标准编号:	GB/T 32461-2015
中文名称:	氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的测定 高效液相色谱法
英文名称:	Determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resins and of migration of formaldehyde in their moldings―High performance liquid chromatography
中标分类:	G32    合成树脂、塑料
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	83.140.01 83.140.01    橡胶和塑料制品综合 83.140.01
发布机构:	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布日期:	2015-12-31
实施日期:	2016-7-1
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	11000 字
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Determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resins and of migration of formaldehyde in their moldings - High performance liquid chromatography 1 Scope This standard specifies the high performance liquid chromatography for determination of the formaldehyde in amino resins and phenolic resins used for packaging and of migration of formaldehyde in their moldings. This standard is applicable to the determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resins used for packaging and of migration of formaldehyde in their moldings. This standard may also serve as reference for the determination of migration of formaldehyde in paint films. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 601 Chemical reagent - Preparations of reference titration solutions GB/T 5009.156 General principle for the determination of migration of packaging materials and their products GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods 3 Principle The formaldehyde extract obtained by distillation or soaking of samples is subjected to derivatization reaction with 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH) to produce 2,4-dinitrophenylhydrazone. The content of formaldehyde is determined with high performance liquid chromatography (HPLC). The formula of reaction between formaldehyde and 2,4-Dinitrophenylhydrazine is as follows: Reference spectrograms of 2,4-Dinitrophenylhydrazine and 2,4-dinitrophenylhydrazone are shown in Annex A. 4 Reagents and materials Unless otherwise specified, all reagents used shall be analytically-pure reagents and water used shall be Class-I water defined in GB/T 6682. 4.1 Isopropanol. 4.2 Acetonitrile: chromatographically pure.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Principle 4 Reagents and materials 5 Apparatus 6 HPLC conditions (recommended) 7 Analytical procedure 8 Result calculation 9 Detection limit 10 Precision Annex A (Informative) Chromatogram of standards

1 范围 本标准规定了包装用氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于包装用氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的测定。涂膜中甲醛迁移量的测定可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 5009.156 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经蒸馏或浸泡后得到的甲醛提取液，与2，4-二硝基苯肼(2，4-Dinitrophenylhydrazine， DNPH)进行衍生化反应，生成2，4-二硝基苯腙，采用高效液相色谱法测定甲醛含量。甲醛与2，4-二硝基苯肼的反应式如下： 2，4-二硝基苯肼及2，4-二硝基苯腙参考谱图见附录A。 4 试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 异丙醇。 4.2 乙腈(色谱纯)。 4.3 二硝基苯肼(DNPH)。 4.4 浓磷酸(85％)。 4.5 1％二硝基苯肼(DNPH)溶液：先将DNPH用25％的乙腈水溶液重结晶纯化，再称取纯化的DNPH 1g溶于100mL浓磷酸(85％)中(现配现用)。 4.6 硫酸溶液(1＋359)。 4.7 甲醛溶液：浓度约37％(质量分数)。 4.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)。 4.9 1％淀粉溶液：现配现用。 4.10 碘标准滴定溶液 。 4.11 氢氧化钠溶液(40g/L)。 4.12 硫酸溶液(1＋35)。 4.13 甲醛标准储备溶液。 4.13.1 配制：吸取10.0mL甲醛溶液(见4.7)移入装有100mL水的500mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸溶液(见4.12)，用水稀释至刻度，该溶液为甲醛标准储备液。 4.13.2 标定：吸取甲醛标准储备液(见4.13.1)5.00mL溶液到250mL碘量瓶中，加入40.0mL碘标准滴定溶液(见4.10)，15mL氢氧化钠溶液(见4.11)，混匀，在18℃～26℃的环境中避光放置(15±1)min，然后加入20mL硫酸溶液(见4.12)，振荡。再放置10min，加入100mL水，摇匀，随后加入2mL淀粉溶液(见4.9)，过量的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液(见4.8)滴定到蓝色消失。平行测定3次。 按同样方式对空白溶液进行滴定。 4.13.3 浓度计算：按式(1)计算甲醛标准储备溶液浓度。 (1) 式中： ρ——甲醛标准储备溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； V0——用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升(mL)； V1——用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升(mL)； c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 15——与1.0mL碘标准滴定溶液 相当的甲醛质量，单位为毫克(mg)； V——标定用甲醛标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4.14 甲醛标准使用溶液：根据甲醛标准储备溶液的含量，用水稀释至每毫升相当于100.0μg甲醛(现配现用)。 5 仪器和设备 5.1 带有玻璃纤维的过滤器，GF8(或玻璃过滤器G3，直径70mm～100mm)。 5.2 液相色谱系统(HPLC)。 5.3 聚酰胺过滤膜，孔径0.22μm。 5.4 分析天平：精确到0.1mg。 5.5 分析天平：精确到1mg。 5.6 蒸馏装置 自动蒸馏仪的推荐参数： a) 模式：安全； b) 模式时间：5s； c) 蒸汽量：100％； d) 蒸馏时间：25min。 6 色谱(HPLC)条件(推荐) 推荐的色谱条件如下： a) 流速：2.0mL/min； b) 流动相：乙腈：水=70：30； c) 色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm，或相当者； d) 紫外(UV)检测波长：350nm； e) 柱温：室温； f) 进样体积：20μL。 7 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1 树脂 固体样品：将样品粉碎(粉碎过程不宜温度过高)，过198μm(80目)孔筛，称取约1.0g试样(精确到0.001g)，加入100mL蒸馏水，用50mL硫酸溶液(见4.6)作为接收液，收集蒸馏液约900mL于1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。 液体样品：称取约1.0g试样(精确到0.001g)，加入50mL异丙醇(见4.1)，完全溶解后，加50mL水，用50mL硫酸溶液(见4.6)作为接收液，收集蒸馏液约900mL，定容至1000mL后，摇匀备用。