标准编号:	GB/T 38009-2019
中文名称:	眼镜架 镍析出量的技术要求和测量方法
英文名称:	Spectacle frames—Requirement and method for the detection of nickel release
中标分类:	Y89    其他日用品
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	11.040.70 11.040.70    眼科设备 11.040.70
发布机构:	国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布日期:	2019-08-30
实施日期:	2020-3-1
标准状态:	现行
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	17000 字
翻译价格(元):	700.00 元
交付时间:	付款后 1 个工作日

Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative.



This part is drafted in accordance with the rules given in the GB/T 1.1-2009.



This standard has been redrafted and modified adoption of International Standard ISO/TS 24348:2014 Ophthalmic Optics — Spectacle Frames — Method for the Simulation of Wear and Detection of Nickel Release from Metal and Combination Spectacle Frames.



This standard is subject to structural adjustments with respect to the ISO/TS 24348:2014, which are numbered in the order of reference in the text. Annex D has been adjusted to Annex A, and Annexes A and B have been extended to Annexes B and C respectively.



The technical deviations between this standard and the International Standard ISO/TS 24348:2014, together with their justifications, are given below:



— the adjustments of technical difference are made for the normative references in this standard so as to adapt to the technical conditions in China. The adjustment is mainly reflected in Clause 2 Normative References with the specific adjustments as follows:



 ISO 12870 is replaced by GB/T 14214-2019 which is identical with the international standard;



 addition of ISO 12870:2016;



— the contents related to measurement of spectacle frame surface area in Annex C of ISO/TS 24348:2014 are included in 5.4.1 "Sample area".



— addition of “3D scanning technology may be applied to measure the surface area.” in the Note of 5.6.1.



— deletion of Items b), e), f), h) in Clause 6 of ISO/TS 24348:2014.



For the purposes of this standard, the following editorial changes have also been made:



— in order to be consistent with China's standard system, the standard name is changed to Spectacle Frames — Requirement and Method for the Detection of Nickel Release;



— addition of the notes for sourcing and other information which are irrelevant to China's situation.

This standard was proposed by is under the jurisdiction of China National Light Industry Council.





Spectacle Frames — Requirement and Method for the Detection of Nickel Release



1 Scope



This standard specifies the requirements, methods for accelerated wear and corrosion of nickel release from coated metal and combination spectacle frames, and for detection, calculation and test report of release of nickel.



This standard is applicable to the spectacle frames produced with materials and/or surface treatments containing nickel.



2 Normative References



The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.



GB/T 14214 Spectacle Frames — General Requirements and Test Methods (GB/T 14214-2003, ISO 12870:1997, MOD)

ISO 12870:2016 Ophthalmic Optics — Spectacle Frames — Requirements and Test Methods



3 Requirements



Those parts of metal and combination spectacle frames that come into direct and prolonged contact with the skin of the wearer shall not have a nickel release greater than 0.5 μg/(cm2·week).



Spectacle frames having a coating shall be subjected to the test specified in Clauses 4 and 5.



For spectacle frames that are made of homogeneous alloy or pure metal and are uncoated, go directly to the nickel release test procedure in Clause 5.



The parts to be tested shall be in accordance with ISO 12870:2016, 4.2.3, and shall include:



— the rear surface of rims;



— the rear and lower surface of the bridge, the rear and upper surface of any brace bar and any other nasal-bearing surfaces, including metal nose pads;

— sides, excluding the joints and the zone immediately around the joints, and parts intended to be protected by plastic endcovers.



See Annex A for spectacle frames made from materials or surface treatments containing nickel capable of releasing small amounts of nickel.



4 Method for Accelerated Wear and Corrosion



4.1 Principle



The items to be tested are exposed to a corrosive atmosphere before being placed in a tumbling barrel together with a wear medium of abrasive paste and granules. The barrel is rotated so as to subject the test pieces to wear from the wear medium. The items are then tested for nickel release in accordance with Clause 5.



