标准编号:	GB/T 223.90-2021
中文名称:	钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称:	Iron, steel and alloy—Determination of silicon content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
中标分类:	H11    钢铁与铁合金分析方法
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	77.080.01 77.080.01    黑色金属综合 77.080.01
发布机构:	国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布日期:	2021-08-20
实施日期:	2022-3-1
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	17000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This document is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2020 Directives for standardization - Part 1: Rules for the structure and drafting of standardizing documents. This document has been redrafted and modified in relation to ISO/TR 17055:2002 Steel - Determination of silicon content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. The clause “Terms and definitions” is added in this document. The technical differences with respect to ISO/TR 17055:2002 and their justifications are as follows: ——The range of determination in Clause 1 "Scope" is expanded to better meet the needs of the laboratory; ——The adjustments of technical deviations are made for the normative references in this document so as to adapt to the technical conditions of China. The adjustments are mainly reflected in Clause 2 "Normative references", with the specific adjustments as follows:  ISO 5725-1:1994 is replaced by GB/T 6379.1 which is identical to the international standard (see 9.2);  ISO 5725-2:1994 is replaced by GB/T 6379.2 which is identical to the international standard (see 9.2);  ISO 3696:1987 is replaced by GB/T 6682 which is modified in relation to the international standard (see Clause 5);  ISO 1042:1998 is replaced by GB/T 12806 which is not identical to the international standard (see 6.1);  ISO 648:1977 is replaced by GB/T 12808 (see 6.1);  ISO 14284:1996 is replaced by GB/T 20066 which is identical to the international standard (see Clause 7);  ISO 5725-3:1994 is deleted (see 9.2). ——Concentrations of reagents and silicon stock solution used in Clause 5 are adjusted, and the method of preparing silicon stock solution with ammonium silicofluoride is added; ——Two recommended analytical lines are added in "6.2.2 Analytical lines” to provide more choices for operators; ——"6.2.5 Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ)” is revised, and the "background equivalent concentration" in the international standard is replaced by "LOQ", which is consistent with the relevant international standards issued after 2004; ——"6.5 Pipettor" is added to ensure the accuracy in measuring the volume of standard solution; ——The calibration method in Clause 8 "Test procedure" is modified, and the calibration curve method is adopted to improve the operability of the standard; ——The control requirements for sample dissolution temperature is added in "8.3.1 Preparation of test sample solution" to ensure that the silicon does not volatilize during the dissolution of test sample solution; ——"9.2 Precision" is revised, and the precision test is reorganized to determine the precision, so as to meet the requirements of product quality control. The following editorial changes have been made in this document: ——To be consistent with the existing standard series, the standard name is changed to Iron, steel and alloy - Determination