标准编号:	GB 31604.31-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles -Determination of Vinyl Chloride and Determination of Migration
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-10-19
实施日期:	2017-4-19
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 5009.122-2003 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留量l，l？二氯乙烷的测定 GB/T 5009.67-2003 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 GB/T 5009.68-2003 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法 GB/T 23296.14-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中氯乙烯的测定 气相色谱法 GB/T 23296.13-2009 食品接触材料 塑料中氯乙烯单体的测定 气相色谱法 SN/T 2898-2011 出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中氯乙烯迁移量的测定 气相色谱质谱法
翻译语言:	英文
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces the determination of vinyl chloride monomer of GB/T 5009.122-2003 Determination of Residual Ethylidene Dichloride in Polyvinyl Chloride Resin and Product for Food Container and Packaging Material, GB/T 5009.67-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Product of Polyvinyl Chloride for Food Packaging and GB/T 5009.68-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Perchlorovinyl-coating for Inner Wall of Food Container, as well as such standards as GB/T 23296.14-2009 Food Contact Materials - Polymer - Determination of Vinyl Chloride in Food Simulants - Gas Chromatography, GB/T 23296.13-2009 Food Contact Materials - Determination of Vinyl Chloride Monomer in Plastics - Gas Chromatography and SN/T 2898-2011 Food Contact Materials for Export - Metal Materials - Determination of Migration of Vinyl Chloride in Surface Coating - Gas Chromatography-Mass Spectrometry. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.122-2003, GB/T 5009.67-2003, GB/T 5009.68-2003, GB/T 23296.14-2009, GB/T 23296.13-2009 and SN/T 2898-2011: ——This standard is renamed as "National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Vinyl Chloride and Determination of Migration"; ——The application scope is modified; ——The examination methods are unified into gas chromatography. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles Determination of Vinyl Chloride and Determination of Migration 1 Scope This standard specifies determination method of vinyl chloride and its migration in plastics and its products used as food contact materials. This standard is applicable to the determination of vinyl chloride and its migration in polyvinyl choride or vinyl chloride copolymer. This standard is also applicable to the determination of 1,1-dichloroethane in polyvinyl choride or polyvinyl choride copolymer. Determination of Vinyl Chloride 2 Principle Place the specimen in a sealed equilibration flask and dissolve it with N,N-dimethyl acetamide. Vinyl chloride diffuses at certain temperature，and when it reaches gas-liquid equilibrium, inject the head space gases into the gas chromatograph, determine with hydrogen flame ionization detector and carry out the quantitative determination by external standard method. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, all the reagents are analytically pure. 3.1 Reagents N,N-dimethyl acetamide: with purity greater than 99%. 