4.2 Reagents and materials



4.2.1 General



Unless otherwise specified, all reagents and materials that can come into contact with samples or reagents shall be demonstrably free of nickel, and all reagents shall be of recognized analytical grade or better.



4.2.2 Reagents and materials for the corrosion procedure



4.2.2.1 Container



Container, with a lid and a device for suspending the test pieces, and all parts made of inert material (e.g. glass or plastic).



4.2.2.2 Corrosive medium



Prepared by dissolving 50 g DL-lactic acid, >85% purity, and 100 g sodium chloride in 1 000 ml deionized water.



4.2.2.3 Degreasing solution



Being an appropriately diluted, neutral, commercially available detergent, e.g. a 0.5% aqueous solution of sodium dodecylbenzene sulfonate.



4.2.2.4 Deionized water



Specific conductivity maximum 1 µS/cm.



4.2.2.5 Oven



Oven, capable of maintaining a temperature of (50 ± 2) °C.



4.2.3 Reagents and materials for the wear procedure



4.2.3.1 Tumbling barrel and retaining assembly:



— barrel of hexagonal cross-section and internal diameter of 19 cm perpendicular distance between opposite sides designed to rotate around its axis, which is orientated horizontally (see Figure 1);



— retaining assembly, suitable for attaching the test items so that they do not come into contact with each other during tumbling;



4.2.3.2 Rotating system, capable of imparting to the barrel (4.2.3.1) a constant (30 ± 2) rotations per minute. The rotating system shall be capable of allowing the direction of rotation to be reversed.

Foreword II
1 Scope
2 Normative References
3 Requirements
4 Method for Accelerated Wear and Corrosion
5 Method for the Determination of Nickel Release
6 Test Report
Annex A (Informative) Articles Made from Materials Capable of Releasing Small Amounts of Nickel
Annex B (Informative) Statistical Uncertainty of the Test Procedure and Interpretation of Results
Annex C (Informative) Rules for Production and Preparation of Reference Material
Bibliography

