标准编号:	NY/T 3174-2017
中文名称:	水溶肥料 海藻酸含量的测定
英文名称:	Water-soluble fertilizers-Determination of alginic acid content
中标分类:	G20    化肥基础标准与通用方法
行业分类:	NY    农业行业标准
ICS分类:	65.080 65.080    肥料 65.080
发布机构:	中华人民共和国农业部
发布日期:	2017-12-22
实施日期:	2018-6-1
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	8000 字
翻译价格(元):	840.0
交付时间:	付款后 1 个工作日

Water-soluble fertilizers - Determination of alginic acid content 1 Scope This standard specifies the m-hydroxybiphenyl spectrophotometry test method for the determination of alginic acid (algin) content in water-soluble fertilizers. This standard is applicable to liquid or solid water-soluble fertilizers made from Laminaria japonica, Sargassum, Ascophyllum nodosum and other brown algae through biological, chemical and physical extraction and processing. This method is not applicable to water-soluble fertilizers containing nitrate radical, humic acids and other substances interfering the colorimetric process. Annex A hereto lists the carbazole-sulfuric acid spectrophotometry test method for the determination of alginic acid content. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. HG/T 3696 Inorganic chemicals for industrial use - Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis NY/T 887 Liquid fertilizers - Determination of density 3 Principle Polyhexuronic acid can react with m-hydroxybiphenyl to form a purplish red compound in the presence of sulfuric acid containing sodium tetraborate. Then measure its absorbance at a wavelength of 520 nm. In a certain concentration range, the absorbance of the compound is in direct proportion to the concentration of uronic acid which, therefore, can be determined by spectrophotometry. 4 Reagents and materials For the purpose of this standard, unless otherwise specified as to the specification or the preparation method, the preparation of the reagents, water, and solutions shall comply with those specified in HG/T 3696. 4.1 Concentrated sulfuric acid: guaranteed reagent. 4.2 Sodium tetraborate-sulfuric acid solution, c(Na2B4O7•10H2O) = 0.012 5 mol/L. Accurately weigh 0.478 g of the sodium tetraborate decahydrate with a 100-mL beaker, then dissolve it with concentrated sulfuric acid (4.1), and then transfer it to a 100-mL volumetric flask and dilute to constant volume with concentrated sulfuric acid (4.1). 4.3 Sodium hydroxide solution: ρ(NaOH)=5 g/L. 4.4 m-hydroxybiphenyl solution: ρ(C12H10O)=1.5 g/L. Weigh 0.15 g of m-hydroxybiphenyl, then dissolve it in 100 mL of sodium hydroxide solution (4.3), and then put it in a brown bottle and store it in a dark place. 4.5 Sodium alginate standard solution: ρ(Sodium alginate) = 0.100 g/L. Accurately weigh 0.100 g of sodium alginate with a 100-mL beaker, then dissolve it with water, and then transfer it to a 1,000-mL volumetric flask and dilute to constant volume with water.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Principle 4 Reagents and materials 5 Instruments 6 Analytical procedure 7 Expression of analysis results 8 Tolerance 9 Conversion of mass concentration Annex A (Informative) Carbazole-sulfuric acid spectrophotometry test method for determination of alginic acid content