3.2 Standard products Vinyl chloride standard reference solution: 5,000mg/L, with acetone or methanol as solvent. 3.3 Preparation of standard solutions 3.3.1 Preparation of vinyl chloride stock solution (10mg/L): add 10mL of N,N-dimethyl acetamide into a 10mL brown glass bottle, pipet 20μL of vinyl chloride standard reference solution into the bottle and immediately seal the bottle with its cap; carry out equilibrium for 2h and preserve the solution in a 4℃ refrigerator. 3.3.2 Preparation of vinyl chloride standard working solution: respectively add 10mL of N,N-dimethyl acetamide into seven headspace bottles, pipet 0μL, 50μL, 75μL, 100μL, 125μL, 150μL and 200μL of vinyl chloride stock solution respectively with the microinjector, inject them slowly into the headspace bottles, cover the bottles immediately and mix uniformly so that the vinyl chloride concentrations in N,N-dimethyl acetamide are 0mg/L, 0.050mg/L, 0.075mg/L, 0.100mg/L, 0.125mg/L, 0.150mg/L and 0.200mg/L respectively. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Gas chromatograph: equipped with automatic head space sampler and hydrogen flame ionization detector. 4.2 Glass bottle: 10mL, the cap of which is equipped with silicone rubber or butyl rubber sealing gasket. 4.3 Headspace bottle: 20mL, the cap of which is equipped with silicone rubber or butyl rubber sealing gasket. 4.4 Microinjector: 25μL, 100μL and 200μL. 4.5 Analytical balance: with sensibility of 0.0001g and 0.01g. 5 Analysis Steps 5.1 Preparation of test solution Weigh 1g (accurate to 0.01g) of fragmented specimen (of which the area is not greater than 1cm×1cm), place it into the headspace bottle, add into 10mL of N,N-dimethyl acetamide and seal the bottle with the cap; oscillate to dissolve the specimen (it may be properly heated if it is difficult to dissolve the specimen) and after full dissolution, place it in the automatic head space sampler for determination. 5.2 Determination 5.2.1 Reference conditions of instruments 5.2.1.1 Conditions of the automatic head space sampler a) Quantitative loop: 1mL or 3mL; b) Equilibrium temperature: 70℃; c) Quantitative loop temperature: 90℃; d) Transfer line temperature: 120℃; e) Equilibrium time: 30min; f) Pressuring time: 0.2min; g) Filling time of quantitative loop: 0.10min; h) Equilibrium time of quantitative loop: 0.10min; i) Injection duration: 1.50min. Note: if manual headspace sampling is adopted, see Annex A for the reference method. 5.2.1.2 Chromatographic conditions a) Chromatographic column: polyethylene glycol capillary chromatographic column with length of 30m, inside diameter of 0.32mm and film thickness of 1μm; or equivalent column; b) Column temperature programming: maintain the initial temperature 40℃ for 1 min, then raise to 60℃ at a rate of 2℃/min, maintain for 1min, then raise to 200℃ at a rate of 20℃/min, maintain for 1min; c) Carrier gas: nitrogen at a flow rate of 1mL/min; d) Injection mode: split injection, with splitting ratio of 1: 1; e) Temperature of injection port: 200℃; f) Detector temperature: 200℃. 