ICS 11.040.70
Y 89
中华人民共和国国家标准
GB/T 38009—2019
眼镜架 镍析出量的
技术要求和测量方法
Spectacle frames—Requirement and method for the detection of nickel release
(ISO/TS 24348：2014，Ophthalmic optics—Spectacle frames—Method for the
Simulation of wear and detection of nickel release from metal and
combination spectacle frames，MOD)
2019-08-30发布 2020-03-01实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用ISO/TS 24348：2014《眼科光学 眼镜架 金属及混合眼镜架模拟磨损和测试镍析出量的方法》。
本标准与ISO/TS 24348：2014相比存在结构调整，按文本提及附录顺序编号，ISO/TS 24348：2014附录D调整为附录A，附录A和附录B依次顺延为附录H和附录C。
本标准与ISO/TS 24348：2014的技术性差异及其原因如下：
——关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
· 用修改采用国际标准的GB/T 14214代替ISO 12870；
· 增加引用ISO 12870：2016。
——将ISO/TS 24348：2014附录C与眼镜架表面积测量相关的内容列入了5.6.1“试样测试面积”中。
——5.6.1“注”增加了“3D扫描技术可用于测量试样测试面积”。
——删除了ISO/TS 24348：2014第6章b)、e)、f)、h)列项。
本标准做了下列编辑性修改：
——为与我国标准体系一致，将标准名称改为《眼镜架 镍析出量的技术要求和测量方法》；
——删除了如采购信息获得等与我国情况无关的注。
本标准由中国轻工业联合会提出并归口。
眼镜架 镍析出量的
技术要求和测量方法
1 范围
本标准规定了金属架、混合架金属件镍析出量的要求、模拟磨损方法、镍析出量的测量、计算、实验报告。
本标准适用于用含镍材料生产的或表面含镍处理的眼镜架。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 14214眼镜架 通用要求和试验方法(GB/T 14214—2003，ISO 12870：1997，MOD)
ISO 12870：2016眼科光学 眼镜架 基本要求和试验方法(Ophthalmic optics—Spectacle frames—Requirements and test methods)
3 要求
金属架、混合架中长期与皮肤接触的金属件镍析出量应不大于0.5 μg/(cm2·周)。
有涂层眼镜架按第4章、第5章进行试验。
由均质合金或纯金属制备、且无涂层的眼镜架按第5章进行试验。
待测部位按照ISO 12870：2016中4.2.3的要求，包括：
——眼镜架镜圈；
——鼻梁，横梁，以及其他鼻子承托表面，包括金属鼻垫；
——镜腿(不包括铰链、铰链周围和塑料套保护的区域)。
由镍析出量低的含镍材料或表面含镍处理制成的眼镜架参见附录A。
4模拟磨损方法
4.1 原理
将试样先暴露在腐蚀性气体环境中，再放入盛有研磨剂和磨料组成的磨损介质的滚筒。然后滚筒旋转使试样受到磨损介质的磨损。磨损后试样按第5章进行镍析出量测量。
4.2试剂和材料
4.2.1 总则
除非有特殊说明，所有可能接触到试样的材料和试剂都应不含镍，采用分析纯或优级纯试剂。
4.2.2腐蚀用材料和试剂
4.2.2.1 容器
可封闭，带有试样支架，全部由惰性材料制成(如玻璃或塑料)。
4.2.2.2腐蚀性介质
取50 g乳酸(质量分数>85％)和100 g氯化钠，溶解于1 000 mL去离子水中制得。
4.2.2.3 脱脂溶液
选用中性洗涤剂，适当稀释后使用；也可配制洗涤剂，如0.5％(质量分数)的十二烷基苯磺酸钠水溶液。
4.2.2.4 去离子水
去离子水电导率不大于1 μS/cm。
4.2.2.5 烘箱
烘箱温度可保持在(50±2)℃。
4.2.3 磨损用材料和试剂
4.2.3.1 滚筒及其固定组件：
——横截面呈六边形，两条对边之间的距离为19 cm，可沿对称轴旋转，水平放置的滚筒(图1)。
——可插入到滚筒中的固定组件，能固定试样，防止在滚动时试样彼此接触。
4.2.3.2旋转系统，能够使滚筒(4.2.3.1)以(30±2)r/min的速度旋转，且该旋转系统可进行反方向旋转。
单位为毫米

说明：
l——根据要求确定的滚筒的长度；
a——旋转轴。
图1 滚筒示意图
4.2.3.3研磨剂：在干燥的滚筒中配制，包含以下成分：
——6％～8％的乙二醇褐煤酸酯-蜡E[CAS号73138-45-1]；
——3％的十八烷酸(硬脂酸)[CAS号57-11-4]；
——30％～35％的石油馏分，加氢轻质烷烃[CAS号64742-55-8]；
——2％的聚乙二醇鲸蜡基/油醚[CAS号68920-66-1]或三乙醇胺[CAS号102-71-6]；
——48％筛目尺寸为200 μm的二氧化硅(石英)[CAS号14808-60-7]；
——6％～9％的去离子水。
4.2.3.4 磨料：由椰子壳、胡桃壳、花生壳、杏壳组成，以质量比例1：1：1：1混合，研磨、过筛，使混合颗粒达到0.8 mm～1.3 mm的颗粒度。
4.2.3.5 磨损介质：将研磨剂(4.2.3.3)和磨料(4.2.3.4)按4.5.1混合均匀。使用前，所需磨损介质应在实验室内放置至少24 h。
4.2.3.6 固定组件：由三块六边形金属板和一根螺纹杆组成(图2和图3)。板A上距离边缘10 mm～15 mm处钻有数个直径为1.5 mm或合适尺寸的孔，以固定镜腿端头。板B上距离边缘10 mm～15 mm处钻有数个直径为5.0 mm或合适尺寸的孔，以便固定镜腿铰链处的一端，同时B板上钻有直径40 mm的填充孔。硅橡胶板钻有与B板小孔位置对应的小孔，放置在B板一侧。板C至少有一个放置螺纹杆的孔。螺母用于固定板及板间距离。根据待测眼镜架前框的宽度或镜腿长度调节板A、B之间距离。
单位为毫米

