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 4.4压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。 4.5恒温干燥箱(烘箱)。 4.6控温电热板。 4.7超声水浴箱。 4.8样品粉碎设备。 5分析步骤 5.1 试样制备 取适量样品，用切割研磨机将样品切割或研磨成粉末，混匀。 5.2 试样消解 5.2.1微波密闭消解 称取0.5 g经粉碎的试样(精确至0.1 mg)，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入5 mL～8 mL硝酸，加盖放置1 h，将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照A.6的消解条件进行消解。消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气5 min，将消解液全部转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同时做试样空白。 5.2.2压力密闭消解 称取0.5 g经粉碎的试样(精确至0.1 mg)，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入5 mL～8 mL硝酸，加盖放置1 h，将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解，可参照A.6的消解条件进行消解。消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气5 min，将消解液全部转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同时做试样空白。 5.3仪器参考条件 5.3.1 采用仪器调谐使用液，优化仪器工作条件，仪器参考条件见A.1，元素参考分析模式见A.2。 注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对砷、镉、铅测定结果进行校正，干扰校正方程可参见A.3。 5.3.2在所选择的仪器工作条件下，编辑测定方法、选择待测元素及内标元素质荷比，参考条件见A.1和A.2。 5.4标准曲线的制作 测定空白溶液的质谱信号强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的质谱信号强度，根据待测元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准曲线。 5.5试样溶液的测定 分别测定试样溶液和试样空白溶液各被测元素与其内标元素的质谱信号强度比值，从标准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线的线性范围，以相应基质酸溶液稀释后再进行测定。 6分析结果的表述 试样中待测元素的含量按式(1)计算： …………………………(1) 式中： X——试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ρ——试样溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L)； ρ0——试样空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L)； V——试样消化液的定容体积，单位为毫升(mL)； f——试样溶液稀释倍数； m——试样质量，单位为克(g)； 1 000——换算系数。 当待测元素含量≥1.00 mg/kg时，计算结果保留三位有效数字，当含量<1.00 mg/kg时，计算结果保留两位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 8 其他 以称样量0.5 g，定容至50 mL计算，各元素的检出限见表2。 表2本方法各元素的检出限 元素 As Cd Cr Pb 检出限/(mg/kg) 0.01 0.000 5 0.02 0.02 各元素的定量限见表3。 表3本方法各元素的定量限 元素 As Cd Cr Pb 定量限/(mg/kg) 0.04 0.002 0.05 0.05 第二部分 砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定 第一法 电感耦合等离子体质谱法 9 原理 采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经雾化由载气送入等离子体炬管中，在高温和惰性氩气中蒸发、解离、原子化及离子化后进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离和定性，对于一定的质荷比，其信号强度与试液中待测元素的浓度成正比，与标准系列比较定量。 10试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 10.1 试剂 10.1.1 氩气(Ar)：纯度≥99.99％，或液氩。 10.1.2硝酸(HNO3)。 10.1.3氦气(He)：纯度≥99.995％。 10.1.4配制食品模拟物所需试剂：依据GB 31604.1的规定。 10.2试剂配制 10.2.1食品模拟物：按照GB 5009.156的规定配制。 10.2.2硝酸溶液(5+95)：量取50 mL硝酸，加入到950 mL水中，混匀。 10.3标准品 10.3.1元素标准储备液(1 000 mg/L或100 mg/L)：砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 10.3.2 内标元素储备液(1 000 mg/L或100 mg/L)：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 10.4标准溶液配制 10.4.1 混合标准工作溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用相应食品模拟物逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素浓度见表4。