5.2.2 Plotting of standard work curve Test the standard working solutions prepared in 3.3.2 with the instrument parameters listed in 5.2, then plot the standard work curve with the mass concentration of vinyl chloride standard working solution as x-axis and corresponding peak area as y-axis so as to obtain linear equation. See Annex B for the standard solution chromatogram. 5.2.3 Quantitative determination Test the samples prepared in 5.1 with the instrument parameters listed in 5.2, then calculate the content of vinyl chloride monomer in the sample solution through the standard curve according to the chromatographic peak area of vinyl chloride.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Others 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Others Annex A Manual Injection Method Annex B Gas Chromatogram of Vinyl Chloride Standard Solution

中华人民共和国国家标准 GB 31604.31—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定 2016—10—19发布 2017—04—19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替GB/T 5009.122—2003《食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1，1-二氯乙烷的测定》、GB/T 5009.67—2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》和GB/T 5009.68—2003《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法》中氯乙烯单体的测定、GB/T 23296.14—2009《食品接触材料 塑料中氯乙烯单体的测定 气相色谱法》、GB/T 23296.13—2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中氯乙烯的测定 气相色谱法》、SN/T 2898—2011《出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中氯乙烯迁移量的测定 气相色谱质谱法》。 本标准与GB/T 5009.122—2003、GB/T 5009.67—2003、GB/T 5009.68—2003、GB/T 23296.14—2009、GB/T 23296.13—2009、SN/T 2898—2011相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定”； ——修改了适用范围； ——检测方法统一为气相色谱法。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定 1范围 本标准规定了食品接触材料用塑料及其制品中氯乙烯的测定和氯乙烯迁移量的测定方法。 本标准适用于聚氯乙烯或氯乙烯共聚物中氯乙烯的测定和迁移量的测定。 本标准也适用于聚氯乙烯或聚氯乙烯共聚物中1，1-二氯乙烷的测定。 氯乙烯的测定 2原理 将试样放入密封平衡瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺溶解。在一定温度下，氯乙烯扩散，当达到气液平衡时，取液上气体注入气相色谱仪，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。 3试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯。 3.1试剂 N，N-二甲基乙酰胺：纯度大于99％。 3.2标准品 氯乙烯基准溶液：5 000 mg/L，丙酮或甲醇作溶剂。 3.3标准溶液配制 3.3.1 氯乙烯储备液的配制(10 mg/L)：在10 mL棕色玻璃瓶中加入10 mL N，N-二甲基乙酰胺，用微量注射器吸取20 μL氯乙烯基准溶液到玻璃瓶中，立即用瓶盖密封，平衡2 h后，保存在4℃冰箱中。 3.3.2氯乙烯标准工作溶液的配制：在7个顶空瓶中分别加入10mL N，N-二甲基乙酰胺，用微量注射器分别吸取0 μL、50 μL、75 μL、100 μL、125 μL、150 μL、200 μL氯乙烯储备液缓慢注射到顶空瓶中，立即加盖密封，混合均匀，得到N，N-二甲基乙酰胺中氯乙烯浓度分别为0 mg/L、0.050 mg/L、0.075 mg/L、0.100 mg/L、0.125 mg/L、0.150 mg/L、0.200 mg/L。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配置自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器。 4.2玻璃瓶：10 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。 4.3顶空瓶：20 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。 4.4微量注射器：25 μL、100 μL、200 μL。 4.5分析天平：感量0.000 1 g和0.01 g。 5分析步骤 5.1试液制备 称取1 g(精确到0.01 g)剪碎后的试样(面积不大于1 cm×1 cm)于顶空瓶中，加入10 mL的N，N-二甲基乙酰胺，立即加盖密封，振荡溶解(如果溶解困难，可适当升温)，待完全溶解后放入自动顶空进样器待测。 5.2测定 5.2.1仪器参考条件 5.2.1.1 自动顶空进样器条件 a)定量环：1 mL或3 mL； b)平衡温度：70℃； c)定量环温度：90℃； d)传输线温度：120℃； e)平衡时间：30 min； f)加压时间：0.20 min； g)定量环填充时间：0.10 min； h)定量环平衡时间：0.10 min； i)进样时间：1.50 min。 注：如采用手动顶空进样，参考方法见附录A。 5.2.1.2色谱条件 a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，长30 m，内径0.32 mm，膜厚1 μm，或等效柱； b)柱温程序：起始40℃，保持1 min，以2℃/min的速率升至60℃，保持1 min，以20℃速率升至200℃，保持1 min； c)载气：氮气，流速1 mL/min； d)进样模式：分流，分流比1：1； e)进样口温度：200℃； f)检测器温度：200℃。 