图2 B板平面视图

说明：
1——试样侧边；
2——硅橡胶板，穿孔；
3——硅橡胶板，平板；
4——填充孔；
5——根据需要进行调整。
图3 固定组件图示
4.3 试样准备
腐蚀(4.4)和磨损(4.5)前，应将眼镜架前框和镜腿分离，去除鼻垫和腿套(适用时)。眼镜架前框磨损前，应按GB/T 14214装上试片。
注1：非长时间接触皮肤的配件在腐蚀和磨损前移除。
室温下，将试样在脱脂溶液(4.2.2.3)中轻搅2 min，用去离子水(4.2.2.4)冲洗干净，并用吸水纸吸干。脱脂后，应用塑料镊子或干净的防护手套拿取试样。
注2：脱脂过程主要是除去外部的油脂和操作引入的皮肤分泌物，而不是保护层。
4.4 腐蚀
将腐蚀性介质(4.2.2.2)倒入容器(4.2.2.1)中，将试样固定在支架上，使得试样最底部高于介质液面上。盖上容器，放入50℃的烘箱(4.2.2.5)内保持2 h。从烘箱中取出容器，在通风橱内小心地打开，用去离子水(4.2.2.4)冲洗试样后将其放置在吸水纸上，室温下干燥约1 h，然后及时按4.5规定进行磨损。
注：此步骤针对保护性涂层(如金属涂层、油漆和有机涂层等)。
4.5 磨损
4.5.1磨损介质的准备
称取足够量的磨料(4.2.3.4)装满滚筒(4.2.3.1)深度的一半。每千克磨料添加7.5 g研磨剂(4.2.3.3)，滚筒旋转5 h，使磨损介质混合均匀。
若磨损介质超过1周未使用，应在滚筒内重新旋转1 h后使用。
注：此过程研磨剂覆盖在磨料表面制得磨损介质，用于模拟佩戴。
再次使用前将磨损介质密封存储。
两次磨损后，每千克磨损介质里再添加7.5 g研磨剂。重新旋转5 h混合均匀。
四次磨损后，应更换新的磨损介质。
4.5.2试样安装
将试样固定在固定组件上，使试样之间不相互接触，避免试样在滚动过程中与筒壁或滚筒其他部件发生碰撞而造成损坏。
镜腿内表面和眼镜架前框后表面朝向旋转轴固定。试样要固定不能移动。空缺位应用其他试样填充。
镜腿应当被固定在板A、B上的孔内，硅橡胶板可防止镜腿在板上转动。
眼镜架前框两端分别固定在板A、板B的孔中，确保试样的待测部位不被遮挡或遮盖。
4.5.3 滚动
试样安装在固定组件后，将固定组件插入滚筒(4.2.3.1)中，然后填入磨损介质(4.2.3.5)，关闭滚筒，在旋转系统(4.2.3.2)上水平放置。
滚筒以(30±2)r/min的速度滚动5 h±5 min(滚动2.5 h±5 min改变旋转方向)。
注：滚动之后，允许试样在筒内静置过夜。
4.6镍析出量测定
4.6.1 从筒中取出固定组件，取下试样。用软布或纸巾轻轻擦去残留的磨损介质。
4.6.2磨损后的试样按第5章测试。
4.6.3若试样在磨损中出现意外情况，如试片从前框中脱落，则终止该试样的后续测试。
注：若只需对镍析出量作定性分析，可参见CEN/CR12471。
5镍析出量的测量
5.1 原理
试样于仿汗液中浸泡一周，采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱法或其他合适方法测量溶液中溶解的镍离子浓度，镍析出量以微克每平方厘米周[μg/(cm2·周)]表示。
5.2材料和试剂
除非有特殊说明，所有试剂都应使用分析纯级或优级纯，应不含镍。
5.2.1 含气去离子水：在一个2 L高型烧杯中装满去离子水，其电导率不大于1 μS/cm，将空气配送管附在一个软木塞上，将配送管下端置于烧杯底部，并让无油脂空气以至少150 mL/min的速率充气30 min。
5.2.2 氯化钠。
5.2.3乳酸：ρ=1.21 g/mL，大于85％(质量分数)。
5.2.4 尿素。
5.2.5氨水：ρ=0.91 g/mL，25％(质量分数)。
