标准编号:	GB/T 6900-2016
中文名称:	铝硅系耐火材料化学分析方法
英文名称:	Chemical analysis of alumina-silica refractories
中标分类:	Q40    耐火材料综合
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	81.080 81.080    耐火材料 81.080
发布机构:	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布日期:	2016-08-29
实施日期:	2017-7-1
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 6900-2006 铝硅系耐火材料化学分析方法
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	36000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard replaces GB/T 6900-2006 Chemical analysis of alumina-silica refractories. The following technical changes have been made with respect to GB/T 6900-2006: ——determination ranges of zirconium oxide and chromic oxide items are added (see Clause 1); ——determination for elements such as residual silicon dioxide, iron oxide, calcium oxide, magnesium oxide, potassium oxide, sodium oxide, phosphorus pentoxide, zirconium oxide and chromic oxide is added; the determination range of phosphorus pentoxide and manganese oxide by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy is extended (see Clause 17); ——the allowable deviation of analysis value is modified (see Clause 6); ——method for determining the potassium oxide and sodium oxide by flame photometer is added (see 14.2); ——establishment of standard curve for inductively coupled plasma-atomic emission spectrograph is added (see Annex B). Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. The issuing body of this document shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the National Technical Committee on Refractory Material of Standardization Administration of China (SAC/TC 193). The previous editions of this standard are as follows: ——GB/T 6900-1986, GB/T 6900-2006. Chemical analysis of alumina-silica refractories 1 Scope This standard specifies the chemical analysis of alumina-silica refractories. This standard is applicable to the determination of loss on ignition and the content of silicon dioxide, aluminum oxide, iron oxide, titanium dioxide, calcium oxide, magnesium oxide, potassium oxide, sodium oxide, manganese oxide, phosphorus pentoxide, zirconium oxide and chromic oxide in alumina-silica refractories. See Table 1 for the determination range. Table 1 Determination range Analytical item Content range/% Analytical item Content range/% 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 4984 Chemical analysis of refractories containing zirconia GB/T 7728 Chemical analysis of metallurgical products - General rule for flame atomic absorption spectrometric methods GB/T 8170 Rules of rounding off for numerical values & expression and judgment of limiting values GB/T 10325 Shaped refractory products - Rule of acceptance, sampling and inspection GB/T 12805 Laboratory glassware - Burettes GB/T 12806 Laboratory glassware - One-mark volumetric flask GB/T 12808 Laboratory glassware - One-mark pipettes GB/T 17617 Refractory products - Sampling of raw materials and unshaped products GB/T 32179 Chemical analysis of refractories - General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods 3 Instruments and apparatus 3.1 Balance (with a sensibility of 0.1mg). 3.2 Platinum crucible or porcelain crucible (30mL). 3.3 Automatic temperature-controlled dryer. 3.4 High temperature furnace: electric box furnace with maximum service temperature ≥1100℃ and capable of controlling temperature automatically. 3.5 Spectrophotometer. 3.6 Flame photometer. 3.7 Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer. 3.8 Pipette: Class A in GB/T 12808. 3.9 Burette: Class A in GB/T 12805. 