标准编号:	HG/T 5157-2017
中文名称:	工业用碳酸二乙酯
英文名称:	Diethyl carbonate for industrial use
行业分类:	HG    化工行业标准
发布机构:	中华人民共和国工业和信息化部
发布日期:	2017-07-07
实施日期:	2018-1-1
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF

HG/T 5157-2017 Diethyl carbonate for industrial use Warning: Users of this standard shall be experienced in normal laboratory practicing. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions. 1 Scope This standard specifies the requirements, test methods, inspection rules, marking, packaging, transportation and storage as well as safety of diethyl carbonate for industrial use. This standard is applicable to diethyl carbonate for industrial use produced from dimethyl carbonate and ethanol. The electronic grade, high-purity grade and guaranteed grade products in this standard are mainly used for lithium battery electrolytes, and the industrial grade products are mainly used for industrial organic synthesis and solvents. Molecular formula: C5H10O3 Structural formula: Relative molecular mass: 118.13 (as per the international relative atomic mass in 2011) 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB 190 Packing symbol of dangerous goods GB 191 Packaging - Pictorial marking for handling of goods GB/T 601 Chemical reagent - Preparations of standard volumetric solutions GB/T 602 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity GB/T 603 Chemical reagent - Preparations of reagent solutions for use in test methods GB/T 605 Chemical reagent - General method for the measurement of colour GB/T 6324.8 Test methods of organic chemical products - Part 8: Determination of water of liquid products - Carl·fischer coulometric method GB/T 6678 General principles for sampling chemical products GB/T 6680 General rules for sampling liquid chemical products GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods GB/T 8170 Rules of rounding off for numerical values & expression and judgment of limiting values GB/T 9722 Chemical reagent - General rules for the gas chromatography GB/T 23942-2009 Chemical reagents - General rules for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry GB 30000.7-2013 Rules for classification and labeling of chemicals - Part 7: Flammable liquids 3 Requirements 3.1 Appearance: Colorless and transparent liquid without visible impurities. 3.2 Technical requirements: Diethyl carbonate for industrial use shall meet the technical requirements shown in Table 1. Table 1 Technical requirements

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Requirements 4 Test methods 5 Inspection rules 6 Marking, packaging, transportation and storage 7 Safety Annex A (Normative) Typical chromatogram and relative retention value of components for the determination of diethyl carbonate content

前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 工业用碳酸二乙酯 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了工业用碳酸二乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于以碳酸二甲酯与乙醇为原料生产的工业用碳酸二乙酯。 本标准电子级、高纯级和优级产品主要用于锂电池电解液，工业级产品主要用于工业有机合成及溶剂。 分子式：C5H10O3 结构式： 相对分子质量：118.13(按2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 23942—2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB 30000.7—2013 化学品分类和标签规范 第7部分：易燃液体 3 要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见杂质。 3.2 技术要求：工业用碳酸二乙酯应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 项目 指标 电子级 高纯级 优级 工业级 碳酸二乙酯，w/％ ≥ 99.99 99.97 99.95 99.90 甲醇，w/％ ≤ 0.002 0.005 0.01 0.03 乙醇，w/％ ≤ 0.002 0.005 0.01 0.03 水，w/％ ≤ 0.003 0.01 0.01 0.03 相对密度 0.975±0.005 色度(铂-钴色号)/Hazen单位 ≤ 10 10 10 10 钠/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 钾/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 铜/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 铁/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 铅/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 锌/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 铬/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 镉/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 镍/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。 4.2 碳酸二乙酯、甲醇和乙醇含量的测定 4.2.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离。用氢火焰离子化检测器检测，以面积归一化法计算碳酸二乙酯、甲醇、乙醇的含量。 4.2.2 试剂或材料 4.2.2.1 氢气：体积分数大于99.999％。 4.2.2.2 氮气：体积分数大于99.99％。 4.2.2.3 空气：经硅胶、分子筛干燥、净化。 4.2.3 仪器设备： 4.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合GB/T 9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2 记录仪：色谱工作站或处理机。 4.2.3.3 进样器：1μL微量进样器，或采用自动进样器，以提高检测结果的重现性及检测精度。 4.2.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 聚乙二醇PEG-20M熔融石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 60m×0.53mm×1μm 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 230 柱箱温度 程序升温：初始温度50℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至60℃，再以20℃/min的速率升温至180℃，保持5min 进样量/μL 0.5 柱流速/(mL/min) 13.3 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 40 分流比 4：1 4.2.5 试验步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱峰面积，采用面积归一化法定量。 4.2.6 试验数据处理 碳酸二乙酯中各组分的质量分数wi，数值以％表示，按公式(1)计算： (1) 式中： Ai——组分i的峰面积； Ai——各组分的峰面积之和； W2——4.3中测得的试样中水的质量分数的数值，以％表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：碳酸二乙酯含量不大于0.1％，甲醇含量不大于0.01％，乙醇含量不大于0.01％。 4.3 水分的测定 按GB/T 6324.8的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的20％。 4.4 钠、钾、铜、铁、铅、锌、铬、镉、镍等金属离子的测定 4.4.1 方法提要 采用等离子体发射光谱仪测定各金属离子的含量，其他能达到同等检测标准的设备及方法均可使用。 4.4.2 试剂或材料 4.4.2.1 丙酮：电子级。 4.4.2.2 硝酸：电子级。 4.4.2.3 盐酸溶液：1＋9。 取1份电子级盐酸，加9份去离子水。 4.4.2.4 硝酸溶液：1＋9。 取1份电子级硝酸，加9份去离子水。 4.4.2.5 钠、钾、铜、铁、铅、锌、铬、镉、镍离子标准储备溶液：1000μg/mL。 4.4.3 仪器设备