5.2.6 1％(质量分数)氨溶液：将10 mL氨水(5.2.5)置于预先装有100 mL去离子水的250 mL烧杯中，搅拌并冷却至室温，将溶液移入250 mL容量瓶中，定容。
5.2.7硝酸：ρ=1.40 g/mL，65％(质量分数)。
5.2.8 5％(质量分数)硝酸溶液：将30 mL的硝酸(5.2.7)置于预先装有350 mL去离子水的500 mL烧杯中，搅拌并冷却至室温，将溶液移入500 mL容量瓶中，定容。
5.2.9脱脂溶液：将5 g十二烷基苯磺酸钠溶于1 000 mL水中，也可选用经适当稀释的中性洗涤剂。
5.2.10蜡或油漆：应能够防止镍从含镍表面析出(按5.5测试)。
当在试样非测试表面涂敷一层或多层的蜡或油漆时，可防止非测试表面的镍析出。
5.3 仪器
5.3.1 pH计，精确到0.02 pH。
5.3.2分析光谱仪，采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱法或等效方法。能检测0.01 mg/L镍浓度，优化后，该仪器能满足下列a)和b)的性能要求；
a)最小精度：对于含镍量为0.05 mg/L的全基体校正溶液，10次测量的标准偏差不能超过10%。
b)检出限：选吸光度刚超过零浓度校正溶液的含镍溶液，测量10次，检出限为测量标准偏差的2倍。类似最终测试溶液的镍检出限应小于0.01 mg/L。
5.3.3水浴槽或烘箱，温度可保持在(30±2)℃。
5.3.4可封闭容器，由非金属、耐硝酸的无镍材料制成，如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等。将试样放入容器中，确保与容器内壁和底部接触的试样测试面积(5.4.1.1)最小。容器大小和形状的选择，应确保试样完全浸没在溶液中。
容器应置于5％(质量分数)硝酸溶液(5.2.8)中至少4 h，用去离子水冲洗并干燥，消除可能的镍干扰。
5.4 试样
5.4.1 试样测试面积
本标准中将眼镜架和太阳镜直接长期接触皮肤的表面定义为试样测试面积a，以平方厘米为单位。为达到必要的分析准确度，试样测试面积至少0.2 cm2，必要时相同试样可一起测试以达到最小测试面积。
试样测试面积的测量，应考虑皮肤弹性和眼镜架接触皮肤的方式。由于涂覆盖层过程会引入偏差，可将均匀材料制成的眼镜架的合适表面(无论是否直接长期接触皮肤)计入试样测试面积的测量。
注1：试样测试面积的准确度决定于镍析出量。镍析出量越接近0.5 μg/(cm2·周)的限值，表面积的测量要求越精确。
注2：眼镜架设计者，特别是使用计算机辅助设计的情况，可对测试面积的计算提出建议。
注3：自动催化涂层技术、3D扫描技术可用于测量试样测试面积。
为避免试样测试表面以外的其他表面析出镍，非测试表面应除去或加以覆盖，防止与仿汗液接触。如试样脱脂后(5.2.9)，涂上一层以上可阻止镍析出的蜡或油漆(5.2.10)。选择和使用的重点在于：
——涂层有效，可阻止仿汗液接触非测试表面；
——用刷子涂刷后在空气中干燥；
——不污染仿汗液，不干扰镍析出和分析测试；
——使用安全；
——不会影响金属表面的物理化学性质。
不易去除或覆盖的非测试表面应计入试样测试面积。
若未覆盖的非测试表面计入试样测试面积时，眼镜架的镍析出量结果不合格，可另取一个新的眼镜架，将非测试表面覆盖掉，重新测试。
5.4.2试样制备
室温下，将试样置于脱脂溶液(5.2.9)中，轻搅2 min后，以去离子水冲洗并干燥。接触脱脂后的试样时，应用塑料镊子或干净的保护手套。
注：此清洗步骤目的是除去操作引入的外部油脂和皮肤分泌物，而不是去除任何保护层。这个过程也能去除试样表面可能的镍污染。若要测量此部分镍，省略清洗步骤。但应注意，清洗步骤的省略可能影响试样镍析出量结果。
5.4.3参照片
