标准编号:	GB 5009.246-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Determination of titania in food
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-08-31
实施日期:	2017-3-1
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 21912-2008 食品中二氧化钛的测定
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	8000 字
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This standard supersedes Determination of Titanium Dioxide in Foods (GB/T 21912-2008). Compared with GB/T 21912-2008, this standard has the following main changes: - the standard name was revised as "National Food Safety Standard - Determination of Titanium Dioxide in Foods". - the application scope of the standard was modified. - contents about specimen preparation were added. - the pretreatment mode of microwave digestion in Method II was deleted. - Appendix A was modified. National Food Safety Standard Determination of Titanium Dioxide in Foods 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 1 Scope This standard specifies the inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry and diantipyryl methane colorimetric method for titanium dioxide in foods. This standard is applicable to the determination of titanium dioxide in flour, jam, cool fruits, glycyrrhiza products, dehydrated potatoes, fried nuts and seeds, candy (including gum candy), cocoa products, chocolate and chocolate products (including chocolate with cocoa butter alternatives and its products), coating of candy and of candy & chocolate products, decorative candy, cresting, sweet juice, flavored syrup, mayonnaise, salad dressing, powdered beverages, jelly, puffed food, beverage turbidity agent and konjac gel products. Method I Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 2 Principle After being digested in acid, the specimen is analyzed with inductively coupled plasma atomic emission spectrometer and quantized by standard curve external standard method. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, the reagents adopted in this method are all analytically pure, and the water is Grade 2 water specified in GB/T 6682. 3.1 Reagents 3.1.1 Perchloric acid (HClO4): guaranteed reagent. 3.1.2 Sulfuric acid (H2SO4): guaranteed reagent. 3.1.3 Nitric acid (HNO3): guaranteed reagent 3.1.4 Ammonium sulfate [(NH4)2SO4]. 3.2 Reagent preparation 3.2.1 Sulfuric acid solution (5+95): measure 50mL of sulfuric acid, put it into 950mL of water slowly and mix them uniformly. 3.2.2 Mixed acid [perchloric acid + nitric acid (1+9)]: measure 100ml of perchloric acid, put it into 900mL of nitric acid slowly and mix them uniformly. 3.3 Standard substance Titanium dioxide (TiO2): reference reagent or spectrally pure reagent. 3.4 Preparation of standard solution 3.4.1 Standard stock solution of titanium (1 000μg/mL): weigh 0.167g of titanium dioxide, add 5g of ammonium sulfate and 10mL of sulfuric acid, heat them until they are dissolved, then cool and transfer the solution to a 100mL volumetric flask, dilute to the scale and mix it uniformly. Or use the state-certified standard solution with reference material certificate. 3.4.2 Standard working solution of titanium (10.0μg/mL): pipet 1.00mL of standard stock solution of titanium and put it into a 100mL volumetric flask, then dilute with sulfuric acid solution (5+95) to the scale. 3.4.3 Standard series working solution of titanium: pipet 0.000mL, 0.500mL, 2.00mL, 5.00mL, 10.0mL and 20.0mL of standard working solution of titanium and put them into 100mL volumetric flasks respectively, dilute with sulfuric acid solution (5+95) to the scale to prepare into series of standard working solution of titanium with concentrations of 0.000μg/mL, 0.050 0μg/mL, 0.200μg/mL, 0.500μg/mL, 1.00μg/mL and 2.00μg/mL. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer. 4.2 Microwave digestion instrument. 4.3 Analytical balance: with sensitivity of 0.1mg. 5 Specimen Preparation 5.1 Solid and semi-solid samples Take representative edible part, subject it to homogenization with tissue blender, mix it uniformly and then put it into clean container, seal and mark well. 5.2 Liquid sample Take representative sample, mix it uniformly and then put it into clean container, seal and mark well. Note: In the process of specimen preparation and preservation, the sample shall be prevented from pollution and to-be-determined substance shall be prevented from loss. 6 Analytical Procedures 6.1 Specimen processing 6.1.1 Ordinary wet digestion Weigh about 5g (to the nearest of 0.001g) of specimen, put it into a conical flask or tall beaker, then put into several glass beads and 15mL~20mL of mixed acid, cover the beaker with watch glass and put it on electric furnace for slowly digestion until the solution becomes clarified; if black after carbonization appears in the process of digestion, dropwise add nitric acid carefully under the condition of covering with watch glass until the solution is clarified. Keep heating until there is about 2mL~3mL of solution, cool it and add 1g of ammonium sulfate and 5mL of sulfuric acid, boil them until the solution becomes clarified; then keep boiling until white smoke of perchloric acid is totally driven out, take down the beaker and cool it, then transfer the solution to a 100mL volumetric flask, dilute it with water to the scale and mix uniformly for standby application. 6.1.2 Microwave digestion Weigh 0.2g~0.5g (to the nearest of 0.000 1g) of specimen, put it into microwave digestion tank, add 2.5mL of nitric acid and 2.5mL of sulfuric acid, set appropriate microwave digestion condition for digestion; after the digestion, cool the digestion tank naturally to room temperature, transfer the digestion solution into a 50mL volumetric flask, wash the digestion tank with a small amount of water for many times, combine the washing liquid into volumetric flask, dilute with water to the scale and mix it uniformly. The digestion solution shall be clear solution; if there is sediment that cannot be digested, treat it with ordinary wet digestion again. Note: Appendix A can be taken as a reference for temperature controlled microwave digestion working condition. 6.2 Blank test Blank test is carried out according to 6.1.1 or 6.1.2 except for adding specimen. 6.3 Plotting of standard curve Adjust inductively coupled plasma atomic emission spectrometer to the optimum condition to determine the emitted light strength of standard series working solution of titanium (3.4.3). Plot the standard curve by taking the concentration of titanium as horizontal coordinate and emitted light strength as longitudinal coordinate. Note: Appendix A can be taken as a reference for the working condition of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer. 6.4 Determination Determine the emitted light strength of specimen solution and blank solution under the same experimental conditions with the determination of standard solution. Calculate the concentration of titanium in specimen solution and blank solution according to standard curve (6.3) and the emitted light strength of specimen solution. If the concentration of titanium in specimen solution is over high, dilute the solution properly.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Specimen Preparation 6 Analytical Procedures 7 Expression of Analysis Results 8 Precision 9 Others 10 Principle 11 Reagents and Materials 12 Instruments and Apparatus 13 Specimen Preparation 14 Analytical Procedures 15 Expression of Analysis Results 16 Precision 17 Limit of Detection and Limit of Quantitation Appendix A Reference Working Conditions for Microwave Digestion and ICP-AES Apparatus