混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。 表4 混合标准系列溶液 序号 元素 标准系列浓度/(μg/L) 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 1 As 0 0.500 5.00 10.0 50.0 100 2 Cd 0 0.200 1.00 2.00 5.00 10.0 3 Cr 0 1.00 5.00 10.0 50.0 100 4 Ni 0 0.500 5.00 10.0 50.0 100 5 Pb 0 0.500 5.00 10.0 50.0 100 6 Sb 0 0.100 1.00 10.0 50.0 100 7 Zn 0 0.500 5.00 10.0 50.0 100 10.4.2 内标使用液(1 mg/L)：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液(5+95)配制成合适浓度的多元素内标使用液。 注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。若样品进样量与内标进样量为20：1时，内标浓度建议配制为1 mg/L～2 mg/L；若样品进样量与内标进样量为1：1时，内标浓度建议配制为50 μg/L～100 μg/L。 10.4.3仪器调谐使用液：依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液(5+95)配制成合适浓度的调谐溶液。 11 仪器和设备 注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。 11.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP MS)。 11.2分析天平：感量0.1 mg。 12分析步骤 12.1 试样制备 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。同时做试样空白试验。 12.2仪器参考条件 12.2.1 采用仪器调谐使用液，优化仪器工作条件，仪器参考工作条件见A.1，元素参考分析模式见A.2。 注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对砷、镉、铅测定结果进行校正，干扰校正方程可参见A.3。 12.2.2在所选择的仪器工作条件下，编辑测定方法、选择待测元素及内标元素质荷比，参考条件见A.1和A.2。 12.3标准曲线的制作 测定空白溶液的质谱信号强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的质谱信号强度，根据待测元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准曲线。 12.4试样溶液的测定 分别测定试样空白溶液和试样溶液中各被测元素的质谱信号强度，从标准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线范围，以相应基质酸溶液稀释后再进行测定。 13分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中某种待测元素的浓度，扣除空白值或按照GB 5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中某种元素的迁移量。计算结果保留三位有效数字。 14精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 15 其他 各元素的检出限见表5。 表5本方法各元素的检出限 元素 As Cd Cr Ni Pb Sb Zn 检出限/(μg/L) 0.2 0.1 1 0.3 0.3 0.03 0.2 各元素的定量限见表6。 表6本方法各元素的定量限 元素 As Cd Cr Ni Pb Sb Zn 定量限/(μg/L) 0.6 0.3 3 0.8 0.9 0.1 0.6 第二法 电感耦合等离子体发射光谱法 16 原理 采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经雾化由载气带入等离子体，在高温和惰性氩气中蒸发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发，产生特征辐射，在电感耦合等离子体光谱仪中待测元素谱线信号强度与试液中待测元素的浓度成正比，与标准系列比较定量。 17试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 17.1 试剂 17.1.1硝酸(HNO3)。 17.1.2氩气(Ar)：纯度≥99.99％，或液氩。 17.1.3配制食品模拟物所需试剂：依据GB 31604.1的规定。 17.2试剂配制 食品模拟物：按照GB 5009.156的规定配制。 17.3标准品 元素标准储备液(1 000 mg/L或100 mg/L)：砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 17.4标准溶液的制备 混合标准工作溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用相应食品模拟物逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素质量浓度见表7。混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存使用。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。若所选食品模拟物为中性或碱性，则添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。 