标准编号:	GB 31604.42-2016
中文名称:	食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锌迁移量的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Zinc Migration
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-10-19
实施日期:	2017-4-19
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 5009.72-2003 铝制食具容器卫生标准的分析方法 GB/T 5009.64-2003 食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法 GB/T 5009.65-2003 食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法 GB/T 5009.66-2003 橡胶奶嘴卫生标准的分析方法 GB/T 5009.79-2003 食品用橡胶管卫生检验方法 SN/T 2829-2011 食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces GB/T 5009.72-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Aluminum-wares for Food Use, GB/T 5009.64-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Rubber Sheet (Ring) for Food Use, GB/T 5009.65-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Rubber Sealing Ring for Pressure Cooker for Food Use, GB/T 5009.66-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Nipple of A Feeding Bottle, GB/T 5009.79-2003 Hygienic Analytical Method of Rubber Hose for Food Use, SN/T 2829-2011 Food Contact Materials for Export-metal Materials-Determination of Migrant Heavy Metals in Food Simulant-inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method in the determination of zinc migration. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.72-2003 (the previous edition): ——The standard name is revised as National Food Safety Standard - Determination of Zinc Migration in Food Contact Materials and Articles; ——Flame atomic absorption spectrometry is added; ——Inductively coupled plasma emission spectrometry is added; ——Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is added. National Food Safety Standard Determination of Zinc Migration in Food Contact Materials and Articles 1 Scope This standard specifies flame atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma emission spectroscopy, inductively coupled plasma mass spectrometry and dithizone colorimetric method for the determination of zinc migration in food contact materials and articles after soaking in food simulants. This standard is applicable to the determination of migration of zinc in food contact materials and articles. Method I Flame Atomic Absorption Spectrometry 2 Principle The part of food contact materials and articles which are expected to contact with foods soaking in food simulants is adopted for the determination of the zinc content in the sample in the quantitative relation between absorption strength at 213.9nm and its mass concentration, with the soak solution determined by flame atomic absorption spectrometer. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, guaranteed reagents and Class-II water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Nitric acid (HNO3). 3.1.2 Reagents required for preparation of food simulants: in accordance with GB 31604.1. 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Food simulants: prepared according to GB 5009.156. 3.2.2 Nitric acid solution (1+1): measure 500mL nitric acid and add 500mL water, mix uniformly. 3.2.3 Nitric acid solution (5+95): pipet 5mL nitric acid and dilute with water to 100mL . 3.3 Standard Product Zinc oxide (ZnO, CAS No.: 1314-13-2): with purity>99.99% or certain concentration of zinc standard solution approved and awarded with reference material certificate by the State. 3.4 Preparation of standard solutions 3.4.1 Zinc standard stock solution (1000mg/L): accurately weigh 1.2447g (accurate to 0.0001g) zinc oxide and add a small amount of nitric acid solution (1+1); heat to dissolve it, transfer it into a 1000mL volumetric flask; add water to the scale and mix uniformly. 3.4.2 Zinc standard intermediate solution (10.0mg/L): pipet 1.00mL zinc standard stock solution, and put it into a 100mL volumetric flask, dilute it with nitric acid solution (5+95) to the scale, mix them uniformly. 