标准编号:	GB 31604.38-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Arsenic and Migration
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-10-19
实施日期:	2017-4-19
标准状态:	superseded
被新标准替代:	SN/T 2597-2010 食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定
被替代日期:	2010-12-1
替代旧标准:	GB/T 5009.68-2003 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法 GB/T 5009.72-2003 铝制食具容器卫生标准的分析方法 GB/T 5009.78-2003 食品包装用原纸卫生标准的分析方法 GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法 SN/T 2900-2011 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法 SN/T 2594-2010 食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 SN/T 2597-2010 食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 SN/T 2829-2011 食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces the determination of arsenic and migration in GB/T 5009.68-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Perchlorovinyl-coating for Inner Wall of Food Container, GB/T 5009.72-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Aluminum-wares for Food Use, GB/T 5009.78-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Papers for Food Packaging, GB/T 5009.81-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Stainless Steel Food Containers and Table Wares, SN/T 2900-2011 Food Contact Materials for Export. Paper, Regenerated Fibre Materials. Determination of Arsenic. Hydride Generation-atomic Fluorescence Spectrometry, SN/T 2594-2010 Food Contact Materials - Determination of Lead, Cadmium, Chromium, and Arsenic In Cork Stoppers By Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, SN/T 2597-2010 Determination of Lead, Cadmium, Chromium, Arsenic, Antimony, Germanium Migration Quantity in Polymer for Food Contact Materials - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Method and SN/T 2829-2011 Food Contact Materials For Export-Metal Materials-Determination of Migrant Heavy Metals in Food Simulant-inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.68-2003 (the previous edition): ——The name of this standard is revised as National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Arsenic and Migration; ——Determination of arsenic is added; ——Inductively coupled plasma mass spectrometry is added; ——Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry is added; ——Silver salt method and arsenic stain method are deleted. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles- Determination of Arsenic and Migration 1 Scope This standard specifies hydride-atomic fluorescence spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma emission spectrometry for the determination of arsenic migration in food contact materials and articles after being soaked in food simulants and also the determination of arsenic in paper product and cork. This standard is applicable to the determination of arsenic migration in food contact materials and articles and arsenic in paper product and cork. Part I Determination of Arsenic Method I Hydride-atomic Fluorescence Spectrometry 2 Principle Digest the paper product and cork with dry ashing after grinding, add sulfourea into digestion solution to pre-reduce the pentavalent arsenic into trivalent arsenic, generate arsenic hydride with reduced hydrogen, carry it by argon to quartz atomizer to be decomposed into atomic arsenic, and generate atomic fluorescence under excitation of emitting light from arsenic hollow cathode lamp. Its fluorescence intensity is in direct proportional to the arsenic concentration in tested liquid and compare with standard series for quantification. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, analytically-pure reagents and Class-II water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Potassium hydroxide (KOH). 3.1.2 Potassium borohydride (KBH4). 3.1.3 Sulfourea (CN2H4S). 3.1.4 Ascorbic acid (C6H8O6). 3.1.5 Nitric acid (HNO3): guaranteed reagent. 