3.10 Volumetric flask: Class A in GB/T 12806. 3.11 Atomic absorption spectrometer: equipped with air-acetylene burner and calcium, magnesium, potassium, sodium and manganese hollow cathode lamps. Air and acetylene gas shall be pure enough (free from water, oil, calcium, magnesium, potassium, sodium and manganese) to provide stable and clear fuel-lean flame. The "minimum requirements for accuracy", "characteristic concentration", "detection limit" and "linearity (degree of bending) of the standard curve" shall be in accordance with GB/T 7728. 4 Test sample preparation 4.1 Sampling Laboratory samples of shaped refractories are taken according to GB/T 10325 while those of unshaped refractories according to GB/T 17617. 4.2 Preparation 4.2.1 The laboratory sample is crushed to particles less than 6.7mm and cut down to about 100g by quartering method. 4.2.2 An exception may be made when sampling provisions are otherwise specified in the contract or a laboratory sample ≥100g is not available due to product form restrictions. 4.2.3 The sample after reduction is crushed to particles less than 0.5mm, then reduced again, and processed into test sample with particle size less than 0.090mm. 4.2.4 Before being analyzed, the test sample shall be dried at 105~110℃ for 2h, and then cooled to room temperature in dryer. 5 General rules 5.1 Determination times Carry out determination twice under repeatability conditions. 5.2 Blank test Carry out blank test under repeatability conditions. 5.3 Expression of result All results shall be rounded off in accordance with GB/T 8170. Where the content is not less than 0.10%, 2 decimal places are reserved in the result; where the content is less than 0.10%, two significant digits are reserved in the result; if specific requirements are given in the client’s supply contract or relevant standard, the results may be rounded off to the required digits. 5.4 Adoption of analysis result Where the difference between the two effective analysis values of the test sample obtained is not greater than the allowable deviation specified in Table 2, the arithmetic mean is used as the final analysis result; otherwise, additional analysis and data processing shall be performed as specified in Annex A. 5.5 Quality assurance and control 5.5.1 The standard curve shall be calibrated once with standard substances regularly (not exceeding 3 months). If the instrument is repaired or its components (such as a light bulb) are replaced, the standard curve shall be replotted and calibrated with the same type of standard substance. Where the difference between the analysis value of the standard substance and the standard value is greater than 0.7 times of the allowable deviation specified in Table 2, the standard curve shall be replotted. 5.5.2 Under normal circumstances, the concentration of the standard titration solution shall be recalibrated once every 2 months; if the temperature change within 2 months exceeds 10℃ , the solution shall be recalibrated timely. After recalibration, it shall be verified with standard substance. Where the difference between the analysis value of the standard substance and the standard value is not greater than 0.7 times of the allowable deviation specified in Table 2, the calibration result is valid; otherwise invalid. In the arbitration test, the same type of standard substance shall be analyzed together with the test sample. Where the difference between the analysis value of the standard substance and the standard value is not greater than 0.7 times of the allowable deviation specified in Table 2, the analysis value of test sample is valid; otherwise invalid.