3.4.3 Zinc standard series solution: respectively pipet 0mL, 1.00mL, 2.00mL, 4.00mL, 8.00mL and 10.00mL zinc standard intermediate solution into 100mL volumetric flasks, add corresponding food simulants to the scale and mix uniformly. The concentrations of such zinc standard series solution are 0mg/L, 0.100mg/L, 0.200mg/L, 0.400mg/L, 0.800mg/L and 1.00mg/L respectively. Note: the specific concentration of zinc in standard solution series may be determined according to the sensitivity of instrument, linear range and the actual zinc content in the soak solution. If the selected food simulant is neutral or alkaline, appropriate amount of nitric acid will be required to be added to make the concentration of nitric acid in such solution be about 5% (volume fraction). 4 Instruments and Apparatus Note: all the glassware shall be soaked in nitric acid (1+5) overnight, flushed with tap water repeatedly, and finally washed clean with water. 4.1 Atomic absorption spectrometer: equipped with flame atomizer and zinc hollow cathode lamp. 4.2 Analytical balance: with sensibility of 0.1mg. 5 Analysis Steps 5.1 Pretreatment of specimen Carry out migration test according to the intended use and service conditions of to-be-tested sample as well as the migration test methods and conditions specified in GB 5009.156 and GB 31604.1. After the soak solution is fully mixed, take some soaked test solution for analysis. If the soaked test solution is neutral or alkaline, add appropriate amount of nitric acid to make the concentration of nitric acid in such test solution be about 5% (volume fraction). Meanwhile, carry out the specimen blank test. 5.2 Determination 5.2.1 Reference condition of instruments See A.1 for the reference conditions. 5.2.2 Plotting of standard curve Respectively lead the standard series solution into flame atomizer from low concentration to high concentration, determine the absorbance value after atomization; plot the standard curve with concentration as x-axis and absorbance value as y-axis. 5.2.3 Determination of specimen solution Under the same test conditions as those for determination of standard solution, lead the specimen blank and specimen soak solution into the flame atomizer respectively, determine corresponding absorbance value after atomization and compare with the standard series for quantification.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Result 7 Accuracy 8 Other 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Result 14 Accuracy 15 Other Annex A Reference Conditions of Flame Atomic Absorption Method

中华人民共和国国家标准 GB 31604.42—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锌迁移量的测定 2016—10—19发布 2017—04—19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前言 本标准代替GB/T 5009.72—2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.64—2003《食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.65—2003《食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.66—2003《橡胶奶嘴卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.79—2003《食品用橡胶管卫生检验方法》和SN/T 2829—2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》中锌迁移量的测定。 本标准与GB/T 5009.72—2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品 锌迁移量的测定”； ——增加了火焰原子吸收光谱法； ——增加了电感耦合等离子体发射光谱法； ——增加了电感耦合等离子体质谱法。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锌迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及其制品在食品模拟物中浸泡后锌迁移量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和二硫腙比色法。 本标准适用于食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定。 第一法 火焰原子吸收光谱法 2 原理 采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液用火焰原子吸收光谱仪进行测定，以213.9 nm处吸收强度与其质量浓度的定量关系，测定样品中锌的含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2配制食品模拟物所需试剂：依据GB 31604.1的规定。 3.2试剂配制 3.2.1 食品模拟物：按照GB 5009.156的规定配制。 3.2.2 硝酸溶液(1+1)：量取500 mL硝酸，加至500 mL水，混匀。 3.2.3硝酸溶液(5+95)：吸取5 mL硝酸，用水稀释至100 mL。 3.3标准品 氧化锌(ZnO，CAS号：1314-13-2)：纯度>99.99％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。 3.4标准溶液配制 3.4.1 锌标准储备液(1 000 mg/L)：准确称取1.244 7 g(精确至0.000 1 g)氧化锌，加少量硝酸溶液(1+1)，加热溶解，移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。 3.4.2 锌标准中间液(10.0 mg/L)：吸取锌标准储备液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.4.3 锌标准系列溶液：分别吸取锌标准中间液0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。此系列锌标准溶液浓度分别为0 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.400 mg/L、0.800 mg/L、1.00 mg/L。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中锌的实际浓度确定标准溶液系列中锌的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。 4仪器和设备 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，锌空心阴极灯。 