标准编号:	GB 31604.32-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品接触材料及制品 木质材料中二氧化硫的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles -Determination of Sulfur Dioxide in Wood Materials
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-10-19
实施日期:	2017-4-19
标准状态:	valid
替代旧标准:	SN/T 2827-2011 食品接触材料 木质材料 二氧化硫的测定
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	6000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces the determination of sulfur dioxide in SN/T 2827-2011 Food Contact Materials for Export - Wood Materials - Determination of Sulfur Dioxide. The following changes have been made with respect to SN/T 2827-2011: ——This standard is renamed as "National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Sulfur Dioxide in Wood Materials"; ——The "Method Summary" in Method I is revised as "Principle"; ——The "Result Calculation and Expression" in Method I is revised as "Expression of Analysis Results"; ——The calculation formula of Method I is modified; ——The "Method Summary" in Method II is revised as "Principle", and the text content are revised; ——The "Result Calculation and Expression" in Method II is revised as "Expression of Analysis Results", and the text content are revised. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles Determination of Sulfur Dioxide in Wood Materials 1 Scope This standard specifies determination methods, i.e., titrimetric method and colorimetry, of sulfur dioxide in food contact wood (bamboo) materials. This standard is applicable to determination of sulfur dioxide in chopsticks, bowls, spoons and spatula which are made of wood (bamboo). Method I Titration 2 Principle Acidize, heat and distill the specimen in closed container to release the sulfur dioxide in it, then absorb the released substance with lead acetate solution. After absorption, acidize with concentrated hydrochloric acid, carry out titration with iodum standard solution, then work out the sulfur dioxide content in the specimen according to the amount of the consumed iodum standard solution. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, analytically-pure reagents and Class-III water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Hydrochloric acid (HCl). 3.1.2 Lead acetate [Pb(CH3COO)2·3H2O]. 3.1.3 Iodine (I2). 3.1.4 Soluble starch [(C6H10O5)n]. 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Hydrochloric acid solution (1+1, volume ratio): take 100mL of hydrochloric acid, carefully add it into 100mL of water, then mix uniformly. 3.2.2 Lead acetate solution (20g/L): weigh 2g of lead acetate, dissolve it with a small amount of water and dilute to 1,000mL. 3.2.3 Starch indicator (10g/L): weigh 1g of soluble starch, mix it with a small amount of water till it turns into paste; slowly pour 100ml of boiling water into it, stir the paste while adding the water, boil it for 2min and cool it to ambient temperature for standby; this solution shall be prepared immediately before use. 3.3 Standard product Iodine standard solution [( I2)=0.1 mol/L]: marketable products or those prepared and calibrated according to GB/T 601 shall be adopted. 3.4 Preparation of standard solutions Standard volumetric solution of iodine [( I2)=0.01mol/L]: pipet 10.0mL of iodine standard solution, pour it into a 100mL volumetric flask, then dilute it with water and scale the volume to the scale. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Analytical balance: with sensitivity of 0.1mg. 4.2 All-glass distiller. 4.3 Acid burette. 4.4 Iodine flask. 4.5 Electric plane or electric saw. 4.6 Grinder. 5 Analysis Steps 5.1 Preparation of specimen Take the surface part (thickness: 3mm) of the sample taken with electric plane or electric saw, grind it and load it into a clean container. Seal the container and use the content as the specimen; mark it well. During sample preparation, the sample shall be protected from the contamination of sulfur dioxide. 