3.1.6 Hydrochloric acid (HCl): guaranteed reagent. 3.1.7 Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)2·6H2O]. 3.1.8 Magnesium oxide (MgO). 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Potassium hydroxide solution(5g/L): weigh 5g potassium hydroxide, dilute with water to 1000mL, then mix uniformly. 3.2.2 Potassium borohydride alkali solution (10g/L): weigh 10g potassium borohydride, dissolve with potassium hydroxide solution (5g/L) and scale the volume to 1000mL. Such solution is prepared immediately before use. 3.2.3 Pre-reducing agent solution: weigh 5.0g sulfourea, dissolve with about 80mL water, add 5.0g ascorbic acid, dilute with water to 100mL after fully dissolving, and then mix uniformly; it is prepared immediately before use. 3.2.4 Hydrochloric acid solution(5+95): measure 50mL hydrochloric acid and pour it into 950mL water, and mix uniformly. 3.2.5 Hydrochloric acid solution(1+1): measure 50mL hydrochloric acid and pour it into 50mL water, and mix uniformly. 3.2.6 Magnesium nitrate solution(150g/L): weigh 16.13g magnesium nitrate hexahydrate, dilute with water to 100mL, then mix uniformly. 3.3 Standard product Arsenic trioxide (As2O3, CAS No.: 1327-53-3): with purity>99.99%, or arsenic standard solution in certain concentration approved and awarded with reference material certificate by the State. 3.4 Preparation of standard solutions 3.4.1 Arsenic standard stock solution (1000mg/L): prepare with the standard solution approved and awarded with reference material certificate by the State or according to the requirements of GB/T 602. 3.4.2 Arsenic standard intermediate solution(1.00mg/L): accurately pipet 10.0mL arsenic standard stock solution to a 100mL volumetric flask, add hydrochloric acid solution (5+95) to the scale, and mix uniformly. Accurately pipet 1.00mL such arsenic standard solution again into 100mL volumetric flask, add hydrochloric acid solution (5+95) to the scale and mix uniformly. 3.4.3 Arsenic standard series solutions: respectively pipet 0mL, 0.500mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL and 4.00mL arsenic standard intermediate solution into 100mL volumetric flasks, add hydrochloric acid solution (5+95) to the scale and mix uniformly. The concentrations of such arsenic standard series solutions are 0μg/L, 5.00μg/L, 10.0μg/L, 20.0μg/L, 30.0μg/L and 40.0μg/L respectively. Note: the specific concentration of arsenic in standard solution series may be determined according to the sensitivity of instrument, linear range and the actual arsenic concentration in the soak solution. 4 Instruments and Apparatus Note: all glassware shall be soaked in nitric acid (1+5) overnight, flushed with tap water repeatedly, and finally washed clean with water. 4.1 Atomic fluorescence spectrophotometer: with arsenic hollow cathode lamp. 4.2 Muffle furnace. 4.3 Analytical balance: with sensibility of 1mg. 5 Analysis Steps 5.1 Pretreatment of specimen Take appropriate specimen and mix uniformly after grinding. Weigh 1~3g (accurate to 0.001g) specimen and put into a crucible with cover, add 10mL magnesium nitrate solution (150g/L), mix uniformly, evaporate to dryness under low heat, cover 1g magnesium oxide on dry slag carefully, carbonize on electric furnace till there is no black smoke, and transfer into 550℃ high temperature furnace to ash for 4h. Take it out, cool, add 10mL hydrochloric acid solution (1+1) to neutralize magnesium oxide carefully and dissolve ash content, transfer into a 25mL volumetric flask, transfer and put into volumetric flask after rinsing the crucible with hydrochloric acid solution (5+95) for several times, and finally dilute with water to the scale and mix uniformly for standby. 