5.2.2标准工作曲线的制作 对3.3.2中制备的标准工作溶液在5.2所列仪器参数下进行检测，以氯乙烯标准工作溶液质量浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录B。 5.2.3定量测定 对5.1中制备的样品在5.2所列仪器参数下进行检测，根据氯乙烯色谱峰峰面积，由标准曲线计算出样液中氯乙烯单体量。 6分析结果的表述 试样中的氯乙烯按式(1)计算： …………………………(1) 式中： X——试样中氯乙烯单体的量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ρ——样液中氯乙烯的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V——样品溶液的体积，单位为毫升(mL)； m——试样的质量，单位为克(g)。 结果保留两位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 8其他 本标准中氯乙烯的检出限0.1 mg/kg，定量限为0.5 mg/kg。 氯乙烯迁移量的测定 9原理 将食品模拟物放入密封平衡瓶中，在一定温度下，氯乙烯扩散，当达到气液平衡时，取液上气体注入气相色谱仪，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。 10试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯。 10.1试剂 10.1.1水性、酸性、酒精类、油脂类食品模拟物：按GB 31604.1的规定。 10.1.2 N，N-二甲基乙酰胺：纯度大于99％。 10.2试剂配制 水性、酸性、酒精类、油脂类食品模拟物：按GB 5009.156配制。 10.3标准品 氯乙烯基准溶液：5 000 mg/L，丙酮或甲醇作溶剂。 10.4标准溶液配制 10.4.1 氯乙烯储备液：在6个10 mL玻璃瓶中分别加入10 mL N，N-二甲基乙酰胺，在每个瓶中依次加入5 μL、10 μL、20 μL、30 μL、40 μL、50 μL氯乙烯基准溶液，立即密封玻璃瓶，混合均匀，得到氯乙烯浓度依次为2.5 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、15.0 mg/L、20.0 mg/L、25.0 mg/L。保存在4℃冰箱中。10.4.2水性食品模拟物标准工作溶液：在6个顶空瓶中分别加入10 mL水，向每个顶空瓶中依次加入不同浓度的氯乙烯储备液20 μL，立即加盖密封，混合均匀，得到水中氯乙烯浓度依次为0.005 0 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.030 mg/L、0.040 mg/L和0.050 mg/L。采用同样方式，分别用酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的氯乙烯标准工作溶液。 10.4.3油脂类食品模拟物标准工作溶液：分别称取10 g(精确至0.1 g)油脂类食品模拟物于6个顶空瓶中，向每个顶空瓶中依次加入不同浓度的氯乙烯储备液20 μL，立即加盖密封，混合均匀，得到油脂类食品模拟物中氯乙烯浓度依次为0.005 0 mg/kg、0.010 mg/kg、0.020 mg/kg、0.030 mg/kg、0.040 mg/kg和0.050 mg/kg。 注：标准溶液配制前，食品模拟物需提前在4℃冰箱中充分冷却，标准溶液配制过程中操作应快速。 11仪器与设备 11.1 气相色谱仪：配置自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器。 11.2分析天平：感量0.000 1 g，0.01 g。 11.3 玻璃瓶：10 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。 11.4 顶空瓶：20 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。 11.5微量注射器：10 μL、25 μL、50 μL。 12分析步骤 12.1食品模拟物试液的制备 12.1.1 总则 本标准食品模拟试验采用水性、酸性、酒精类、油脂类食品模拟物，可以包括水性食品、酸性食品、含酒精类饮料和脂肪类食品。所需试液通过迁移试验获取，可在4℃冰箱中避光保存1周。 12.1.2迁移实验 按照GB 31604.1和GB 5009.156的规定进行。 12.1.3浸泡液的处理 12.1.3.1水性、酸性、酒精类食品模拟物 准确量取迁移实验中得到的食品模拟物10 mL，加入20 mL顶空瓶中，立即加盖密封，待测。 12.1.3.2油脂类食品模拟物 准确称取迁移实验中得到的油脂类食品模拟物10 g(精确至0.1 g)，加入20 mL顶空瓶中，立即加盖密封，待测。 12.2空白试液的制备 按照12.1.3操作程序处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。 12.3测定 12.3.1 仪器参考条件 同5.2。 12.3.2标准工作曲线的制作 按照12.3.1所列测定条件，对标准工作溶液进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中氯乙烯浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 12.3.3定量测定 对食品模拟物试液和空白试液依次进样，得到氯乙烯色谱峰峰面积，计算过程中扣除空白值。根据氯乙烯色谱峰峰面积，由标准曲线计算出样液中氯乙烯的浓度。 13分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中氯乙烯的浓度，按GB 5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中氯乙烯的迁移量。计算保留两位有效数字。 14精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 15其他 水性、酸性和酒精类食品模拟物中氯乙烯的检出限为0.001 mg/L，定量限为0.005 mg/L。油脂类食品模拟物中氯乙烯的检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。 附 录A 手动进样方法 A.1如果自动顶空进样无法实现时，可以采用手动进样。 A.2手动进样宜采用内标法定量，内标物可为乙醚或者其他合适的化合物。 A.3进样操作：将盛有待测液的顶空瓶放入70℃±1℃的恒温水浴中，平衡30 min；用预热过的气密性玻璃注射器反复抽取顶空气体3次～5次，然后准确抽取顶空气体1 mL快速注入到气相色谱仪中；整个操作中保持样品恒温。 附 录 B 氯乙烯标准溶液气相色谱图 氯乙烯标准溶液气相色谱图(0.1 mg/L)见图B.1。 响应值 氯乙烯 图B.1 氯乙烯标准溶液气相色谱图(0.1 mg/L)