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Instruments and apparatus 4 Test sample preparation 5 General rules 6 Test report 7 Determination of loss on ignition 8 Determination of silicon dioxide 9 Determination of aluminum oxide 10 Determination of iron oxide 11 Determination of titanium dioxide 12 Determination of calcium oxide 13 Determination of magnesium oxide 14 Determination of potassium oxide and sodium oxide 15 Determination of manganese oxide - flame atomic absorption spectrometric method [0.01%≤ω(MnO)≤0.25%] 16 Determination of phosphorus pentoxide [molybdenum blue spectrophotometric method 0.05%≤ω(P2O5)≤5%] 17 Determination of silicon dioxide, iron oxide, titanium dioxide, calcium oxide, magnesium oxide, potassium oxide, sodium oxide, manganese oxide, phosphorus pentoxide, zirconium oxide and chromic oxide [inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy ω(MxOy)≤15%] Annex A (Normative) Acceptance procedures for analysis value Annex B (Informative) Establishment of standard curve for inductively coupled plasma-atomic emission spectrograph

1 范围 本标准规定了铝硅系耐火材料化学分析方法。 本标准适用于铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬含量的测定。测定范围见表1。 表1 测定范围 分析项目 含量范围/％ 分析项目 含量范围/％ 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10325定形耐火制品验收抽样检验规则 GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 17617耐火原料和不定形耐火材料 取样 GB/T 32179耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的一般要求 3仪器和设备 3.1天平(感量0.1 mg)。 3.2铂坩埚或瓷坩埚(30 mL)。 3.3自动控温干燥箱。 3.4高温炉：最高使用温度≥1 100℃，且能自动控温的箱式电炉。 3.5分光光度计。 3.6火焰光度计。 3.7 电感耦合等离子发射光谱仪。 3.8吸量管：GB/T 12808 A级。 3.9滴定管：GB/T 12805 A级。 3.10容量瓶：GB/T 12806 A级。 3.11 原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、锰)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)”应符合GB/T 7728的规定。 4试样制备 4.1 采样 定形耐火材料按照GB/T 10325，不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集实验室样品。 4.2 制备 4.2.1 将实验室样品破碎至6.7 mm以下，按四分法缩分至约100 g。 4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100 g的实验室样品时，可以例外。 4.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5 mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090 mm的试样。 4.2.4试样分析前应在105℃～110℃烘2 h，置于干燥器中冷至室温。 5 通则 5.1 测定次数 在重复性条件下测定2次。 5.2 空白试验 在重复性条件下做空白试验。 5.3 结果表述 所得结果应按GB/T 8170修约。当含量≥0.10％时保留两位小数；当含量<0.10％时结果保留两位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。 5.4分析结果的采用 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。 5.5质量保证和控制 5.5.1 标准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等)，应重新绘制标准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。 5.5.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。 6试验报告 试验报告应至少包括以下内容： ——委托单位； ——试样名称； ——分析结果； ——使用标准(GB/T 6900—2016)； ——与规定的分析步骤的差异(如有必要)； ——在试验中观察到的异常现象(如有必要)； ——试验日期。 表2分析值的允许差 含量范围/％ 各元素允许差/％ LOI SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO K2O Na2O P2O5 MnO，ZrO2，Cr2O3 对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。 7灼烧减量的测定 按照GB/T 32179中灼烧减量方法进行测定。 8二氧化硅的测定 8.1 钼蓝光度法[w(SiO2)≤5％] 8.1.1 原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810 nm或690 nm处，测其吸光度。 8.1.2试剂 8.1.2.1 混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。 8.1.2.2盐酸(1+5)。 8.1.2.3钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液(50 g/L)：过滤后使用。 8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸：取15 g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250 mL硫酸(1+8)中，用水稀释至1 000 mL，混匀。 8.1.2.5硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶液(40 g/L)：取4 g硫酸亚铁铵溶于水，加5 mL硫酸(1+1)，用水稀释至100 mL，混匀，过滤后使用，用时配制。 