5.2 Determination 5.2.1 Test conditions of instruments Regulate the instrument performance to optimum condition, and the reference conditions of instruments: voltage of photomultiplier: 400V; current of arsenic hollow cathode lamp: 35mA; atomizer: temperature: 820~850℃; height: 8mm; flow rate of argon: carrier gas 400mL/min. 5.2.2 Plotting of standard curve Take 6 pieces of 25mL colorimetric cylinders, accurately add 20mL arsenic standard series solutions successively, add 5mL prereducing agent solution respectively, mix uniformly and test after placing for 30min. Lead the standard series solutions into atomic fluorescence spectrophotometer from low concentration to high concentration, determine the fluorescence intensity and plot the standard curve with the concentration as x-axis and the absorbance value as y-axis. 5.2.3 Determination of specimen Put 20mL specimen digestion solution into a 25mL colorimetric cylinder, add 5mL prereducing agent solution, mix uniformly, determine after placing for 30min, compare with standard series for quantification and carry out blank test simultaneously. 6 Expression of Analysis Results The arsenic content in the specimen is calculated according to Formula (1): (1) Where, X——the arsenic content in the specimen, mg/kg; ρ——the arsenic concentration in determined specimen digestion solution, μg/L; ρ0——the arsenic concentration in blank solution, μg/L; V——the total constant volume of specimen digestion solution, mL; m——the mass of specimen, g; 1000——the conversion coefficient. Where the arsenic content ≥1.00mg/kg, three significant figures shall be reserved for the calculation results; where the arsenic content <1.00mg/kg, two significant figures shall be reserved for the calculation results. 7 Accuracy The absolute difference of the results from two independent determinations under repeatability condition shall not exceed 20% of their arithmetic average.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Other 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Other

中华人民共和国国家标准 GB 31604.38—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定 2016—10—19发布 2017—04—19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替GB/T 5009.68—2003《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.72—2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.78—2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.81—2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、SN/T 2900—2011《出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法》、SN/T 2594—2010《食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》、SN/T 2597—2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》、SN/T 2829—2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》中砷的测定和迁移量的测定。 本标准与GB/T 5009.68—2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定”； ——增加了砷的测定； ——增加了电感耦合等离子体质谱法； ——增加了电感耦合等离子体发射光谱法； ——删除银盐法，砷斑法。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷迁移量及纸制品、软木塞中砷测定的氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于食品接触材料及制品中砷迁移量及纸制品、软木塞中砷的测定。 第一部分 砷的测定 第一法 氢化物原子荧光光谱法 2 原理 纸制品、软木塞等经粉碎后采用干灰化消解，消解液加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再与还原态氢生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 氢氧化钾(KOH)。 3.1.2硼氢化钾(KBH4)。 3.1.3硫脲(CN2H4S)。 3.1.4抗坏血酸(C6H8O6)。 3.1.5硝酸(HNO3)：优级纯。 3.1.6盐酸(HCl)：优级纯。 3.1.7六水合硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]。 3.1.8氧化镁(MgO)。 3.2试剂配制 3.2.1 氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾用水稀释至1 000 mL，混匀。 3.2.2 硼氢化钾碱溶液(10 g/L)：称取硼氢化钾10 g，用氢氧化钾溶液(5 g/L)溶解，并定容至1 000 mL。该溶液现配现用。 3.2.3预还原剂溶液：称取5.0 g硫脲，加约80 mL水溶解后，加入5.0 g抗坏血酸，完全溶解后，用水稀释至100 mL，混匀，现用现配。 3.2.4盐酸溶液(5+95)：量取50 mL盐酸倒入950 mL水中，混匀。 3.2.5盐酸溶液(1+1)：量取50 mL盐酸倒入50 mL水中，混匀。 3.2.6硝酸镁溶液(150 g/L)：称取16.13 g六水合硝酸镁用水稀释至100 mL，混匀。 3.3 标准品 三氧化二砷(As2O3，CAS号：1327-53-3)：纯度>99.99％，或一定浓度的经国家认证并授予标准物质证书的砷标准溶液。 3.4标准溶液配制 3.4.1 砷标准储备液(1 000 mg/L)：使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液或按GB/T 602规定制备。 3.4.2砷标准中间液(1.00 mg/L)：准确吸取砷标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加盐酸溶液(5+95)至刻度，混匀。