每次测试时应用参照片的镍析出量(参见附录B和附录C)进行质量控制。测试前需打磨参照片的两面。参照片的每个表面先用粒度号为600号湿砂纸，再用粒度号为1 200号湿砂纸磨去至少0.05 mm后脱脂处理(5.2)。
按本标准测试时，参照片镍析出量为(0.4±0.2)μg/(cm2·周)(未校正)。
5.5 步骤
5.5.1仿汗液的制备
5.5.1.1 用含气去离子水(5.2.1)配制仿汗液，含有：
——0.5％(质量分数)氯化钠(5.2.2)；
——0.1％(质量分数)乳酸(5.2.3)；
——0.1％(质量分数)尿素(5.2.4)；
——1％(质量分数)氮溶液(5.2.6)。
5.5.1.2称取(1.00±0.01)g尿素，(5.00±0.01)g氯化钠和(940±20)μL乳酸放入1 000 mL烧杯中。加入900 mL新制含气去离子水，搅拌，直至所加试剂完全溶解。校准PH计(5.3.1)，将pH计电极插入仿汗液。轻轻搅拌，仔细地加入1％(质量分数)氦溶液，直至pH稳定在(6.5±0.1)。将仿汗液移入1 000 mL容量瓶中，以含气去离子水补足体积。使用前，确保仿汗液的pH在6.4～6.6范围内。仿汗液配制后应在3 h内使用。
5.5.2析出过程
5.5.2.1 试样放置于可封闭容器(5.3.4)中。按约每平方厘米试样测试面积加入1 mL的比例加入仿汗液。试样应完全浸泡，但用蜡或油漆保护的表面可不浸泡。不考虑试样测试面积大小，加入的仿汗液最少为0.5 mL。密封容器，以免仿汗液挥发。
容器静置在(30±2)℃的水浴槽或烘箱内(5.3.3)168 h。
参照片应浸没在3 mL的仿汗液中，处理方法与试样相同。
5.5.2.2一周后，从仿汗液中取出试样，用少量去离子水清洗，清洗液并入测试溶液中。将测试溶液定量转移到合适体积的、预先酸洗过的容量瓶中。为了避免已溶解的镍再沉淀，加入适量5％(质量分数)硝酸溶液(5.2.8)和去离子水，定容后的测试溶液含约1％的硝酸。最终测试溶液体积至少2 mL。
注：选择合适体积的容量瓶应考虑分析光谱仪对镍的检测灵敏度(5.3.2)。
5.5.3 镍测定
用分析光谱仪(5.3.2)测定测试溶液中的镍浓度。
5.5.4 平行样
只要可能，至少对两个相同的试样测试。
5.5.5空白试验
在测试试样时应同时进行空白试验。采用相同的容器、相同的试验步骤，不同的是容器中没有试样。应使用与5.5.2.2等量的仿汗液、冲洗用去离子水和5％(质量分数)硝酸溶液。
5.6 计算
5.6.1 镍析出量
镍析出量d，单位为微克每平方厘米周[μg/(cm2·周)]，按式(1)计算：
(1)
式中：
a——试样测试面积.单位为平方厘米(cm2)；
V——测试溶液体积，单位为毫升(mL)；
C1——一周后，测试溶液的镍浓度，单位为微克每升(μg/L)；
C2——一周后，空白试验溶液的镍浓度平均值，单位为微克每升(μg/L)。
5.6.2结果解释
将5.6.1得到的结果d，乘以0.1，以获得一个校正值。
若校正值大于0.5 μg/(cm2·周)，则试样镍析出量大于0.5 μg/(cm2·周)。
注：由于本标准中方法不确定性，需乘以校正因子来校正分析结果，具体参见附录B。
6试验报告
每个试验报告至少应包含如下内容：
a)标明试样来源.接收日期和外形；
b)参考本标准，如：GB/T 38009—2019；
c)每个平行样的镍析出量以及其校正后数值；
d)是否采用第4章的模拟磨损试验；
e)在测试中的异常情况；
f)开始和完成试验的日期；
g)执行分析的实验室标记；
h)测试人员签字。
附 录 A
(资料性附录)
由镍析出量低的材料制成的制品
由同质材料制成的眼镜架或部件，可认为试样测量表面镍析出量与同质材料相同。当眼镜架由几种校正后镍析出量低于0.5 μg/(cm2·周)的不同金属或合金制成时，眼镜架中与皮肤接触部分的镍析出量很可能低于0.5 μg/(cm2·周)，但生产商有必要首次检验和定期检查确认。
