标准编号:	GB/T 22930.2-2021
中文名称:	皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分：金属总量
英文名称:	Leather and fur—Chemical determination of metal content—Part 2:Total metal content
中标分类:	Y46    毛皮、皮革
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	59.140.30 59.140.30    皮革和裘皮 59.140.30
发布机构:	国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布日期:	2021-10-11
实施日期:	2022-5-1
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 22930-2008 皮革和毛皮 化学试验 重金属含量的测定
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	23000 字
翻译价格(元):	1510.0
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Leather and fur - Chemical determination of metal content - Part 2: Total metal content WARNING: The concentrated acids used in this document are very corrosive and/or oxidizing liquids, which could raise the possibility of fire or explosion in the event of contact with ignitable materials. They might cause acute or chronic health dangers as well. Moreover, they are hazardous to water. Suitable safety measures are therefore necessary during the test with them, and attention shall be paid to avoid possible explosive reactions caused by direct contact between perchloric acid and samples. 1 Scope This document specifies a method for the determination of the total content of 24 metals in leather and fur, including: aluminum (Al), arsenic (As), barium (Ba), calcium (Ca), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), copper (Cu), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), sodium (Na), lead (Pb), manganese (Mn), molybdenum (Mo), nickel (Ni), mercury (Hg), antimony (Sb), selenium (Se), silicon (Si), tin (Sn), titanium (Ti), zinc (Zn) and zirconium (Zr) This document is applicable for determining the total content of 24 metals in various types of leather and fur, and is also suitable for determining the content of non-metallic boron (B). This document is not applicable for determining the total chromium content in chromium-tanned leather. Note: See QB/T 2720, QB/T 5313, QB/T 5314 or QB/T 5315 for the determination of total chromium content in chromium-tanned leather. 2 Normative references The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (GB/T 6682-2008; ISO 3696:1987, MOD) GB/T 39364 Leather - Chemical, physical, mechanical and fastness tests - Sampling location (GB/T 39364-2020, ISO 2418:2017, MOD) QB/T 1267 Fur - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (QB/T 1267-2012, ISO 2418:2002, MOD) QB/T 1272 Fur - Preparation of chemical test samples (QB/T 1272-2012, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 1273 Fur - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 1273-2012, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 1276 Fur - Chemical tests - Determination of matter soluble in carbon tetrachloride (QB/T 1276-2012, ISO 4048:2008, MOD) QB/T 2716 Leather - Preparation of chemical test samples (QB/T 2716-2018, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 2717 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 2717-2018, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 2718 Leather - Chemical tests - Determination of matter soluble in dichloromethane (QB/T 2718-2018, ISO 4048:2008, MOD) 3 Terms and definitions No terms and definitions are listed in this document. 4 Principle Complete digestion of the sample of leather or fur is carried out using a ternary acid mixture (acid digestion) or microwave digestion instrument (microwave digestion). The residue is re-dissolved with water and determined for metal content by inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS), atomic absorption spectrometer (AAS) or atomic fluorescence spectrometer (AFS), and the total metal content in the sample is thus calculated. Note: This document determines the total content of metal elements in leather and fur, not the content of metals in a specific combined or oxidized state. 5 Reagents and materials 5.1 Unless otherwise stated, analytical grade chemicals shall be used for acid digestion, and ultrapure acid shall be used for microwave digestion. All solutions are aqueous solutions. 5.2 Nitric acid, 60% to 70% concentration (by mass). 5.3 Sulfuric acid, 98% concentration (by mass). 5.4 Perchloric acid, 60% to 70% concentration (by mass).