表7 混合标准系列溶液 序号 元素 标准系列质量浓度/(mg/L) 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 1 As 0 0.020 0 0.040 0 0.100 0.500 1.00 2 Cd 0 0.005 00 0.010 0 0.020 0 0.050 0 0.100 3 Cr 0 0.020 0 0.040 0 0.100 0.500 1.00 4 Ni 0 0.020 0 0.040 0 0.100 0.500 1.00 5 Pb 0 0.020 0 0.040 0 0.100 0.500 1.00 6 Sb 0 0.020 0 0.040 0 0.100 0.500 1.00 7 Zn 0 0.020 0 0.040 0 0.100 0.500 1.00 18仪器和设备 注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸(1+5)浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。 18.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。 18.2分析天平：感量0.1 mg。 19分析步骤 19.1 试样制备 同12.1。 19.2 测定 19.2.1 仪器参考条件 同A.4和A.5。 19.2.2标准曲线的制作 测定空白溶液的发射光谱强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准系列溶液中各元素的发射光谱强度，根据发射光谱强度和对应的元素浓度绘制标准曲线。 19.2.3试样溶液的测定 分别测定试样空白溶液和试样溶液中各被测元素的发射光谱强度，从标准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线范围，以相应基质酸溶液稀释后再进行测定。 20分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中某种待测元素的浓度，扣除空白值后按GB 5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中某种元素的迁移量。计算结果保留三位有效数字。 21 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 22 其他 各元素的检出限见表8。 表8本方法各元素的检出限 元素 As Cd Cr Ni Pb Sb Zn 检出限/(mg/L) 0.01 0.001 0.01 0.002 0.01 0.01 0.02 各元素的定量限见表9。 表9本方法各元素的定量限 元素 As Cd Cr Ni Pb Sb Zn 定量限/(mg/L) 0.03 0.003 0.03 0.006 0.03 0.03 0.06 附 录 A 仪器参考工作条件及各元素推荐质荷比或分析波长 A.1 ICP-MS测定食品接触材料各元素迁移量的参考工作条件见表A.1。 表A.1 ICP-MS参考工作条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 射频功率 1 500 W 雾化器 同心圆或高盐型 等离子体气流量 15 L/min 采样锥/截取锥 镍锥或铂锥 载气流量 0.80 L/min 采集模式 跳峰(Spectrum) 辅助气流量 0.40 L/min 测定点数 1～3 氦气流量 4 mL/min 检测方式 自动 雾化室温度 2℃ 重复次数 2～3 注：不同型号仪器根据实际情况而定，上述仪器参数和工作条件仅供参考。 A.2 ICP-MS测定中各种金属元素推荐的质荷比、内标元素及分析模式见表A.2。 表A.2 待测元素推荐质荷比、内标元素和分析模式 分析 元素 As Cd Cr Ni Pb Sb Zn 质荷比 75 111 114 52 53 60 208 121 123 64 66 内标 元素 72Ge/1155In 103Rh/115In 45Sc/72Ge 45Sc/72Ge 185Re/209Bi 103Rh/115In 72Ge/103Rh 分析 模式 普通/碰撞 反应池 普通/碰撞 反应池 碰撞 反应池 普通/碰撞 反应池 普通/碰撞 反应池 普通/碰撞 反应池 普通/碰撞 反应池 A.3 ICP-MS测定中砷、镉、铅元素推荐采用的干扰校正方程见表A.3。 表A.3 元素干扰校正方程 同位素 推荐的校正方程 75As [75As]=[75]-3.127 8×[77]+1.017 7×[78] 111Cd [111Ca]=[111]-1.072 8×[108]+0.763 8×[106] 114Cd [114Ca]=[114]-1.628 5×[108]-0.014 9×[118] 208Pb [208Pb]=[206]+[207]+[208] 注1：[X]为质荷比X处的质谱信号强度——离子每秒计数值(CPS)。 注2：对于同量异位素干扰能够通过仪器的碰撞/反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，其他元素可不采用干扰校正方程。 注3：低含量铬元素测定需要采用碰撞/反应模式。 A.4 ICP-OES测定食品接触材料各元素迁移量的参考工作条件见表A.4。 表A.4 ICP-OES参考工作条件 仪器参数 工作条件 射频功率 1 200 W 观测方向 轴向观测或双向观测 雾化气流量 0.70 L/min 辅助气流量 1.00 L/min 等离子体气流量 12 L/min 分析泵速 1.0 mL/min 积分时间 短波：15 s 长波：25 s 注：不同型号仪器根据实际情况而定，上述仪器参数和工作条件仅供参考。 A.5 ICP-OES测定各种金属元素的推荐分析波长见表A.5。 表A.5 元素推荐分析波长 单位为纳米 分析元素 As Cd Cr Ni Pb Sb Zn 分析波长 188.980 193.759 214.438 226.502 267.716 221.647 231.604 220.353 206.833 217.581 202.548 213.856 注：考虑到不同型号仪器存在个体差异，具体分析波长可根据实际情况选定。 A.6纸制品和软木塞样品消解参考条件见表A.6。 表A.6样品消解参考条件 消解方式 步骤 控制温度 ℃ 升温时间 min 恒温时间 微波消解 1 120 5 0 mln 2 150 5 10 min 3 190 5 20 min 压力罐消解 1 80 2 h 2 120 2 h 3 150 4 h 注：不同型号仪器根据实际情况而定，上述仪器参数和工作条件仅供参考。