of silicon content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method; ——Annex A (Normative) “Method for determining the performance criteria of apparatus” is added. This document was proposed by China Iron and Steel Association. This document is under the jurisdiction of the National Technical Committee on Iron and Steel of Standardization Administration of China (SAC/TC 183). Iron, steel and alloy - Determination of silicon content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method WARNING——Persons using this document shall be familiar with normal laboratory practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions. 1 Scope This document specifies a method for the determination of silicon contents by inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. This document is applicable to the determination of silicon contents of mass fraction 0.01% to 5% in pig iron, cast iron, non-alloy steel, low-alloy steel and alloy steel. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this standard. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 6379.1 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions (GB/T 6379.1-2004, ISO 5725-1:1994, IDT) GB/T 6379.2 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (GB/T 6379.2-2004, ISO 5725-2:1994, IDT) GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD) GB/T 12806 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (GB/T 12806-2011, ISO 1042:1998, NEQ) GB/T 12808 Laboratory glassware - One-mark pipettes GB/T 20066 Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition (GB/T 20066-2006; ISO 14284:1996, IDT)   3 Terms and definitions No terms and definitions are listed in this document. 4 Principle The sample is dissolved in a hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid mixture. If necessary, an internal standard element is added and the solution is diluted to known volume. After the solution is filtered (if necessary), it is nebulized into an ICP torch, and the emission intensity of the analytical spectral lines of silicon and that of the spectral lines of internal standard elements are measured. 5 Reagents and materials During the analysis, unless otherwise stated, only reagents of recognized analytical grade and grade 2 water specified in GB/T 6682 are used. 5.1 High-purity iron, with silicon content not more than 0.001%. 5.2 Hydrofluoric acid, ρ about 1.15g/mL. 5.3 Hydrochloric acid, ρ about 1.19g/mL. 5.4 Nitric acid, ρ about 1.42g/mL. 5.5 Nitric acid, ρ about 1.42g/mL, diluted to 1+1. 5.6 Perchloric acid, ρ about 1.67g/mL. 5.7 Acid mixture, containing three portions of hydrochloric acid (5.3) and one portion of nitric acid (5.4). 5.8 Internal standard solution, 1,000μg/mL. Choose a suitable element to be added as internal standard, prepare a 1,000μg/mL solution, and dilute it to appropriate concentration when in use. 5.9 Silicon stock solution, 500μg/mL. Weigh, to the nearest 0.001g, 0.500g of high purity silicon (minimum 99.95% mass fraction) and put it in a 100mL PTFE beaker (6.3), add 5mL of water, slowly add a mixture of 30mL of hydrofluoric acid (5.2) and 3mL of nitric acid (5.4) without heating, and dissolve it in water bath at room temperature. Transfer the solution quantitatively to a 1,000mL polypropylene volumetric flask (6.4). Make up to the mark with water and mix. Ensure that the temperature is the