Foreword II Introduction V 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Reagents and materials 6 Apparatus 7 Sampling and sample preparation 8 Procedure 9 Calculation and expression of results 10 Test report Annex A (Informative) Structural changes between this document and ISO 17072-2:2019 Annex B (Informative) Technical differences between this document and ISO 17072-2:2019 and their causes Annex C (Normative) Preparation of standard solutions and standard working solutions for elements to be determined Annex D (Informative) Determination wavelengths and inter-element interference for determination of elements using ICP-OES Annex E (Informative) Analytical isotopes and limits of detection used in ICP-MS method Annex F (Informative) Determination wavelengths and recommended test conditions for determination of elements using AAS Annex G (Informative) Interlaboratory results comparison and limits of detection Bibliography

皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分：金属总量 警示：本文件使用的浓酸均为具有较强腐蚀性和(或)氧化性的液体，若接触到易燃物质时，会增加燃烧或爆炸的可能性，对人体具有急性或慢性的健康危险，并且对水体也存在危害，试验时应采取必要的安全措施，并注意避免高氯酸与试样直接接触可能导致的爆炸反应。 1 范围 本文件描述了皮革和毛皮中铝(Al)、砷(As)、钡(Ba)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、钠(Na)、铅(Pb)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、汞(Hg)、锑(Sb)、硒(Se)、硅(Si)、锡(Sn)、钛(Ti)、锌(Zn)、锆(Zr)24种金属总量的试验方法。 本文件适用于各种类型的皮革和毛皮中24种金属总量的测定，亦适用于非金属硼(B)含量的测定。 本文件不适用于铬鞣革中总铬含量的测定。 注：对于铬鞣革中总铬含量的测定，见QB／T 2720、QB／T 5313、QB／T 5314或QB／T 5315。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB／T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD) GB／T 39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位(GB／T 39364-2020，ISO2418：2017，MOD) QB／T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位(QB／T 1267-2012，ISO 2418：2002，MOD) QB／T 1272 毛皮 化学试验样品的准备(QB／T 1272-2012，ISO 4044：2008，MOD) QB／T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定(QB／T 1273-2012，ISO 4684：2005，MOD) QB／T 1276 毛皮 化学试验 四氯化碳萃取物的测定(QB／T 1276-2012，ISO 4048：2008，MOD) QB／T 2716 皮革 化学试验样品的准备(QB／T 2716-2018，ISO 4044：2008，MOD) QB／T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定(QB／T 2717-2018，ISO 4684：2005，MOD) QB／T 2718 皮革 化学试验 二氯甲烷萃取物的测定(QB／T 2718-2018，ISO 4048：2008，MOD) 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 皮革或毛皮试样经三元酸混合液(酸消解法)或微波消解仪(微波消解法)完全消解，残渣用水溶解后通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子吸收光谱仪(AAS)或原子荧光光谱仪(AFS)测定金属浓度，计算得出试样中的金属总量。 