4.2分析天平：感量0.1 mg。 5分析步骤 5.1试样的预处理 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5％(体积分数)。同时做试样空白试验。 5.2 测定 5.2.1 仪器参考条件 参考条件见表A.1。 5.2.2标准曲线制作 按浓度由低到高的顺序将标准系列溶液分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 5.2.3试样溶液测定 在与测定标准溶液相同的试验条件下，将试样空白和试样浸泡液分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。 6分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中锌的浓度，扣除空白值后按GB 5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中锌的迁移量。计算结果保留三位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 8 其他 方法检出限为0.02 mg/L，定量限为0.06 mg/L。 第二法 电感耦合等离子体发射光谱法 见GB 31604.49。 第三法 电感耦合等离子体质谱法 见GB 31604.49。 第四法 二硫腙比色法 9 原理 试样经浸泡后，在pH 4.0～5.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。 10试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 10.1 试剂 10.1.1 冰乙酸(CH3COOH)：优级纯。 10.1.2硝酸(HNO3)：优级纯。 10.1.3 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)。 10.1.4氨水(NH3·H2O)。 10.1.5盐酸(HCl)。 10.1.6盐酸羟胺(NH4OCl)。 10.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3)。 10.1.8二硫腙(C13H12N4S)。 10.1.9 甲基橙(C14H14N3NaO3S)。 10.1.10乙醇(C2H5OH)。 10.1.11配制食品模拟物所需试剂：依据GB 31604.1的规定。 10.2试剂配制 10.2.1食品模拟物：按照GB 5009.156的规定配制。 10.2.2 乙酸溶液(2 mol/L)：量取10 mL冰乙酸，用水稀释至85 mL，混匀。 10.2.3硝酸溶液(1+1)：量取500 mL硝酸，加入500 mL水，混匀。 10.2.4硝酸溶液(5+95)：吸取5 mL硝酸，用水稀释至100 mL。 10.2.5乙酸钠溶液(2 mol/L)：称取68 g乙酸钠，加水溶解，定容至250 mL。 10.2.6氨水溶液(1+1)：量取25 mL氨水，加水25 mL，混匀。 10.2.7盐酸溶液(2 mol/L)：量取10 mL盐酸，加水稀释至60 mL，混匀。 10.2.8盐酸溶液(0.02 mol/L)：吸取1 mL盐酸溶液(2 mol/L)，加水稀释至100 mL，混匀。 10.2.9二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)：称取0.1 g二硫腙，用四氯化碳溶解，定容至1 000 mL。 10.2.10 甲基橙指示剂(2 g/L)：称取0.2 g甲基橙，用乙醇溶解，定容至100 mL。 10.2.11 乙酸乙酸盐缓冲液：量取乙酸溶液(2 mol/L)与乙酸钠溶液(2 mol/L)等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)提取数次，每次10 mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。 10.2.12硫代硫酸钠溶液(250 g/L)：称取25 g硫代硫酸钠，加水60 mL，用乙酸溶液(2 mol/L)，调节pH至4.0～5.5，加水至100 mL，用二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)提取数次，每次10 mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。 10.2.13二硫腙四氯化碳使用液：吸取1 mL二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)，加四氯化碳至10 mL，混匀。用1 cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长520 nm处测吸光度(A)。用式(1)计算出配制100 mL二硫腙四氯化碳使用液(57％透光率)所需的二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)的毫升数(V)。吸取V mL二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)，用四氯化碳稀释至100 mL。 ……………………(1) 10.3标准品 氧化锌(ZnO，CAS号：1314-13-2)：纯度>99.99％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。 10.4标准溶液配制 10.4.1 锌标准储备液(1 000 mg/L)：准确称取1.244 7 g氧化锌，加少量硝酸溶液(1+1)，加热溶解，移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。 10.4.2锌标准使用液(1.00 mg/L)：吸取锌标准储备液1.00 mL于1 000 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 11 仪器和设备 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 11.1可见分光光度计。 11.2分析天平：感量0.1 mg。 12分析步骤 12.1试样的预处理 同5.1。 12.2 测定 12.2.1 仪器测试条件 测定波长：530 nm。 12.2.2标准曲线的制作 取分液漏斗6个，分别加入0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL锌标准使用液(相当于0 μg、1.00 μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg、5.00 μg锌)。向各分液漏斗中加相应食品模拟物至10.0 mL。再各加入甲基橙指示剂(2 g/L)1滴，用氨水溶液(1+1)中和溶液由红刚好变黄。各分液漏斗内加5 mL乙酸乙酸盐缓冲液及1 mL硫代硫酸钠溶液(250 g/L)，混匀后再各加10.0 mL二硫腙四氯化碳使用液，振摇2 min，静置分层。用脱脂棉将四氯化碳层滤入1 cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长530 nm处测吸光度，以质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 12.2.3试样测定 准确移取5.00 mL～10.0 mL试样浸泡液和相同体积的空白液，置于125 mL分液漏斗中，向各分液漏斗中加相应食品模拟物至10.0 mL。再各加入甲基橙指示剂(2 g/L)1滴，用氨水溶液(1+1)中和溶液由红刚好变黄。各分液漏斗内加5 mL乙酸-乙酸盐缓冲液及1 mL硫代硫酸钠溶液(250 g/L)，混匀后再各加10.0 mL二硫腙四氯化碳使用液，振摇2 min，静置分层。用脱脂棉将四氯化碳层滤入1 cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长530 nm处测吸光度，最后与标准曲线比较定量。 13分析结果的表述 13.1 食品模拟物试液中锌的浓度 食品模拟物试液中锌的浓度按式(2)计算： …………………………(2) 式中： X——食品模拟物试液中锌的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； m1——测定所准确吸取的试样浸泡液中锌的质量，单位为微克(μg)； m0——测定所准确吸取的空白液中锌的质量，单位为微克(μg)； V1——所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL)。 13.2锌迁移量的计算 由13.1得到的食品模拟物试液中锌的含量，按GB 5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中锌的迁移量。计算结果保留三位有效数字。 14精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 15 其他 当测定用浸泡液的体积为5 mL时，方法检出限为0.2 mg/L，定量限为0.5 mg/L。 附 录 A 火焰原子吸收法参考条件 火焰原子吸收法参考条件见表A.1。 表A.1 火焰原子吸收法参考条件 元素 波长 nm 狭缝 nm 灯电流 mA 燃烧头高度 mA 空气流量 L/min 乙炔流量 L/min 锌 213.9 0.2 3～5 3 9 2