same as that at which the volumetric flask is calibrated. Or weigh 1.5858g of ammonium silicofluoride (minimum 99.99% mass fraction), put it in a 250mL PTFE beaker (6.3), add 100mL of water and 10mL of nitric acid (5.4) until it is completely dissolved, and then add, dropwise, 10mL of hydrofluoric acid (5.2), and transfer the solution to a 500mL polypropylene volumetric flask (6.4), and then make up to the mark with water and mix. Ensure that the temperature is the same as that at which the volumetric flask is calibrated. This stock solution contains 500μg of silicon per 1mL. 5.10 Silicon standard solution, 100μg/mL. Using a plastic pipette, transfer 50.0mL of the silicon stock solution (5.9) to a 250mL polypropylene volumetric flask (6.4). Add 5.0mL of hydrofluoric acid (5.2). Make up to the mark with water and mix. Ensure that the temperature is the same as that at which the volumetric flask is calibrated. This standard solution contains 100μg of silicon per 1mL.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Reagents and materials 6 Apparatus 7 Sampling and preparation of samples 8 Test procedure 9 Test data processing 10 Test report Annex A (Normative) Method for determining the performance criteria of apparatus Annex B (Informative) Additional information on the precision test Annex C (Informative) Graphical representation of precision data

ICS 77.080.01 CCS H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.90—2021 钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Iron, steel and alloy—Determination of silicon content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method （ISO/TR 17055：2002, Steel—Determination of silicon content— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method, MOD） 2021-08-20 发布 2022-03-01 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件使用重新起草法修改采用ISO/TR 17055：2002《钢 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本文件增加了“术语和定义”一章。 本文件与ISO/TR 17055：2002的技术差异及其原因如下： ——扩展了第1章“范围”中的测定范围，以更好地满足实验室需求； ——关于规范性引用文件，本文件做了具有技术差异的调整，以适应我国的技术条件，调整情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T 6379.1代替了ISO 5725-1：1994（见9.2）； ·用等同采用国际标准的GB/T 6379.2代替了ISO 5725-2：1994（见9.2）； ·用修改采用国际标准的GB/T 6682代替了ISO 3696：1987（见第5章）； ·用非等效采用国际标准的GB/T 12806代替了ISO 1042：1998（见6.1）； ·用GB/T 12808代替了ISO 648：1977（见6.1）； ·用等同采用国际标准的GB/T 20066代替了ISO 14284：1996（见第7章）； ·删除了ISO 5725-3：1994（见9.2）。 ——调整了第5章中所用的试剂及硅储备液浓度，并增加了用六氟硅酸胺配制硅储备液的方法； ——增加了“6.2.2分析谱线”中两条推荐的分析谱线，为操作者提供更多的选择； ——修改了“6.2.5检出限（LOD）和定量限（LOQ）”，将国际标准中的“背景等效浓度”替换为“定量限”，与2004年以后发布的相关国际标准保持一致； ——增加了“6.5移液器”，以确保量取标准溶液体积的准确性； ——修改了第8章“试验步骤”中的校准方法，采用校准曲线法，以提高标准的可操作性； ——增加了“8.3.1试料溶液的制备”中对样品溶解温度的控制要求，以确保试料溶解过程中硅不挥发； ——修改了“9.2精密度”，重新组织精密度试验确定精密度，以满足产品质量控制的要求。 本文件做了下列编辑性修改： ——为与现有系列标准一致，将标准名称改为《钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》； ——增加了附录A（规范性）“测量仪器性能指标的方法”。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC 183）归口。 钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅含量的方法。 本文件适用于生铁、铸铁、非合金钢、低合金钢及合金钢中质量分数为0.01%〜5%的硅含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义（GB/T 6379.1—2004，ISO 5725-1：1994，IDT） GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2—2004，ISO 5725-2：1994，IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T 12806—2011，ISO 1042：1998，NEQ） GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T 20066—2006，ISO 14284：1996，IDT） 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料以盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸溶解。