5.2 Distillation Weigh 5g (accurate to 0.01g) of the specimen and place it into a 500mL round-bottom flask. Add 250mL of water into the round-bottom flask, during which a small amount of glass beads may be added into to prevent the bumping of sample solution. Mount the condensing unit and insert the lower end of the condenser tube below the liquid level of the 25mL lead acetate solution (20g/L) contained in the iodine flask; add 10mL of hydrochloric acid solution (1+1, volume ratio) into the distillation flask, immediately cover the flask with the stopper, then heat and distill it. Move the lower end of the condenser tube away from the liquid level when the distillate reaches about 200mL, then distill it for another 1min. Wash the part of the device inserted into lead acetate solution (20 g/L) with a small amount of distilled water. Carry out blank test while testing the specimen, and carry out the determination of blank test from the step "Add 250mL of water into the round-bottom flask". 5.3 Titration Add 10mL of hydrochloric acid and 1mL of starch indicator (10g/L) successively into the iodine flask which is already taken down, shake well, then carry out titration with standard volumetric solution of iodine (0.01mol/L) until the solution turns blue and the blue color persists for 30s without fading. 6 Expression of Analysis Results The content of sulfur dioxide in the specimen shall be calculated according to Formula (1): (1) Where, X——the content of sulfur dioxide in the specimen, mg/kg; V1——the volume of iodine standard volumetric solution used for the titration of specimen, mL; V2——the volume of iodine standard volumetric solution used for the titration of reagent blank, mL; c——the concentration of iodine standard titration solution, mol/L; 0.032——the mass of sulfur dioxide equivalent to 1mL of iodine standard solution [( I2)=1.0 mol/L], g/mol; 1,000——the conversion coefficient; m——the mass of specimen, g; The calculation result is accurate to three significant figures. 7 Accuracy The absolute difference of results from two independent determinations under repeatability condition shall not exceed 10% of their arithmetic average. 8 Others As for this method, the detection limit is 10mg/kg. Method II Colorimetry 9 Principle Acidize, heat and distill the specimen in a closed container to release the sulfur dioxide contained in it; the sulfur dioxide will be absorbed by potassium mercuric tetrachloride and forms stable complexes which will then reacts with formaldehyde and pararosaniline chloride to generate rose purple compounds. Carry out quantitative determination by colorimetry.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Others 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Others Annex A Preparation of Sulfur Dioxide Standard Solution

中华人民共和国国家标准 GB 31604.32—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 木质材料中 二氧化硫的测定 2016—10—19发布 2017—04—19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替SN/T 2827—2011《出口食品接触材料 木质材料 二氧化硫的测定》中二氧化硫的测定。 本标准与SN/T 2827—2011相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 木质材料中二氧化硫的测定”； ——将第一法中“方法提要”修改为“原理”； ——将第一法中“结果计算和表述”修改为“分析结果的表述”； ——修改了第一法的计算公式； ——将第二法中“方法提要”修改为“原理”，并修订了文字内容； ——将第二法中“结果计算和表述”修改为“分析结果的表述”，并修订了文字内容。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 木质材料中 二氧化硫的测定 1范围 本标准规定了食品接触木(竹)质材料中二氧化硫滴定法和比色法的测定方法。 本标准适用于木(竹)筷、木(竹)碗、木(竹)勺、木(竹)铲中二氧化硫的测定。 第一法 滴定法 2原理 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫的含量。 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 3.1试剂 3.1.1盐酸(HCl)。 3.1.2乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]。 3.1.3碘(I1)。 3.1.4可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(1+1，体积比)：取盐酸100 mL小心加入100 mL水中，混匀。 3.2.2 乙酸铅溶液(20 g/L)：称取20 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至1 000 mL。 3.2.3淀粉指示剂(10 g/L)：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状后，再缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，冷却至室温，备用，此溶液现用现配。 3.3标准品 碘标准溶液[( I2)=0.1 mol/L]：按GB/T 601配制与标定或商品化产品。 3.4标准溶液配制 碘标准滴定溶液[( I2)=0.01 mol/L]：吸取10.0mL碘标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度。 4仪器和设备 4.1分析天平：感量0.1 mg。 4.2全玻璃蒸馏器。 4.3酸式滴定管。 4.4碘量瓶。 4.5电刨或电锯。 4.6粉碎机。 5分析步骤 5.1试样制备 将抽取的样品，用电刨或电锯取其表面3 mm厚，粉碎，装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到二氧化硫的污染。 