水溶肥料 海藻酸含量的测定 1 范围 本标准规定了水溶肥料海藻酸(褐藻酸)含量测定的间羟联苯分光光度法试验方法。 本标准适用于以海带、马尾藻、泡叶藻等褐藻为原料经生物、化学、物理提取加工而成的液体或固体水溶肥料。本法不适用于含硝酸根、腐植酸类物质及其他在比色过程中产生干扰的水溶肥料。 本标准附录A列出了海藻酸含量测定的咔唑硫酸分光光度法试验方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HG／T 3696 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 NY／T 887 液体肥料密度的测定 3 原理 多聚己糖醛酸经含四硼酸钠的硫酸作用后，可与间羟基联苯反应形成紫红色化合物，在波长520nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，该化合物的吸光度与糖醛酸浓度呈正比例关系，由此可以用分光光度法测定。 4 试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T 3696的规定执行。 4.1 浓硫酸：优级纯。 4.2 四硼酸钠硫酸溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.0125 mol／L。准确称取十水合四硼酸钠0.478g，置于100mL烧杯用浓硫酸(4.1)溶解后，转移至100mL容量瓶中用浓硫酸(4.1)定容。 4.3 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)＝5 g／L。 4.4 间羟基联苯溶液：ρ(C12H10O)＝1.5 g／L。称取间羟基联苯0.15 g，溶于100 mL氢氧化钠溶液(4.3)中，置于棕色瓶中，阴暗处保存。 4.5 海藻酸钠标准溶液：ρ(海藻酸钠)＝0.100 g／L。准确称取海藻酸钠0.100 g，置于100 mL烧杯用水溶解后，转移至1 000 mL容量瓶中用水定容。 5 仪器 5.1 通常实验室仪器。 5.2 分光光度计，配1 cm 比色皿。 5.3 恒温振荡器：温度可控制在(25±5)℃，振荡频率可控制在(180±20)r／min。 5.4 水浴锅。 6 分析步骤 6.1 试样的制备 固体样品缩分至约100 g，将其迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径试验筛(如样品潮湿，可通过1.00 mm孔径试验筛)，混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100 mL，置于洁净、干燥容器中。 6.2 试样溶液的制备 称取0.5 g～2 g混合均匀的试样(精确至0.000 1 g)，置于250 mL容量瓶中。液体试料直接加水定容；固体试料加水约150 mL，置于(25±5)℃恒温振荡器内，在(180±20)r／min的振荡频率下振荡30min，取出后用水定容，干过滤(或放置至澄清)。 6.3 标准曲线的绘制 分别吸取海藻酸钠标准溶液(4.5)0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL于7个具塞试管中，再分别用水补充至总体积为1.00 mL，混匀。该标准系列溶液海藻酸钠的质量浓度分别为0 μg／mL、10 μg／mL、20 μg／mL、40 μg／mL、60 μg／mL、80 μg／mL、100 μg／mL。将试管置于冰水浴中，在每个试管中缓慢加入四硼酸钠硫酸溶液(4.2)6.00 mL，塞上塞子，混匀。将试管放入沸水浴中加热5 min，冷却至室温。在每个试管中加入100 μL间羟基联苯溶液(4.4)作为显色剂，混匀。室温放置10 min后，在520 nm波长处用1 cm 比色皿进行比色，以0 μg／mL的标准溶液调零，读取吸光度。以标准系列溶液海藻酸钠的质量浓度(μg／mL)为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 注1：在测定过程中，若标准溶液在加入显色剂之前有颜色，则应于另一组具塞试管中，加入相同体积的标准溶液，除显色阶段用100 μL氢氧化钠溶液(4.3)代替间羟基联苯溶液外，其余操作相同，测定吸光度，计算时扣除之。 注2：糖醛酸显色颜色深浅与浓硫酸浓度和纯度有关。故在测定样品和制作标准曲线时，应使用同规格、同批号的浓硫酸，以保证其浓度、纯度一致。 6.4 试样溶液的测定 准确吸取试样溶液或用水稀释一定倍数后的试样溶液1.00 mL(含海藻酸钠10 μg～100 μg)置于具塞试管中，在与测定标准系列溶液相同的条件下显色、比色，以空白试验溶液调零，读取吸光度。在标准曲线上查出相应的质量浓度(μg／mL)。 注：在测定过程中，若试样溶液在加入显色剂之前有颜色，则应于另一具塞试管中，加入相同体积的试样溶液，除显色阶段用100 μL氢氧化钠溶液(4.3)代替间羟基联苯溶液外，其余操作相同，测定吸光度，计算时扣除之。 6.5 空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液。 注：硝酸根的干扰可尝试采用Sephadex G10凝胶柱进行层析处理来消除。参考方法如下：取1 mL试样溶液(海藻酸含量为10 mg～20 mg)经Sephadex G10凝胶过滤层析，凝胶高度为75 cm，直径为1.6 cm，流速1 mL／min，收集时间为55 min～95 min。收集完成后，定容至100 mL得到试样溶液。 7 分析结果的表述 海藻酸含量以质量分数ω计，数值以百分率表示，按式(1)计算。 (1) 式中： ρ1——由标准曲线查出的试样溶液中海藻酸钠的质量浓度，单位为微克每毫升(μg／mL)； D——测定时试样溶液的稀释倍数； V1——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)； 0.889 0——将海藻酸钠质量换算为海藻酸质量的系数； m——试料的质量，单位为克(g)； 106——将克换算成微克的系数，以微克每克(μg／g)表示。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。