如需要，加入内标元素，稀释至一定体积。溶液经过滤 （如有必要）后雾化进入电感耦合等离子体火炬中，测量硅分析谱线的发射强度，同时测量内标元素谱线的发射强度。 5试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。 5.1高纯铁，硅含量不大于0.001%。 5.2氢氟酸，ρ约1.15g/mL。 5.3盐酸，ρ约1.19g/mL。 5.4硝酸，ρ约1.42g/mL。 5.5硝酸，ρ约1.42g/mL，稀释为1+1。 5.6高氯酸，ρ约1.67g/mL。 5.7混合酸，三份盐酸（见5.3）和一份硝酸（见5.4）混合。 5.8内标溶液，1000μg/mL。 选择合适的元素作为内标，制备成1000μg/mL的溶液，使用时稀释至适当浓度。 5.9硅储备液，500μg/mL。 称取0.500g高纯硅（质量分数不低于99.95%），精确至0.001g。置于100mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入5mL水，在不加热的条件下，缓慢加入30mL氢氟酸（见5.2）和3 mL硝酸（见5.4）的混合酸，室温水浴溶解。将溶液定量转移至1000mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，用水稀释至刻度，混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 或称取1.5858g六氟硅酸铵（质量分数不小于99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入100 mL水，10 mL硝酸（见5.4），至溶解完全，滴加10mL氢氟酸（见5.2），将溶液转移至500 mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，用水稀释至刻度，混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 此储备液1mL含500叫硅。 5.10硅标准溶液，100μg/mL。 用塑料移液管移取50.0mL硅储备液（见5.9）于250mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，加入5.0mL氢氟酸（见5.2），用水稀释至刻度，混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 此标准溶液1mL含100μg硅。 6仪器 6.1总体要求 本文件因使用氢氟酸，所有玻璃容量仪器均用耐氢氟酸材质（如聚丙烯）代替，容量仪器应参照GB/T 12806和GB/T 12808进行校准。 使用普通实验室仪器以及下列仪器。 6.2电感耦合等离子体光谱仪 6.2.1一般要求 电感耦合等离子体发射光谱仪，应配备耐氢氟酸进样系统。 注：当使用聚四氟乙烯雾化器时，推荐添加表面活性剂，以避免因雾化器中流体的浸润性差导致的喷雾液化。也可以使用无需表面活性剂的蓝宝石雾化器。 所用电感耦合等离子体发射光谱仪按照8.4优化后，应满足6.2.3〜6.2.6给出的性能指标。 光谱仪既可以是同时型的，也可以是顺序型的。如果顺序型光谱仪可配备同时测量内标线的部件，则可以使用内标技术，否则，不能使用内标法。 6.2.2分析谱线 本文件没有规定特定的分析谱线，推荐使用的分析谱线列于表1。 表1 推荐的分析谱线 元素 波长nm 干扰元素 Si 184.685 Mo 185.005 251.611 Mo、Mn、W 288.158 Cr、Mo、W、Al 6.2.3光谱仪的最小实际分辨率 按附录A中A.1，计算所用波长的带宽，带宽应小于0.030nm。 6.2.4最小短期精密度 按A.2，计算短期精密度。连续测定10次浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其相对标准偏差（RSD），其RSD值应小于0.4%。 6.2.5检出限（LOD）和定量限（LOQ） 按A.3，在仅含分析元素的溶液中，计算分析谱线的检出限（LOD）和定量限（LOQ）。计算结果应低于表2中给出的数值。 表2 检出限和定量限 分析元素 LOD mg/L LOQ mg/L Si 0.15 0.5 6.2.6校准曲线的线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应不小于0.999。 6.3聚四氟乙烯（PTFE）烧杯 6.4聚丙烯容量瓶 容积为100mL，250mL，500mL，l000mL。 6.5移液器 容量为100μL〜1000μL和1mL〜10mL。 7取制样 按GB/T 20066或适当的钢铁国家标准取制样。 8试验步骤 8.1试料量 根据硅含量，按表3称取试料，精确至0.0001g。 表3 试料量 硅含量（质量分数）% 试料量g 0.01〜0.2 0.50 ＞0.2〜5.0 0.10 8.2空白试验 称取0.10g或0.50g高纯铁（见5.1），用相同量的所有试剂，按相同的操作步骤与试料平行测定，做空白实验。 如高纯铁中硅的质量分数大于0.001%，可用如下方法进行挥硅处理：将高纯铁置于150mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10 mL硝酸（见5.5），于电炉上低温加热分解后，取下稍冷，加入0.5 mL氢氟酸（见5.2）及2mL高氯酸（见5.6），加热蒸发至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，再次加热至冒高氯酸白烟并蒸发至湿盐状。然后，随同试样做空白试验。 8.3测定 8.3.1试料溶液的制备 将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10 mL混合酸（见5.7），低温加热溶解试料（见注）。待试料溶解完全后，冷却至室温，用水冲洗烧杯内壁，调整体积至约20mL，滴加2 mL氢氟酸（见5.2），摇匀，用可调温电热板或水浴加热5min，控制温度不超过60℃。取下，冷却至室温。转移至100mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，如使用内标，加入1.0mL内标溶液（见5.8）。用水稀释至刻度，混匀。如试液中有不溶残渣，干过滤，弃去第一次滤液，滤液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱测定。 注：中低合金钢、生铁、铸铁、高速工具钢、硅钢样品可先加入5mL硝酸（见5.5）低温加热分解试料，待反应停止后，再加入7.5 mL盐酸（见5.3），继续加热至试料完全溶解。 8.3.2校准溶液的制备 8.3.2.1硅质量分数在0.01%〜0.2% 称取0.500g高纯铁（见5.1），分别置于6个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL混合酸（见5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至6个100 mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，如采用内标法，在每个容量瓶中加入1.0 mL内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表4加入硅标准溶液（见5.10），用水稀释至刻度，混匀。 