标准编号:	GB/T 1287-1994
中文名称:	化学试剂 六水合硫酸镍(硫酸镍)
英文名称:	Chemical reagent. Nickel sulfate hexahydrate
行业分类:	GB    国家标准
发布日期:	1994-01-02
实施日期:	1995-10-1
标准状态:	abolished
作废日期:	2005-10-14
替代旧标准:	GB 1287-1985 化学试剂 硫酸镍
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. The reagent is green crystal and soluble in water. Molecular formula: NiSO4·6H2O Relative molecular mass: 262.85 (as per the international relative atomic mass in 1991) 1 Subject content and applicable scope This standard specifies the technical requirements, test methods, inspection rules, packaging and marking of nickel sulfate hexahydrate reagent. This standard is applicable to the inspection of nickel sulfate hexahydrate reagent. 2 Normative references GB/T 601 Chemical reagent—Preparations of standard volumetric solutions GB/T 602 Chemical reagent—Preparations of standard solutions for impurity GB/T 603 Chemical reagent—Preparations of reagent solutions for use in test methods GB/T 619 Chemical reagent—Regulations for sampling and acceptance GB/T 3914 Chemical reagents—The general rules of anodic stripping voltammetry GB/T 6682 Water for analytical laboratory use—Specification and test methods GB/T 9723 Chemical reagent—General rule for flame atomic absorption spectrometric analysis GB/T 9738 Chemical reagent—General method for the determination of water insoluble matter HG 3-119 Chemical reagent—Packaging and marking 3 Technical requirements 3.1 Content (%) of nickel sulfate hexahydrate (NiSO4·6H2O): Guaranteed reagent ≥99.0; Analytical reagent ≥98.5; Chemically pure ≥98.0. 3.2 Maximum content of impurities: % Element Guaranteed reagent Analytical reagent Chemically pure Water insoluble matter 0.005 0.01 0.02 Chloride (Cl) 0.001 0.001 0.005 Nitrate (NO3) 0.003 0.003 0.02 Sodium (Na) 0.01 0.02 0.05 Calcium (Ca) 0.005 0.02 0.1 Iron (Fe) 0.0005 0.001 0.005 Cobalt (Co) 0.002 0.01 0.05 Copper (Cu) 0.001 0.002 0.005 Zinc (Zn) 0.002 0.01 0.05 Lead (Pb) 0.001 0.002 0.005 4 Test method In this test method, unless otherwise specified, the standard titration solutions, impurity standard solutions, preparations and products shall be prepared in accordance with the provisions of GB/T 601, GB/T 602, and GB/T 603; the water for test shall meet the specification of Grade 3 required by GB/T 6682. 4.1 Determination of nickel sulfate hexahydrate (NiSO4·6H2O) Weigh, to the nearest 0.000 1 g, 0.5 g of the sample and dissolve in 70 mL of water, add 10 mL of ammonia-ammonium chloride buffer solution A (pH≈10) and 0.2 g of ammonium violet urea mixed indicator, shake well, and titrate it with ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (EDTA) standard titration solution [c (EDTA) = 0.05 mol/L] until the solution turns blue-purple. The content shall be calculated by using the following formula: where, X——the mass percentage of nickel sulfate hexahydrate, %; V——the volume of EDTA standard titration solution, mL; c——the actual concentration of EDTA standard titration solution, mol/L; 0.2629——the mass of nickel sulfate hexahydrate equivalent to 1.00 mL of EDTA standard titration solution [c (EDTA) = 1.000 mol/L], g. m——the mass of sample, g. 4.2 Determination of impurities The sample must be weighed to the nearest 0.01 g. 4.2.1 Water insoluble matter Dissolve 25 g of the sample in 100 mL of boiling water, cool it to room temperature, and filter it with No.4 glass filter crucible with constant weight at 105 ± 2 °C; wash the filter residue with hot water until the water is colorless, and dry it in an electric oven at 105 ± 2 °C to constant weight. The results shall be calculated in accordance with the provisions of Clause 7 in GB/T 9738. 4.2.2 Chloride 4.2.2.1 Preparation of chloride-free nickel sulfate hexahydrate solution Dissolve 5 g of the sample in 100 mL of water, add 10 mL of nitric acid solution (25%) and 5 mL of silver nitrate solution (17 g/L), then dilute it to 125 ml, shake well, stand for 12 ~ 18 h, and filter it. 4.2.2.2 Determination method Dissolve 1 g of the sample in 20 mL of water (filter if necessary), add 2 mL of nitric acid solution (25%) and 1 mL of silver nitrate solution (17 g/L), then dilute it to 25 mL, shake well, and stand for 10 min. The turbidity of the solution shall not be more intense than that in the standard. The standard takes 25 mL of chloride-free nickel sulfate hexahydrate solution and impurity standard solution containing the following amount of chloride:

1 Subject content and applicable scope 2 Normative references 3 Technical requirements 4 Test method 5 Inspection rules 6 Packaging and marking

中华人民共和国国家标准 化学试剂 GB/T 1287—94 代替GB 1287—85 六水合硫酸(硫酸镍) Chemical reagent Nickel sulfate hexahydrate ______________________________________________________________________________ 国家技术监督局1994-12-22批准 1995-10-01实施 本试剂为绿色结晶，溶于水。 分子式：NiSO4·6H2O 相对分子质量：262.85(按1991年国际相对原子质量) 1 主题内客与适用范围 本标准规定了化学试剂六水合硫酸镍的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂六水合硫酸镍的检验。 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 3914 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 HG 3—119 化学试剂 包装及标志 3 技术要求 3.1 六水合硫酸镍(NiSO4·6H2O)含量(％)： 优级纯 ≥99.0： 分析纯 ≥98.5， 化学纯 ≥98.0。 3.2 杂质最高含量： ％ 名称 优级纯 分析纯 化学纯 水不溶物 0.005 0.01 0.02 氯化物(Cl) 0.001 0.001 0.005 硝酸盐(NO3) 0.003 0.003 0.02 钠(Na) 0.01 0.02 0.05 钙(Ca) 0.005 0.02 0.1 铁(Fe) 0.0005 0.001 0.005 钻(Co) 0.002 0.01 0.05 铜(Cu) 0.001 0.002 0.005 锌(Zn) 0.002 0.01 0.05 铅(Pb) 0.001 0.002 0.005 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品﹐除另有规定外，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。 4.1 六水合硫酸镍(NiSO4·6H2O)含量浏定 称取0.5 g样品，精确至0.000 1 g，溶于70 mL水中，加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)＝0.05 mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。 含量按下式计算： 式中：X——六水合硫酸镍的质量百分含量，％； V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.2629——与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)＝1.000 mol/L]相当的，以克表示的六水合硫酸镍的质量； m——样品的质量，g。 4.2 杂质测定 样品称量须精确至0.01 g。 4.2.1 水不溶物 称取25 g样品，溶于100 mL沸水中，冷却至室温，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738中第7章之规定计算。 4.2.2 氯化物 4.2.2.1 不含氯化物的六水合硫酸镍溶液的制备 称取5 g样品，溶于100 mL水中，加10 mL硝酸溶液(25％)，5 mL硝酸银溶液(17 g/L)，稀释至125 ml，摇匀，放置12～18 h，过滤。 4.2.2.2 测定方法 称取1 g 样品，溶于20 mL水中(必要时过滤)，加2 mL硝酸溶液(25％)，加1 mL硝酸银溶液(17 g/L)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 min，溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取25 mL不含氯化物的六水合硫酸镍溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液： 优级纯、分析纯 0.01 mgCl； 化学纯 0.05 mgCl。 与同体积试样溶液同时放置10 min比浊。 4.2.3 硝酸盐 称取2 g 样品，溶于40 mL水中，加10 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)，加热至沸，冷却，稀释至50 mL，过滤。取10 mL，加1 mL氯化钠溶液(100 g/L)，1 mL靛蓝二磺酸钠溶液〔c(C16H8N2Na2O8S2)＝0.001 mol/L〕，在摇动下于10～15 s内加10 mL硫酸，放置10 min，溶液所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液： 优级纯、分析纯 0.012 mgNO3； 化学纯 0.080 mgNO3。 稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.4 钠 按GB/T 9723之规定测定，其中： 4.2.4.1 仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589. 0 nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2.4.2 测定方法 称取1 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL(化学纯取4 mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2条之规定测定。 4.2.5 钙 按GB/T 9723之规定测定，其中： 4.2.5.1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：422.7 nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2.5.2 测定方法 称取10 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL(分析纯取5 mL，化学纯取2 mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2条之规定测定。 4.2.6 铁 4.2.6.1 不含铁的六水合硫酸镍溶液的制备 称取1.2g样品，溶于60 ml 水中，加1.5 mL硝酸溶液(25％)及1 g氯化铵，煮沸2 min，滴加氨水溶液(10％)至溶液呈碱性，保温1 h，过滤，滤液用硫酸溶液(20％)中和至pH4～5，稀释至75 mL。 4.2.6.2 测定方法 称取0.4 g样品，溶于60 mL水中，加0.5 mL硝酸溶液(25％)，煮沸2 min，冷却，稀释至85 mL，加1 mL盐酸，5 mL硫氰酸铵溶液(250 g/L)，摇匀，用10 mL异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取25 mL不含铁的六水合硫酸镍溶液及含下列数量铁的杂质标准溶液： 优级纯 0.002 mgFe； 分析纯 0.004 mgFe； 化学纯 0.020 mgFe。 稀释至60 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.7 钴 按GB/T 9723之规定测定，其中： 4.2.7.1 仪器条件 光源：钴空心阴极灯； 波长：240.7 nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2.7.2 测定方法 称取25 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL(分析纯取4 mL、化学纯取2 mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2条之规定测定。 4.2.8 铜 按GB/T 3914之规定测定，其中： 4.2.8.1 测定条件 预电解电位：—0.9 V； 扫描电位范围：—0.9～—0.05 V； 溶出峰电位：—0.2 V。 4.2.8.2 测定方法 称取0.5 g样品，溶于10 mL盐酸溶液[c(HCl)＝0.1 mol/L]中，取1 mL(化学纯取0.2 mL)，置于电解池中，加40 mL盐酸溶液[c(HCl)＝0.1 mol/L]。按GB/T 3914中6.1条之规定，从“通入适当时间氮气”开始，同时做空白试验。 4.2.9 锌 按GB/T 9723之规定测定，其中： 4.2.9.1 仪器条件 光源：锌空心阴极灯； 波长：213.9 nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2.9.2 测定方法 称取5 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL(分析纯取4 mL，化学纯取1 mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2条之规定测定。 4.2.10 铅 按GB/T 3914之规定测定，其中： 4.2.10.1 测定条件 预电解电位：—0.9 V； 扫描电位范围：一0.9～—0.05 V； 溶出峰电位：—0.5 V。 4.2.10.2 测定方法 同4.2.8.2条。 5 检验规则 按GB/T 619之规定进行采样及验收。 6 包装及标志 按HG 3—119之规定，其中： 内包装形式：G-2，Gz-2； 外包装形式：W-1； 包装单位：第4类。 _____________________________ 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准于1977年首次发布，于1985年修订。