注：本文件测定的是皮革和毛皮中的金属元素总量，而非某种特定化合态或氧化态的金属含量。 5 试剂和材料 5.1 除非另有说明，酸消解法所用化学试剂均为分析纯，微波消解法应使用优级纯酸。所用溶液均为水溶液。 5.2 硝酸，质量分数为60％～70％。 5.3 硫酸，质量分数为98％。 5.4 高氯酸，质量分数为60％～70％。 5.5 三元酸混合液，将硝酸(5.2)、硫酸(5.3)和高氯酸(5.4)按照体积比为3：1：1混合。 注：测定试样中的铅、钡含量时，三元酸混合液中用盐酸(5.7)代替硫酸(5.3)。 5.6 金属元素标准储备液，每种金属元素的质量浓度为1 000 mg／L。 注1：市售单金属元素标准储备液和多金属元素标准储备液均可使用，市售标准储备液对其所使用的酸和制备过程具有充分的说明。市售标准储备液的保质期至少为1年，但为了保证所用溶液的稳定性，宜考虑生产商的建议。 注2：也可使用其他合适浓度(如100 mg／L)的金属元素标准储备液，在试验报告中注明。 5.7 盐酸，质量分数为37％。 5.8 水，应符合GB／T 6682中二级水的规定。 6 仪器设备 6.1 所用玻璃器皿、分析设备和材料(包括过滤器)应符合痕量金属元素分析的要求。 6.2 烘箱，可控温至(102±2)℃。 6.3 分析天平，精度0.1 mg。 6.4 加热器，用于加热凯氏烧瓶，带有排烟装置。 6.5 凯氏烧瓶，1 L，长颈，带有回流冷凝器。 6.6 过滤装置，玻璃纤维(GFC)或膜式过滤器。 6.7 真空过滤系统，用于膜式过滤器。 6.8 磁力搅拌器。 6.9 玻璃珠。 6.10 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)，带氢化物发生器，所用气体纯度不小于99.99％。 6.11 火焰或石墨炉原子吸收光谱仪(AAS)，带氢化物发生器、空心阴极灯、氧化亚氮燃烧器头或高固体氧化亚氮燃烧器头，所用气体纯度不小于99.99％。 6.12 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，所用气体纯度不小于99.99％。 6.13 原子荧光光谱仪(AFS)，用于汞含量的测定。 6.14 容量瓶，50 mL、100 mL、1 000 mL。 6.15 量筒，50 mL。 7 取样和试样的制备 7.1 取样 皮革按GB／T 39364的规定进行。 毛皮按QB／T 1267的规定进行。 如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样)，可在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并在试验报告中注明取样过程。 7.2 试样的制备 皮革按QB／T 2716的规定进行。 毛皮按QB／T 1272的规定进行，剪切过程中应避免损伤毛被，保持毛被完好。 对于水分含量较高(大于30％)的试样，应在不超过(50±2)℃下预干燥12 h以上，预干燥时温度的选择宜考虑高温对分析物性质可能造成的影响。 7.3 挥发物的测定 皮革按QB／T 2717的规定进行，毛皮按QB／T 1273的规定进行。 8 试验步骤 8.1 试样消解液的制备 8.1.1 酸消解法 用分析天平(6.3)称取1 g试样(精确至0.001 g)于凯氏烧瓶(6.5)中，用量筒(6.15)加入10 mL～20 mL三元酸混合液(5.5)，并放入几颗玻璃珠(6.9)。在烧瓶颈部放置一个漏斗或溅水球，加热至沸腾，并保持沸腾状态至消解完全(二氧化氮的红色蒸气消失)，停止加热。若试样未消解完全，将烧瓶冷却后再加入10 mL～20 mL的三元酸混合液(5.5)，重复上述步骤。 测定试样中的铅、钡含量时，应单独进行消解过程。 注：对于高挥发性金属含量的测定，确保开放的酸消解过程不会造成元素的损失。 冷却后，将残余物用30 mL水(5.8)溶解，并将其转移至100 mL容量瓶中(必要时可过滤)。用30 mL水充分洗涤烧瓶及漏斗，并将洗涤液全部转移至容量瓶中，用水定容。 用等量的三元酸混合液代替试样，按上述操作进行空白试验。 8.1.2 微波消解法 试样消解液也可通过微波消解法或其他合适的方法制备，若使用该方法，试样的称取量调整为0.1 g～1.0 g，精确至0.001 g。 8.2 仪器分析 8.2.1 通则 若8.1得到的试样消解液中金属元素的含量在标准曲线的范围内，可直接用于分析测试。否则宜对消解液适当稀释后进行测试。 待测金属标准溶液及其标准工作溶液的制备按附录C的规定进行。绘制标准曲线时，确保金属元素标准工作溶液中的酸浓度与试样消解液中的酸浓度保持一致。标准工作曲线的绘制至少包括4个系列浓度和一个空白浓度。 8.2.2 ICP法 8.2.2.1 ICP-OES法 根据仪器说明书，对ICP-OES(6.10)进行参数设置。必要时，按照仪器说明书的规定使用氢化物发生器测定试样中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)、硒(Se)和汞(Hg)的含量。 以已知浓度的金属元素溶液作参比，在每种金属元素的特定波长处用ICP-OES对8.1制备的试样消解液进行分析，各金属元素常选择的测定波长见附录D。按照与试样消解液相同的测定条件分析空白试验溶液。