5.2蒸馏 称取试样5 g(精确至0.01 g)，置于500 mL圆底烧瓶。在圆底烧瓶中加入250 mL水，为防止样液暴沸，可加入少许玻璃珠。装上冷凝装置，冷凝管下端插入碘量瓶中的25 mL乙酸铅溶液(20 g/L)中，然后在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸溶液(1+1，体积比)，立即盖上塞子，加热蒸馏。当蒸馏液约达200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再继续蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液(20 g/L)的装置部分。在检测试样的同时做空白试验，空白试验的测定从“在圆底烧瓶中加入250 mL水”做起。 5.3滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10 mL盐酸、1 mL淀粉指示剂(10 g/L)，摇匀后用碘标准滴定溶液(0.01 mol/L)滴定至溶液变蓝且在30 s内不褪色为止。 6分析结果的表述 试样中二氧化硫的含量按式(1)计算： …………………………(1) 式中： X——试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； V1——滴定试样所用碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； c——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 0.032——1 mL碘标准溶液[( I2)=1.0 mol/L]相当的二氧化硫的质量，单位为克每摩尔(g/mol)； 1 000——换算系数； m——试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 8其他 方法检出限为10 mg/kg。 第二法 比色法 9原理 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，二氧化硫被四氯汞钾吸收后形成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物，比色定量。 10试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。四氯汞钾液有剧毒性，操作时应戴橡胶手套，若溅到皮肤上，立即用水冲洗。 10.1试剂 10.1.1氯化汞(HgCl2)。 10.1.2乙二胺四乙酸二钠盐(Na2·EDTA)。 10.1.3氯化钾(KCl)。 10.1.4氨基磺酸(H3NO3S)。 10.1.5甲醛(HCHO)：含量36％～38％。 10.1.6盐酸副玫瑰苯胺(C19H18ClN3；CAS No.569-61-9)：纯度不得低于95％。 10.1.7盐酸(HCl)。 10.1.8磷酸(H3PO4)。 10.2试剂配制 10.2.1 四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L)：称取10.86 g氯化汞、0.06 6 g乙二胺四乙酸二钠盐、5.96 g氯化钾，溶于水中并稀释至1 000 mL。 10.2.2氨基磺酸溶液(6 g/L)：称取0.6 g氨基磺酸，溶于100 mL水中，临用配制。 10.2.3 甲醛溶液(2 g/L)：吸取1 mL甲醛，用水稀释至200 mL，储存在具塞玻璃瓶中，临用配制。 10.2.4盐酸溶液(1 mol/L)：取盐酸90 mL用水稀释到1 000 mL。 10.2.5盐酸溶液(1+1)：取盐酸100 mL小心加入100 mL水中。 10.2.6磷酸溶液(3 mol/L)：取20.5 mL磷酸用水稀释到100 mL。 10.2.7盐酸副玫瑰苯胺储备液(2 g/L)：精确称取0.2 g盐酸副玫瑰苯胺，溶于100mL盐酸溶液中。 10.2.8 盐酸副玫瑰苯胺工作液(0.16 g/L)：取20 mL盐酸副玫瑰苯胺储备液和25 mL磷酸溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液于暗处保存可放置6个月。 10.3标准溶液配制 10.3.1 二氧化硫标准溶液：配制见附录A。 10.3.2二氧化硫标准使用液：按标定计算结果，用四氯汞钾吸收液(10.2.1)将二氧化硫标准溶液(10.3.1)稀释成1 mL相当于5 μg二氧化硫，于0℃～4℃下可保存1个月。 11仪器和设备 11.1紫外可见分光光度计。 11.2分析天平：感量0.1 mg。 11.3全玻璃蒸馏器。 11.4碘量瓶。 11.5电刨或电锯。 11.6粉碎机。 11.7水浴锅。 12分析步骤 12.1 试样制备 将抽取的样品，用电刨或电锯取其表面3 mm厚，粉碎，装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到二氧化硫的污染。 12.2蒸馏 称取试样5 g(精确至0.01 g)(试样量视产品二氧化硫含量高低而定)，置于500 mL圆底烧瓶。在圆底烧瓶中加入250 mL水，为防止样液暴沸，可加入玻璃珠少许，装入冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 mL四氯汞钾吸收液(10.2.1)中，然后在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸溶液(10.2.5)，立即盖上塞子，加热蒸馏。当蒸馏液约达200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入四氯汞钾吸收液(10.2.1)的装置部分。将蒸馏液转移至250 mL容量瓶中，用新煮沸放冷的水加至刻度。在检测试样的同时做空白试验，空白试验的测定从“在圆底烧瓶中加入250 mL水”做起。 12.3测定 吸取0.5 mL～5.0 mL上述试样处理液于25 mL容量瓶中。另吸取0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.50 mL、2.00 mL二氧化硫标准使用液(10.3.2)(相当于0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10 μg二氧化硫)，分别置于25 mL容量瓶中。向样液、空白和标液容量瓶中各加入1.0 mL氨基磺酸溶液(10.2.2)混匀，放置10 min，再准确加入2.0 mL甲醛溶液(10.2.3)和1.0 mL盐酸副玫瑰苯胺工作液(10.2.8)，并用新煮沸放冷的水加至刻度，摇匀，放在恒温水浴中25℃±1℃反应30 min，用1 cm比色杯，以零管调节零点，于波长548 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。 13分析结果的表述 试样中二氧化硫的含量按式(2)计算： …………………………(2) 式中： X——试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； m1——测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克(μg)； m2——测定用空白液中二氧化硫的质量，单位为微克(μg)； 1 000——换算系数； m——试样质量，单位为克(g)； V——测定用样液的体积，单位为毫升(mL)； 250——换算系数，蒸馏液转入容量瓶中定容250 mL。 计算结果保留三位有效数字。 14精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 15其他 方法检出限为1 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 附 录A 二氧化硫标准溶液的配制 称取0.2 g亚硫酸钠(NaSO3)溶于250 mL四氯汞钾吸收液(10.2.1)中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤后标定，此液为二氧化硫储备液。 吸取20.0 mL亚硫酸钠溶液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘标准溶液(0.100 mol/L)、5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2 min后迅速以硫代硫酸钠标准溶液(0.100 mol/L)滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100 mL水，准确加入碘标准溶液(0.100 mol/L)、5 mL冰乙酸，按统一方法做试剂空白试验。 二氧化硫标准溶液的浓度按式(A.1)计算： ……………………(A.1) 式中： X——二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； V1——测定用亚硫酸钠四氯汞钾溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 32.03——每毫升硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000 mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为毫克(mg)。