少数情况下，这类复合材料的镍析出量可能会超过0.5 μg/(cm2·周)。生产商有责任关注下列情况的发生：
——含镍合金与贵金属/合金在待测表面存在电化学反应，发生双金属腐蚀。如：
1)因低铬或高硫而边缘钝性的不锈钢与金、铂等更贵重金属或高合金不锈钢接触；
2)不锈钢与银基合金铜焊；
——因焊接、铜焊、锡焊等热处理而改变表面性质，或装配过程造成的表面损伤；
——脱脂、打磨或抛光等过程造成眼镜架表面变化。
计算形状规则、均匀含镍材料(如圆片)的镍析出量时，乘以校正因子0.4，补偿方法在重现性限和重复性限中的偏差。计算眼镜架及组件镍析出量时，乘以校正因子0.1，补偿上述变动、覆盖非测试表面、直接接触皮肤的表面积测量、不规则形状造成的偏差。
当涂层试样代替生产成品眼镜架或组件的材料进行测试时，它们应与投放市场的眼镜架及组件同时制备，采用相同的涂层条件、技术和溶液。
附 录 B
(资料性附录)
测量过程的统计不确定度和结果解释
化学测试方法的设计通常是基于测定材料中某一物质的总量。因为存在绝对值或真实值，实验室之间通常可以获得统计上接近一致的精确结果。
本标准的方法测定可溶解镍从试样析出的速率。此类化学测试结果依赖于测试的特定条件，没有绝对值或真实值。因此实验室之间进行此类迁移(或析出)测试时，难以获得统计上接近一致的结果。
根据ISO 5725，1993年欧洲实验室之间按本方法早期版本进行比对。7个实验室对两块已知面积的、镍析出量约为0.5 μg/(cm2·周)和1.5 μg/(cm2·周)的均匀材料测定。同一实验室内部存在22％的差异，实验室之间存在45％的差异。若以95％的置信度调整，上述数据大约高出3倍(即镍析出量为0.5 μg/(cm2·周)时，重复性限r=0.33 μg/(cm2·周)，再现性限R=0.68 μg/(cm2·周)。
当测量结果接近镍析出限值时，较大的不确定度使得生产商和权威机构难以判定制品是否合格，导致结果解释的不一致性。
含镍量与标准测试条件下可溶解镍的析出量之间没有关系。因此，测量含镍量并换算成镍析出量是不合适的。
影响镍析出结果的主要参数包括：表面积测量、脱脂和涂覆盖层的有效性、温度变化和仿汗水组成(特别是氧含量)、试样的搅动或震动、测量面的表面积与仿汗液体积的比例、试样在测试溶液中的放置状态。出现表面缺陷也会影响测试结果。
使用合格的参照片可提高实验室之间的统计一致性。利用参照片判定试样在测量结果接近0.5 μg/(cm2·周)时是否合格是不合适的。参照片仅用于质量控制(参见附录C)。
不同实验室之间测量简单形状的、均质材料的试样所得结果存在120％的差异(CV,R=45％)，通常认为是不稳定的。但是，实际上大部分试样能够明确地被判定是否合格，只有极少数情况会使结果进入不确定区间。出现这种情况时，各实验室之间以同样的方法解释测量结果非常重要。
本标准中引入校正以确保测量结果一致性。不论采用哪种仪器技术测量，对所有结果校正。上述统计数据显示对已知表面积且镍析出量超过0.5 μg/(cm2·周)的均匀试样，采用0.4的校正因子可使测试结果具有95％的置信度，并被其他专业实验室认可。但是，各实验室普遍缺乏对市场上产品测试经验.同时难以准确测量表面积和覆盖非测试面积，因此将校正因子0.1应用于测量结果上。
测量结果如5.6所述进行校正。
附录C
(资料性附录)
制造和处理参照片
至少配制合金1 kg以制造参照片。金(99.99％)、铜(99.9％)、镍(99.9％)、锌(99.9％)的称量精确到±0.1 g，以获得如下组成(表C.1和表C.2)。
表C.1
元素 含量
(质量分数)/%
Au 76.0
Cu 16.0
Ni 6.0
Zn 2.0