8.1.2.6二氧化硅标准贮存溶液(含SiO2 0.5 mg/mL)： 称取0.100 0 g预先在1 000℃灼烧2 h并冷至室温的二氧化硅(99.99％)于铂坩埚中，加入2 g～3 g无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1 000℃高温炉中熔融5 min～10 min，取出，冷却。置于盛有100 mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温。移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 8.1.2.7二氧化硅标准溶液(含SiO2 50μg/mL)：移取10.00 mL二氧化硅标准贮存溶液(8.1.2.6)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。 8.1.2.8二氧化硅标准溶液(含SiO2 5 μg/mL)：移取10.00 mL二氧化硅标准溶液(8.1.2.7)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。 8.1.3试料量 称取约0.10 g试料，精确至0.1 mg。 8.1.4 测定 8.1.4.1 将试料置于盛有4 g混合熔剂(8.1.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于800℃～900℃高温炉中，升温至1 000℃～1 100℃熔融，待试样完全熔解。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。 8.1.4.2用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有60 mL盐酸(8.1.2.2)的200 mL烧杯中，低温加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.1.4.3 移取10.00 mL试液(8.1.4.2)于100 mL容量瓶中，加10 mL水。 8.1.4.4加入5 mL钼酸铵溶液(8.1.2.3)，摇匀，于室温下放置20 min(室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行)。 8.1.4.5加入30 mL乙二酸-硫酸混合酸(8.1.2.4)，摇匀，放置0.5 min～2 min，加入5 mL硫酸亚铁铵溶液(8.1.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。 8.1.4.6 用合适吸收皿(见表3)，于分光光度计810 nm或690 nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。 表3按二氧化硅的含量选择吸收皿 w(SiO2)/％ 0.1～0.5 0.5～5 吸收皿/mm 30 10 标准曲线 8.1.5.1 8.1.5.2 8.1.5标准曲线的绘制 8.1.5.1 用滴定管移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL二氧化硅标准溶液(8.1.2.8)分别置于一组100 mL容量瓶中，加2.5 mL盐酸(8.1.2.2)，加水至20 mL。以下按8.1.4.4～8.1.4.5操作，用30 mm吸收皿，于分光光度计波长810 nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。 8.1.5.2用滴定管移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL二氧化硅标准溶液(8.1.2.7)分别置于一组100 mL容量瓶中，加2.5 mL盐酸(8.1.2.2)，加水至20 mL。以下按8.1.4.4～8.1.4.5操作，用10 mm吸收皿，于分光光度计波长690 nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。 8.1.6分析结果的计算 二氧化硅量用质量分数w(SiO2)计，数值以％表示，按式(1)计算： w(SiO2)= (1) 式中： m1——由标准曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g)； V1——分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V——试液总体积的数值，单位为毫升(mL)； m——试料的质量的数值，单位为克(g)。 8.2解聚钼蓝光度法[5％≤w(SiO2)≤15％] 8.2.1 原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。加入过量的氟化钾，使高聚合状态的硅酸生成SiF62-，过量的F-加入硼酸络合，在约0.2 mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长690 nm处，测其吸光度。 8.2.2试剂 8.2.2.1 混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。 8.2.2.2 氟化钾(20 g/L)：贮存于塑料瓶中。 8.2.2.3盐酸(1+5)。 8.2.2.4盐酸(1+1)。 8.2.2.5硼酸(20 g/L)。 8.2.2.6钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液(50 g/L)：过滤后使用。 8.2.2.7 乙二酸-硫酸混合酸：取15 g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250 mL硫酸(1+8)中，用水稀释至1 000 mL，混匀。 8.2.2.8硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶液(40 g/L)：取4 g硫酸亚铁铵溶于水，加5 mL硫酸(1+1)，用水稀释至100 mL，混匀，过滤后使用，用时配制。 8.2.2.9氢氧化钠溶液(200 g/L)：贮存于塑料瓶中。 8.2.2.10对-硝基苯酚溶液(5 g/L)：用乙醇配制。 8.2.2.1 1 二氧化硅标准溶液(含SiO2 0.1 mg/mL)： 称取0.100 0 g预先在1 000℃灼烧2 h并冷至室温的二氧化硅(99.99％)于铂坩埚中，加入2 g～3 g无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1 000℃高温炉中熔融5 min～10 min，取出，冷却。置于盛有100 mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 8.2.3 试料量 称取约0.10 g试料，精确至0.1 mg。 8.2.4 测定 8.2.4.1 将试料置于盛有4 g混合熔剂(8.2.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于800℃～900℃高温炉中，升温至1 000℃～1 100℃熔融，待试样完全熔解。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。 8.2.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有20 mL盐酸(8.2.2.4)和20 mL水的200 mL烧杯中，低温加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.2.4.3用吸量管移取10.00 mL试液(8.2.4.2)于100 mL塑料烧杯中。 8.2.4.4用塑料量杯加入5 mL氟化钾溶液(8.2.2.2)，摇匀，静置10 min。然后加入7.5 mL硼酸溶液(8.2.2.5)，加1滴对-硝基苯酚溶液(8.2.2.10)，用氢氧化钠溶液(8.2.2.9)调至恰呈黄色，再加入2.5 mL盐酸(8.2.2.3)。 8.2.4.5加入5 mL钼酸铵溶液(8.2.2.6)，摇匀，于室温下放置20 min(室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行)。 