再准确吸取该砷标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加盐酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.4.3 砷标准系列溶液：分别吸取砷标准中间液0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于100 mL容量瓶中，加盐酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此砷标准系列溶液浓度分别为0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中砷的实际浓度确定标准溶液系列中砷的具体浓度。 4仪器设备 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 4.1原子荧光光度计：附砷空心阴极灯。 4.2 马弗炉。 4.3分析天平：感量1 mg。 5分析步骤 5.1试样的预处理 取适量试样，粉碎混匀。称取试样1 g～3 g(精确至0.001 g)于带盖坩埚中，加10 mL硝酸镁溶液(150 g/L)，混匀，低热蒸干，将氧化镁1 g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃高温炉灰化4 h。取出放冷，小心加入10 mL盐酸溶液(1+1)以中和氧化镁并溶解灰分，转入25 mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)分次涮洗坩埚后转出合并于容量瓶中，最后用水定容至刻度，混匀备用。 5.2 测定 5.2.1 仪器测试条件 调整仪器性能至最佳状态，仪器参考条件：光电倍增管电压：400 V；砷空心阴极灯电流：35 mA；原子化器：温度820℃～850℃；高度：8 mm；氩气流速：载气400 mL/min。 5.2.2标准曲线的制作 取25 mL比色管6支，依次准确加入砷标准系列溶液20 mL，各加预还原剂溶液5 mL，混匀，放置30 min后待测。将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入原子荧光光度计后测其荧光强度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 5.2.3 试样测定 取试样消解液20 mL于25 mL比色管中，加入预还原剂溶液5 mL，混匀，放置30 min后上机测定，与标准系列比较定量，同时做空白试验。 6分析结果的表述 试样中砷的含量按式(1)计算： ……………………(1) 式中： X——试样中砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ρ——测定试样消解液中砷的浓度，单位为微克每升(μg/L)； ρ0——空白液中砷的浓度，单位为微克每升(μg/L)； V——试样消化液的定容总体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)； 1 000——换算系数。 当砷含量≥1.00 mg/kg时，计算结果保留三位有效数字，当砷含量<1.00 mg/kg时，计算结果保留两位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 8 其他 以称样量0.5 g，定容至25 mL计算，方法检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.15 mg/kg。 第二法 电感耦合等离子体质谱法 见GB 31604.49。 第三法 电感耦合等离子体发射光谱法 见GB 31604.49。 第二部分 砷迁移量的测定 第一法 氢化物原子荧光光谱法 9 原理 采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再与还原态氢生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 10试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 10.1 试剂 10.1.1 氢氧化钾(KOH)。 10.1.2硼氢化钾(KBH4)。 10.1.3硫脲(CN2H4S)。 10.1.4抗坏血酸(C6H8O6)。 10.1.5盐酸(HCL)：优级纯。 10.1.6硝酸(HNO3)：优级纯。 10.1.7配制食品模拟物所需试剂：依据GB 31604.1的规定。 10.2试剂配制 10.2.1 氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾用水稀释至1 000 mL，混匀。 10.2.2 硼氢化钾碱溶液(10 g/L)：称取硼氢化钾10 g，用氢氧化钾溶液(5 g/L)溶解，并定容至1 000 mL。该溶液现配现用。 10.2.3预还原剂溶液：称取5.0 g硫脲，加约80 mL水溶解后，加入5.0 g抗坏血酸，完全溶解后，用水稀释至100 mL，混匀。该溶液现配现用。 10.2.4食品模拟物：按照GB 5009.156的规定配制。 10.2.5盐酸溶液(5+95)：量取50 mL盐酸倒入950 mL水中，混匀。 10.3标准品 三氧化二砷(As2O3，CAS号：1327-53-5)：纯度>99.99％，或一定浓度的经国家认证并授予标准物质证书的砷标准溶液。 10.4标准溶液配制 10.4.1 砷标准储备液(1 000 mg/L)：使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液或按GB/T 602规定制备。 10.4.2砷标准中间液(1.00 mg/L)：准确吸取砷标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加盐酸溶液(5+95)至刻度，混匀。再准确吸取该砷标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加盐酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 10.4.3 砷标准系列溶液：分别吸取砷标准中间液0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于100 mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。此砷标准系列溶液浓度分别为0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中砷的实际浓度确定标准溶液系列中砷的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。 11 仪器和设备 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 11.1原子荧光光度计：附砷空心阴极灯。 11.2分析天平：感量为1 mg。 12分析步骤 12.1试样的预处理 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。同时做试样空白试验。 12.2 测定 12.2.1 仪器测试条件 调整仪器性能至最佳状态，仪器参考条件：光电倍增管电压：400 V；砷空心阴极灯电流：35 mA；原子化器：温度820℃～850℃；高度：8 mm；氩气流速：载气400 mL/min。 12.2.2标准系列的制作 取25 mL比色管6支，依次准确加入砷标准系列溶液20 mL，各加预还原剂溶液5 mL，混匀，放置30 min后待测。将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入原子荧光光度计后测其荧光强度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 12.2.3试样测定 取试样浸泡液20 mL于25 mL比色管中，加入预还原剂溶液5 mL，混匀，放置30 min后上机测定，与标准系列比较定量，同时做空白试验。 13分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中砷的浓度，扣除空白值后按GB 5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中砷的迁移量。计算结果保留三位有效数字。 14精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 15 其他 方法检出限为0.001 mg/L，定量限为0.003 mg/L。 第二法 电感耦合等离子体质谱法 见GB 31604.49。 第三法 电感耦合等离子体发射光谱法 见GB 31604.49。