此外，可使用具有下列组成的预制合金，称量24％(质量分数)此预制合金和76％(质量分数)金。
表C.2
元素 含量
(质量分数)/％
Cu 66.7
Ni 25.0
Zn 8.3

混合后，在陶瓷坩埚里一起熔融，推荐使用真空或保护气氛下的熔炉。
均匀熔融后，将合金倒入8 mm厚的铸铁铸模中，在空气中冷却至室温，使用碱性脱脂溶液清洗铸件。铸件在保护气氛下800℃退火15 min，使合金均匀。冷却至空温后进行冷轧，尽可能压缩，至少达到50％。
从铸件两端对角取2个试样分析铸件的均匀度。最终成分允差宜为金不超过±0.1％，铜、镍和锌分别不超过±0.2％。
中间体退火是在保护气下800℃退火15 min，每次退火后，在保护气下缓慢降温至大约550℃(降温速率约50℃/min)，之后水中淬火。冷轧，压缩约70％达到最终0.5 mm的厚度，最后在800℃退火15 min。薄片的维氏硬度在(190±5)HV。
薄片表面用1 200号的湿砂纸打磨。按下列形状和尺寸用冲压成型并倒圆角(图C.1)：
——直径：(12.0±1.0)mm；
——厚度：(0.5±0.1)mm；
——中心孔直径：(1.0±0.2)mm。
单位为毫米

说明：
1——光滑的边缘。
图C.1 参考片
按本标准测试时，参照片镍析出量为(0.4±0.2)μg/(cm2·周)(未校正)。
警示——所有操作宜避免表面被镍污染。参考片可用多次，每次测试前先用600号的湿砂纸打磨后用1 200号湿砂纸打磨(5.4.3)。
参考文献
[1]CEN/CR 12471：2012 Screening tests for nickel release from alloys and coatings in items that come into direct and prolonged contact with the skin