中华人民共和国国家标准 GB 5009.246—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 2016—08—31发布 2017—03—01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替GB/T 21912—2008《食品中二氧化钛的测定》。 本标准与GB/T 21912—2008相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定”。 ——修改了标准的适用范围。 ——增加了试样的制备内容。 ——删除了第二法中微波消解前处理方式。 ——对附录A进行了修改。 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 1 范围 本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定方法。 本标准适用于面粉、果酱、凉果类、甘草制品、脱水马铃薯、油炸坚果与籽类、糖果(含胶基糖果)、可可制品、巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果、糖果和巧克力制品包衣、装饰糖果、顶饰、甜汁、调味糖浆、蛋黄酱、沙拉酱、固体饮料类、果冻、膨化食品、饮料浑浊剂、魔芋凝胶制品中二氧化钛的测定。 第一法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 2 原理 试样经酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析，采用标准曲线外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1高氯酸(HClO4)：优级纯。 3.1.2硫酸(H2SO4)：优级纯。 3.1.3硝酸(HNO3)：优级纯。 3.1.4硫酸铵[(NH4)2SO4]。 3.2 试剂配制 3.2.1 硫酸溶液(5+95)：量取50 mL硫酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。 3.2.2混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]：量取100 mL高氯酸，缓慢加入900 mL硝酸中，混匀。 3.3 标准品 二氧化钛(TiO2)：基准试剂或光谱纯。 3.4标准溶液配制 3.4.1 钛标准储备液(1 000 μg/mL)：称取0.167 g二氧化钛，加5 g硫酸铵，加10 mL硫酸，加热溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 3.4.2 钛标准使用液(10.0 μg/mL)：吸取1.00 mL钛标准储备液于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度。 3.4.3钛标准系列工作液：吸取0.000 mL、0.500 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.0 mL、20.0 mL钛标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度，配成浓度为0.000 μg/mL、0.050 0 μg/mL、0.200 μg/mL、0.500 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL的钛系列标准工作液。 4仪器和设备 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 4.2微波消解仪。 4.3分析天平：感量为0.1 mg。 5 试样制备 5.1 固体和半固体样品 取有代表性可食用部分，用组织捣碎机粉匀浆，混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。 5.2 液体样品 取有代表性的样品混合均匀后，装入洁净容器内密封并做好标识。 注：制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染和待测物损失。 5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1普通湿法消解 称取试样约5 g(精确至0.001 g)于锥形瓶或高型烧杯中，放入数粒玻璃珠，加入15 mL～20 mL混合酸，盖上表面皿，在电炉上缓慢消解至溶液澄清，在消解过程中若出现碳化后的黑色，在盖着表面皿的情况下小心滴加硝酸，直至溶液澄清为止。继续加热至溶液剩余约2 mL～3 mL，冷却，加入1 g硫酸铵和5 mL硫酸，煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽，取下冷却，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。 5.1.2微波消解 称取试样0.2 g～0.5 g(精确到0.000 1 g)于微波消解罐中，加2.5 mL硝酸和2.5 mL硫酸，设置合适的微波消解条件进行消解，消解结束后，消解罐自然冷却至室温，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。消解液应为澄清溶液，如消解后有沉淀无法消解，应重新用普通湿法消解进行处理。 注：温控式微波消解工作条件可参考附录A。 5.2 空白试验 除不加试样外，按5.1.1或5.1.2进行空白试验。 5.3标准曲线的绘制 将电感耦合等离子体原子发射光谱仪调至最佳条件，测定钛标准系列工作液(3.4.3)的发射光强度。以钛浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标绘制标准曲线。 注：电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件可参考附录A。 5.4 测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下，测定试样溶液和空白溶液的发射光强度。由标准曲线(5.3)和试样溶液的发射光强度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度。若试样溶液中钛浓度过高，可适当稀释。 6分析结果的表述 试样中二氧化钛的含量按式(1)计算： …………………………(1) 式中： X——试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c1——由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； c0——由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V——试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)； f——试样溶液的稀释倍数； m——试样质量，单位为克(g)； 1.668 1——1 g的钛相当于1.668 1 g二氧化钛。 