表4 硅质量分数在0.01%〜0.2%的校准曲线 校准溶液编号 S0 S1 S2 S3 S4 S5 硅标准溶液（5.10）加入体积/mL 校准溶液中硅的浓度/（μg/mL） 相应试料中硅的质量分数/% 注：用于绘制校准曲线的校准溶液可根据被测样品的硅含量适当调整，但不可少于5点（不包含零点）。 8.3.2.2硅质量分数在0.2%〜5% 称取0.100g高纯铁（见5.1），分别置于8个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL混合酸（见5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至8个100mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，如采用内标法，在每个容量瓶中加入1.0mL内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表5加入硅标准溶液（见5.10）或硅储备液（见5.9），用水稀释至刻度，混匀。 表5 硅质量分数在0.2%〜5%的校准曲线 校准溶液编号 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 硅标准溶液（5.10）加入体积/mL 硅储备液（5.9）加入体积/mL 校准溶液中硅的浓度/（μg/mL） 相应试料中硅的质量分数/% 注：用于绘制校准曲线的校准溶液可根据被测样品的硅含量适当调整，但不可少于5点（不包含零点）。 8.4仪器的调整 开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测量前至少运行1h。 根据厂商说明优化仪器。 准备测量所选谱线强度和计算平均值、相对标准偏差的软件。 如使用内标，准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标强度应与分析线强度同时测量。 按6.2.3〜6.2.5给出的要求检查仪器性能。 8.5校准溶液的测量 从最低浓度校准溶液S0开始到最高浓度校准溶液，依次测量分析线的绝对强度或强度比。 每个校准溶液测量3次，计算平均强度。 从每个校准溶液的平均绝对强度或平均强度比（Ici）减去校准溶液S0的平均绝对强度或平均强度比（Ico），得到净绝对强度或净强度比（Icn）。 8.6校准曲线的绘制 以硅的净强度或净强度比为y轴，校准溶液中硅的浓度（μg/mL）为x轴线性回归。 计算校准曲线的相关系数，应符合6.2.6的规定。 8.7试液的测量 测量试液的绝对强度或强度比，每个试液测量3次，计算平均值。 从每个溶液的平均绝对强度或平均强度比（Ii））减去空白试验的平均绝对强度或平均强度比（I0），得到净绝对强度或净强度比（In）。 9试验数据处理 9.1计算方法 通过校准曲线（见8.6），由8.7中计算出的净强度或净强度比，计算试液中硅的质量浓度，以μg/mL表系。 硅的质量分数ωSi，用%表示，按公式（1）计算： ……………………（1） 式中： ρSi——试液中硅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——试液的体积，单位为晕升（mL）； m——试料质量，单位为克（g）。 9.2精密度 本文件的精密度是2020年由16个实验室对硅的10个水平进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定2次。 所用试样、精密度试验原始数据及统计结果列于附录B的表B.1、表B.2和表B.3。 按照GB/T 6379.2对得到的结果进行统计分析。 结果表明，硅含量m与试验结果的重复性限r和再现性限R呈对数关系，见表6。精密度数据图示见附录C中图C.1。 表6 硅的重复性限和再现性限 元素 范围（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R 硅 0.01〜5.0 lgr＝－1.5332＋0.6840lgm lgR＝－1.2482＋0.5607lgm 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； b）所使用的文件，GB/T 223.90—2021； c）分析结果及其表达形式； d）所用分析谱线； e）测量过程中观察到的异常现象； f）对分析结果可能有影响而本文件中未规定的操作或者任选的操作。 附录A （规范性） 测量仪器性能指标的方法 A.1光谱仪的实际分辨率 分辨率的实际评估通常通过扫描选定谱线的波长，划出轮廓，测量半峰高处的峰宽，然后计算出分辨率，用纳米表示。如图A.1所示。 分辨率=（213.92-213.80）×2/15=0.016（nm） 标引序号说明： X——锌的波长，nm； Y——强度（任意单位）； a——半峰宽=2cm； b——峰宽度=15cm。 图A.1 计算实际分辨率实例 A.2最小短期精密度 对于特定的测量，评价仪器适用性的一个重要参数是发射信号的短期精密度，即快速连续地对同一试液进行重复测量，所得结果的接近程度。 用测量信号的相对标准偏差（RSD）表示。 对同一溶液连续测量10次，计算相对标准偏差RSD。 A.3检出限（LOD）和定量限（LOQ） 检出限和定量限代表一个分析方法的两个参数。二者源于重复性标准偏差。 制备2份溶液，所含分析物浓度为0和10倍预估检出限浓度，同时，溶液中应含有与被分析样品中相似的酸浓度和基体元素。 将0试液喷入仪器约10s，在预设积分时间下读取10个读数。然后，对所含分析物浓度为10倍检出限的试液同样操作。 通过强度读数，计算强度平均值X10，X0和0试液的标准偏差s0。 用公式（A.1）计算10倍检出限浓度溶液的净平均强度（Xn10）： ……………………（A.1） 用公式（A.2）计算检出限： ……………………（A.2） 式中： ρ10——浓度为10倍检出限试液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。 用公式（A.3）计算定量限： ……………………（A.3） 附录B （资料性） 精密度试验附加资料 精密度试验所用试样列于表B.1。精密度试验结果的原始数据和获得的硅的详细结果，见表B.2和表B.3。 表B.3是2020年由16个实验室对10个钢铁样品进行共同试验的结果经统计分析得到的。 表B.1 精密度试验样品信息 序号 样品编号 样品类型 硅含量（质量分数）% 其他组分 1 材字287 低合金钢 2 GSB03-2460-2008 合金钢 3 GBW（E）010521 微合金钢 4 YSBC11405-99（165-3） 合金钢 5 GSBH40055 高速工具钢 6 186 不锈钢 7 BH2016-5A 生铁 8 BH2043-1 铸铁 9 YSBC15335-03 硅钢 10 YSBC15336-03 硅钢 表B.2 精密度试验原始数据 实验室 硅含量（质量分数）/% Si-1 Si-2 Si-3 Si-4 Si-5 Si-6 Si-7 Si-8 Si-9 Si-10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 表B.3 精密度试验统计结果 序号 试样 硅含量（质量分数）/% 精密度（质量分数）/% 认定值 测定值 重复性限r 再现性限R 1 材字287低合金钢 2 GSB03-2460-2008合金钢 3 GBW（E）010521微合金钢 4 YSBC11405-99（165-3）低合金钢 5 GSBH40055高速工具钢 6 186不锈钢 7 BH2016-5A 生铁 8 BH2043-1 铸铁 9 YSBC15335-03 硅钢 10 YSBC15336-03 硅钢 附录C （资料性） 精密度数据的图示 精密度数据的图示见图C.1。 标引序号说明： X——硅含量（质量分数），％； Y——精密度（质量分数），％。 图C.1 硅含量与重复性限（r）、再现性限（R）的对数关系