8.2.4.6加入30 mL乙二酸-硫酸混合酸(8.2.2.7)，摇匀，放置0.5 min～2 min，加入5 mL硫酸亚铁铵溶液(8.2.2.8)，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.2.4.7用5 mm吸收皿，于分光光度计690 nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。 8.2.5标准曲线的绘制 用滴定管移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL二氧化硅标准溶液(8.2.2.11)分别置于一组100 mL的塑料烧杯中，以下按8.2.4.4～8.2.4.6操作，用5 mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。 8.2.6分析结果的计算 二氧化硅量用质量分数w(SiO2)计，数值以％表示，按式(2)计算： w(SiO2)= (2) 式中： m1——由标准曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g)； V1——分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V——试液总体积的数值，单位为毫升(mL)； m——试料的质量的数值，单位为克(g)。 8.3 凝聚重量法[5％≤w(SiO2)≤95％] 8.3.1 原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，蒸至湿盐状，用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸，经过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的质量之差即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣，稀盐酸浸取，并入滤液，以钼蓝光度法或电感耦合等离子发射光谱法测定溶液中残余的二氧化硅量，两者之和即为试样中二氧化硅的量。 8.3.2试剂 8.3.2.1无水碳酸钠。 8.3.2.2混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。 8.3.2.3钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液(50 g/L)：过滤后使用。 8.3.2.4硫酸亚铁铵溶液(40 g/L)：取4 g硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶于水中，加5 mL硫酸(1+1)，用水稀释至100 mL，混匀，过滤后使用，用时配制。 8.3.2.5 乙二酸-硫酸混合溶液：取15 g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250 mL硫酸(1+8)中，用水稀释至1 000 mL，混匀，过滤后使用。 8.3.2.6聚氧化乙烯溶液(2.0 g/L)：取0.4 g聚氧化乙烯溶解到200 mL水中。保证使用期两周。 8.3.2.7硝酸银溶液(10 g/L)。 8.3.2.8氢氟酸(40％)。 8.3.2.9盐酸(ρ=1.19 g/mL)。 8.3.2.10盐酸(1+1)。 8.3.2.11 硫酸(1+1)。 8.3.2.12二氧化硅标准溶液(含SiO2 0.5 mg/mL)：同8.1.2.6。 8.3.2.13二氧化硅标准溶液(含SiO2 0.005 mg/mL)：用吸量管移取10.00 mL二氧化硅标准溶液(8.3.2.12)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.3.3 试料量 称取约0.50 g试料，精确至0.1 mg。 8.3.4 测定 8.3.4.1将试料置于盛有4 g混合熔剂(8.3.2.2)的铂坩埚中，混匀。另取1 g混合熔剂(8.3.2.2)覆盖其上，加盖置于约800℃高温炉中，升温至1 000℃～1 100℃熔融15 min～20 min，待试样完全熔解。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。 8.3.4.2将坩埚及盖置于盛有50 mL盐酸(8.3.2.10)的烧杯中，放到电炉上加热直到熔融物完全溶解，用水洗出坩埚及盖。 8.3.4.3将烧杯置于沸水浴上，蒸至湿盐状取下，冷却至室温，用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净，滤纸放入烧杯中。 8.3.4.4加3 mL聚氧化乙烯溶液(8.3.2.6)，搅匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5 min，然后添加70℃～80℃的热水50 mL～70 mL将盐类完全溶解，用长颈漏斗、中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至无氯离子(用硝酸银检查)。 8.3.4.5将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，放到700℃以下马弗炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温。升至1 000℃～1 050℃后保温1 h，取出稍冷，放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15 min)，称量，直至恒量(m2)(当两次称量的差值≤0.4 mg时，即为恒量)。 8.3.4.6加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸(8.3.2.11)、10 mL氢氟酸(8.3.2.8)，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1 000℃～1 050℃高温炉中灼烧15 min取出稍冷，放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15 min)，称量，直至恒量(m3)。 8.3.4.7加约1 g混合熔剂(8.3.2.2)到烧后的坩埚中，置于1 000℃～1 050℃高温炉中熔融5 min，取出冷却。加5 mL盐酸(8.3.2.10)浸取，合并到原滤液(8.3.4.4)中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，可用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锆、三氧化二铬。 8.3.4.8 用吸量管移取10.00 mL试液A于100 mL容量瓶中，加入10 mL水。 8.3.4.9 加5 mL钼酸铵溶液(8.3.2.3)，摇匀，于室温下放置20 min(室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行)。 8.3.4.10加入30 mL乙二酸-硫酸混合溶液(8.3.2.5)，摇匀，放置0.5 min～2 min，加入5 mL硫酸亚铁铵溶液(8.3.2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 8.3.4.11 用30 mm吸收皿，于分光光度计波长810 nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。 8.3.5标准曲线的绘制 用滴定管移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL二氧化硅标准溶液(8.3.2.13)，分别置于一组100 mL容量瓶中，加1 mL盐酸(8.3.2.10)，加水至20 mL。以下按8.3.4.9和8.3.4.10操作，用30 mm吸收皿，于分光光度计波长810 nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。