计算结果保留两位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 8 其他 以称样量0.5 g，定容至50 mL计算，方法检出限(LOD)为0.3 mg/kg，定量限(LOQ)为1.0 mg/kg。 第二法 二安替比林甲烷比色法 9 原理 试样经酸消解后，在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于紫外分光光度计420 nm波长处测量其吸光度，采用标准曲线法定量。加入抗坏血酸消除三价铁的干扰。 10试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 10.1 试剂 10.1.1 高氯酸(HClO4)：优级纯。 10.1.2硫酸(H2SO4)：优级纯。 10.1.3硝酸(HNO3)：优级纯。 10.1.4盐酸(HCl)：优级纯。 10.1.5硫酸铵[(NH4)2SO4]。 10.1.6抗坏血酸(C6H8O6)。 10.1.7二安替比林甲烷(C23H24N4O2)。 10.2 溶液配制 10.2.1 混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]：量取100 mL高氯酸，缓慢加入900 mL硝酸中，混匀。 10.2.2 盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸，缓慢加入100 mL水中，混匀。 10.2.3盐酸溶液(1+23)：量取10 mL盐酸，缓慢加入230 mL水中，混匀。 10.2.4硫酸溶液(2+98)：量取20 mL硫酸，缓慢加入980 mL水中，混匀。 10.2.5抗坏血酸溶液(2％)：称取2 g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100 mL，现配现用。 10.2.6二安替比林甲烷溶液(5％)：称取5 g二安替比林甲烷，用盐酸溶液(1+23)(10.2.3)溶解并稀释至100 mL。 10.3 标准品 二氧化钛(TiO2)：基准试剂或光谱纯。 10.4标准溶液配制 10.4.1 钛标准储备液(1 000 μg/mL)：称取0.1 67 g二氧化钛，加5 g硫酸铵，加10 mL硫酸，加热溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 10.4.2钛标准使用液(10.0 μg/mL)：吸取1.00 mL钛标储备液(10.4.1)于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(2+98)稀释至刻度。 11 仪器和设备 11.1紫外分光光度计。 11.2微波消解仪。 11.3分析天平：感量为1 mg。 12 试样制备 12.1 固体和半固体样品 取有代表性可食用部分，用组织捣碎机粉匀浆，混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。 12.2 液体样品 取有代表性的样品混合均匀后，装入洁净容器内密封并做好标识。 注：制样和样品保存讨程中，应防止样品詈到污染和待测物损失。 13 分析步骤 13.1 试样处理 称取试样约5 g(精确至0.001 g)于锥形瓶或高型烧杯中，放入数粒玻璃珠，加入15 mL～20 mL混合酸，盖上表面皿，在电炉上缓慢消解至溶液澄清，继续加热至溶液剩余约2 mL～3 mL，冷却，加入1 g硫酸铵和5 mL硫酸，煮沸至澄清。在消解过程中若出现碳化后的黑色，在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸，直至溶液澄清为止。继续煮至高氯酸白烟被赶尽，取下冷却，转移至1 00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。 13.2 空白试验 除不加试样外，按13.1进行空白试验。 13.3 显色 移取适量定容后的溶液于50 mL容量瓶中，加入5 mL抗坏血酸溶液(10.2.5)，摇匀，再依次加入14 mL盐酸溶液(1+1)(10.2.2)，6 mL二安替比林甲烷溶液(10.2.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置40 min，待测。 注：溶液移取体积根据试样中钛元素的含量而定。 13.4标准系列工作液的配制 吸取0.000 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.0 mL钛标准使用液(10.14)，分别置于50 mL容量瓶，加入5 mL抗坏血酸溶液(10.2.5)，摇匀，再依次加入14 mL盐酸溶液(1+1)(10.2.2)、6 mL二安替比林甲烷溶液(10.2.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置40 min，此标准系列工作液中钛的浓度依次为0.000 μg/mL、0.100 μg/mL、0.200 μg/mL、0.500 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL，待测。 13.5标准曲线的绘制 以显色后的标准空白溶液为参比，用1 mc比色皿，于420 nm波长处，用紫外分光光度计测定显色后的标准系列工作液的吸光度。以标准系列工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 13.6 测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下，测定显色后的试样溶液和空白溶液的吸光度。由标准曲线(13.5)和空白溶液、试样溶液的吸光度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度。 14分析结果的表述 试样中二氧化钛的含量按式(2)计算： …………………………(2) 式中： X——试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c——由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； c0——由标准曲线得到的显色后空白溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V1——试样消解后初次定容的体积，单位为毫升(mL)； 50——显色后试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)； V2——显色时移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)； 1.668 1——1 g的钛相当于1.668 1 g二氧化钛。 计算结果保留两位有效数字。 15 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 16检出限及定量限 以称样量0.5 g，定容至50 mL计算，方法检出限(LOD)为1.5 mg/kg，定量限(LOQ)为5.0 mg/kg。 附 录 A 微波消解和ICP-AES仪器参考工作条件 A.1 温控式微波消解升温程序参考条件 用20 min～25 min由室温升到190℃，保持25 min。 A.2 ICP-AES仪器参考条件 A.2.1 钛分析谱线波长：336.1 22 nm、334.941 nm、337.280 nm均可。 A.2.2频率：40.6 MHz。 A.2.3射频功率：1 350 W。 A.2.4 等离子气流量：15 L/min。 A.2.5雾化器压力：0.2 MPa。 A.2.6辅助气流量：0.5 L/min。 A.2.7提升速率：1.0 mL/min。 A.2.8提升时间：30 s。 A.2.9观测高度(水平方向)：15 mm。 A.2.10积分时间：30 s。 A.2.11 测量次数：2次。