标准编号:	GJB 1059.5-1990
中文名称:	烧蚀材料用酚醛树脂测试方法 碱金属、碱土金属测试
英文名称:	Test methods of phenolic resin for ablative materials--Test of alkalimetal and alkalin-earth metal
行业分类:	GJB    国家军用行业标准
发布日期:	1991-01-26
实施日期:	1991-6-1
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	3500 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. Test method of phenolic resin for ablative materials - Test of alkalimetal and alkalin-earth metal 1 Subject content and applicable scope This standard specifies the analytical method for determination of alkalimetal and alkalin-earth metal in phenolic resin with atomic absorption spectrophotometer. It is applicable to the determination of Na, K, Ca and Mg contents in phenolic resin for ablative materials. 2 Normative references GB 602 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity GB 8151.6 Methods for chemical analysis of zinc concentrates - Part 6: Determination of copper content - The flame atomic absorption spectrometric method 3 Method summary After being soaked in sulfuric acid, the test portion is ashed with oxygen passed, and the ash is dissolved in hydrochloric acid and converted into solution. Cesium salt is added as deionization agent, and the contents of Na, K, Ca and Mg are respectively determined by air-acetylene flame at wavelengths of 589.0nm, 766.5nm, 422.7nm and 285.2nm with atomic absorption spectrophotometer. 4 Reagents 4.1 Sulfuric acid: complying with GB 625, guaranteed reagent. 4.2 Hydrochloric acid: complying with GB 622, guaranteed reagent. 4.3 Sulfuric acid solution: (5+95). 4.4 Hydrochloric acid solution: (1+1). 4.5 Hydrochloric acid solution: (1+9). 4.6 Cesium carbonate solution (25mg Cs+ per 1ml solution): place 3.0640g of cesium carbonate (guaranteed reagent) in a proper amount of water, and drop hydrochloric acid (4.4) to make carbon dioxide escape completely. Transfer the solution into a 1,000mL volumetric flask, dilute to the scale with water and mix well. 4.7 Sodium standard solution (0.1mg Na per 1ml solution): according to 4.42 of GB 602. 4.8 Potassium standard solution (0.1mg K per 1ml solution): according to 4.49 of GB 602. 4.9 Calcium standard solution (0.1mg Ca per 1ml solution): according to 4.5 of GB 602. 4.10 Magnesium standard solution (0.1mg Mg per 1ml solution): according to 4.43 of GB 602.

1 Subject content and applicable scope 2 Normative references 3 Method summary 4 Reagents 5 Apparatus 6 Test piece preparation 7 Analytical procedures 8 Calculation of analysis result 9 Allowable deviation 10 Test report Annex A (Informative) Working conditions of the instruments Additional explanation:

中华人民共和国国家军用标准 烧蚀材料用酚醛树脂测试方法 碱金属、碱土金属测试 GJB 1059.5－90 Test methods of phenolic resin for ablative materials Test of alkalimetal and alkalin—earth metal 国防科学技术工业委员会1991-01-26发布 1991-06-01实施 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度计，测定酚醛树脂中碱金属、碱土金属的分析方法。 本标准适用于烧蚀材料用酚醛树脂中Na、K、Ca、Mg含量的测定。 2 引用标准 GB 602 化学试剂 杂质标准溶液制备方法 GB 8151.6 锌精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量 3 方法提要 试料经硫酸浸泡后通氧灰化，灰分用盐酸溶解转为溶液。加入铯盐作消电离剂，在原子吸收分光光度计上用空气—乙炔火焰于波长589.0nm、766.5nm、422.7nm、285.2nm处，分别测定Na、K、Ca、Mg的含量。 4 试剂 4.1 硫酸：符合GB 625规定，优级纯。 4.2 盐酸：符合GB 622规定，优级纯。 4.3 硫酸溶液 (5＋95) 4.4 盐酸溶液 (1＋1) 4.5盐酸溶液 (1＋9) 4.6 碳酸铯溶液(1ml溶液中含有25mgCs＋)：称取3.0640g碳酸铯(优级纯)于适量水中，滴加盐酸(4.4)使二氧化碳逸尽。移入100ml溶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 钠标准溶液(1ml溶液中含有0.1mgNa)：按GB 602 中4.42条执行。 4.8 钾标准溶液(1ml溶液中含有0.1mgK)：按GB 602中4.49条执行。 4.9 钙标准溶液(1ml溶液中含有0.1mgCa)：按GB 602中4.5条执行。 4.10 镁标准溶液(1ml溶液中含有0.1mgMg)：按GB 602中4.43条执行。 5 仪器设备 5.1 原子吸收分光光度计及Na、K、Ca、M空心阴极灯。使用单缝燃烧器和空气—乙炔火焰。仪器工作条件见附录A(参考件)。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 a. 最低灵敏度：工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度，Na不应低于0.400、K不应低于0.270、Ca不应低于0.200、Mg不应低于0.360。 b. 工作曲线线性：五个等间隔浓度标准溶液中最高与次高浓度标准溶液吸光度的差值，应不低于最低浓度标准溶液与空白溶液吸光度差值的0.90倍。 c. 最小稳定性；工作曲线中最高浓度标准溶液与空白溶液各进行11次测量所得的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50％和0.50％。稳定性变异系数的计算，按GB 8151.6中附录A(补充件)执行。 5.2 通氧灰化装置，见下图： 通氧灰化装置 1—流量计(0～10L/min)；2—氧气瓶；3—燃烧炉；4—带进出气支管的石英瓶(φ10×30cm)；5—铂坩埚(50ml)，6—热电偶；7—高温计(0～1200℃) 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 电热恒温干燥箱：0～250℃，灵敏度±1℃。 5.5 码瑙研钵：φ120mm。 5.6 铂金坩埚：50ml。 6 试样制备 将约10g的酚醛树脂注入瓷蒸发皿中，将皿置于干燥箱内，升温至170℃并固化1h。取出后冷却至室温，用码瑙研钵(5.5)将固化树脂研磨成粉末，装入塑料瓶内，在干燥器内保存。 7 分析步骤 7.1 测定 7.1.1 从试样(6)中称取1.000g试料，置于50ml铂绀犊(5.6)中，加入2ml硫酸溶液(4.3)，使试料完全浸泡约1h。用可控电炉在120℃下蒸去水份，再升温至350℃使试料碳化，硫酸白烟逸尽。将坩埚移入灰化装置(5.2)的石英瓶内，盖上磨口瓶盖，在750℃下通氧灰化，氧气流量应不大于0.7L/min。待试料完全灰化后，取出坩埚冷却至室温。加入10ml盐酸溶液(4.5)加热溶解灰份，待灰分完全溶解后，冷却。将溶液移入50ml容量瓶中，加入0.5ml碳酸饱溶液(4.6)，用水稀释至刻度，混匀，备用。 7.1.2 在原子吸收分光光度计(5.1)上，选取波长在589.0nm、766.5n、422.7nm、285.2nm处，调整单缝燃烧器至适当高度，用空气—乙炔火焰，以空白溶液调零，分别测量试料溶液中Na、K、Ca、Mg的吸光度，从工作曲线上分别查出它们的相应浓度。 7.2 工作曲线的绘制 7.2.1 按表1移取6组标准溶液混合液，分别于50ml容量瓶中，各加入10ml盐酸溶液(4.5)和0.5ml碳酸绝溶液(4.6)，用水稀释至刻度，混匀。 表1 标准溶液 移入量ml 1组 2组 3组 4组 5组 6组 Na(4.7) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 K(4.8) Ca(4.9) 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 Mg(4.10) 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 7.2.2 在与试料溶液测定的相同条件下，测量标准溶液吸光度。以Na、K、Ca、Mg吸光度为纵坐标，以其相应的浓度为横坐标，分别绘制它们各自的工作曲线。 8 分析结果计算 8.1 按式(1)计算Na、K、Ca、Mg的含量。 (1) 式中：M——Na、K、Ca、Mg的含量，μg/g； c——自工作曲线上查得的Na、K、Ca、Mg的量，μg； m——试料量，g。 8.2 每个试样独立地进行三次测定，取其平均值。 9 允许差 分析结果，应不大于表2所列的允许差。 表2 含量范围μg/g 允许差％ 1～5 60 5～10 40 10～20 20 20～50 10 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a. 本试验采用的标准； b. 样品名称、编号及批号； c. 样品来源、送样日期； d. 仪器名称及牌号； e. 仪器工作条件：按附录A仪器工作条件所规定的内容填写； f. 试验结果； g. 试验中出现的异常现象； h. 分析、校对、审核人员签字及报告日期。 附录A 仪器工作条件 (参考件) 本方法所用的原子吸收分光光度计的参考工作条件，见表A1。 表A1 元素 波长nm 灯电流mA 单色器通带nm 燃烧器高度mm 空气流量L/min 乙炔流量L/min Na 589.0 8 0.2 6 17 2 K 766.5 10 0.7 6 14 2 Ca 422.7 10 0.7 3 14 2 Mg 285.2 6 0.2 6 17 2 附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。