标准编号:	GB 5009.265-2021
中文名称:	食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定
英文名称:	National food safety standard - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in foods
中标分类:	X09    卫生、安全、劳动保护
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局
发布日期:	2021-08-04
实施日期:	2022-2-4
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces GB 5009.265-2016 National food safety standard - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in food. The following main changes have been made with respect to GB 5009.265-2016: ——the original Method II - Gas chromatography-mass spectrometry is revised into Method I, where the determination items, sample preconditioning, gas chromatography-mass spectrometry conditions and calculation methods are modified; ——the original Method I - High-performance liquid chromatography is revised into Method II, where the serial numbers are modified, the principle is simplified, and the specimen preparation is unified. National food safety standard - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in food 1 Scope This standard specifies the determination method (Method I) for 16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in food by gas chromatography-mass spectrometry and that (Method II) for 15 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons in food by liquid chromatography. Method I in this standard is applicable to the determination of 16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons (benzo[c]fluorene, benz[a]anthracene, cyclopenta[c,d]pyrene, chrysene, 5-methylchrysene, benzo[b]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[j]fluoranthene, benzo[a]pyrene, indeno[1,2,3-c,d]pyrene, dibenz[a,h]anthracene, benzo[g,h,i]perylene, dibenzo[a,l]pyrene, dibenzo[a,e]pyrene, dibenzo[a,i]pyrene and dibenzo[a,h]pyrene) in grain/grain products, meat/meat products, aquatic animals/plants and aquatic products, animal and vegetable fats/oils and their products; it is also applicable to the determination of four kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons (benz[a]anthracene, chrysene, benzo[b]fluoranthene and benzo[a]pyrene) in formula milk powder and complementary foods for infants and young children. Method II in this standard is applicable to the determination of 15 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons (naphthalene, acenaphthene, fluorene, phenanthrene, anthracene, fluoranthene, pyrene, benzo[a]fluoranthene, chrysene, benzo[b]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[a]pyrene, indeno[1,2,3-c,d]pyrene, dibenz[a,h]anthracene and benzo[g,h,i]perylene) in grain/grain products, meat/products, aquatic animals/plants and aquatic products, and animal and vegetable fats/oils. Method I Gas chromatography - mass spectrometry (GC-MS) 2 Principle The polycyclic aromatic hydrocarbons in the specimens are extracted with solvents followed by saponification with potassium hydroxide solution in ethanol, and then purified with solid phase extraction columns. After concentration, the exacts are determined by gas chromatograph-mass spectrometer, and quantified by the isotope-labeled internal standard method.   3 Reagents and materials Unless otherwise specified, analytically-pure reagents and Class-I water specified in GB/T 6682 are used for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Ethyl acetate (C4H8O2): chromatographically pure. 3.1.2 Dichloromethane (CH2Cl2): chromatographically pure. 3.1.3 Acetone (C3H6O): chromatographically pure. 3.1.4 Cyclohexane (C6H12): chromatographically pure. 3.1.5 N-heptane (C6H14): chromatographically pure. 3.1.6 Isooctane (C8H18): chromatographically pure. 3.1.7 Anhydrous ethanol (C2H6O): chromatographically pure. 3.1.8 Ammonium hydroxide (NH3·H2O): with a mass fraction of about 25%. 3.1.9 Ethyl ether absolute (C4H10O) 3.1.10 Petroleum ether (C5H12O2): with a boiling range of 30℃~60℃. 3.1.11 Potassium hydroxide (KOH). 3.1.12 Anhydrous sodium sulfate (Na2SO4): baked at 400℃ for 2h before use, and then put in a dryer for later use. 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Potassium hydroxide-ethanol solution (0.3mol/L): weigh out 1.68g of potassium hydroxide and dissolve it in 100mL of anhydrous ethanol by ultrasound. Freshly prepared. 3.2.2 Potassium hydroxide-ethanol solution (1.5mol/L): weigh out 8.40g of potassium hydroxide and dissolve it in 100mL of anhydrous ethanol by ultrasound. Freshly prepared. 3.2.3 Cyclohexane-ethyl acetate solution (1+1): mix cyclohexane and ethyl acetate uniformly at a ratio of 1:1 (volume ratio).   3.2.4 Dichloromethane-ethyl acetate solution (1+1): mix dichloromethane and ethyl acetate uniformly at a ratio of 1:1 (volume ratio). 3.2.5 Acetone-isooctane solution (1+1): mix acetone and isooctane uniformly at a ratio of 1:1 (volume ratio). 3.3 Standard solution 3.3.1 Standard solution of polycyclic aromatic hydrocarbons Standard solution of polycyclic aromatic hydrocarbons (containing benzo[c]fluorene, benz[a]anthracene, cyclopenta[c,d]pyrene, chrysene, 5-methylchrysene, benzo[b]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[j]fluoranthene, benzo[a]pyrene, indeno[1,2,3-c,d]pyrene, dibenz[a,h]anthracene, benzo[g,h,i]perylene, dibenzo[a,l]pyrene, dibenzo[a,e]pyrene, dibenzo[a,i]pyrene and dibenzo[a,h]pyrene of 10.0μg/mL or corresponding concentrations): standard solution certified by the state and issued with the reference material certificate, stored at -18℃ away from light. See Annex A for CAS numbers of polycyclic aromatic hydrocarbons. 3.3.2 Internal standard solution of isotope-labeled polycyclic aromatic hydrocarbons The internal standard solution of isotope-labeled polycyclic aromatic hydrocarbons (at least containing D12-benz[a]anthracene, D12-benzo[b]fluoranthene, D12-benzo[b]fluoranthene, D12-benzo[a]pyrene, D12-indeno[1,2,3-c,d]pyrene, D14-dibenz[a,h]anthracene, D12-benzo[g,h,i]perylene of 100.0μg/ml or corresponding concentrations), stored at -18℃ away from light. See Annex A for CAS numbers of the internal standard solution of isotope-labeled polycyclic aromatic hydrocarbons. Caution: polycyclic aromatic hydrocarbons are known to be carcinogenic, teratogenic and mutagenic, and their carcinogenicity increases with the increasing of the number of benzene rings. Special attention shall be paid to safety protection during the preparation of standard solutions, and they shall be operated in a fume hood to minimize exposure. 3.4 Preparation of working standard solutions 3.4.1 Standard working solution of polycyclic aromatic hydrocarbons (500.0ng/mL): pipette 0.50mL of standard solution of polycyclic aromatic hydrocarbons (10.0μg/mL) into a 10mL volumetric flask, dilute it with the acetone-isooctane solution (1+1) to the scale, mix the resultant solution well and then transfer it to a brown glass storage bottle, storing it at 4℃ away from light; use it within the storage period of 3 months.

Foreword II 1 Scope Method I Gas chromatography - mass spectrometry (GC-MS) 2 Principle 3 Reagents and materials 4 Apparatuses 5 Analytical steps 6 Calculation and expression of results 7 Quality assurance/quality control 8 Precision 9 Miscellaneous Method II High-performance liquid chromatography 10 Principle 11 Reagents and materials 12 Apparatuses 13 Analytical steps 14 Calculation and expression of results 15 Precision 16 Miscellaneous Annex A English names, abbreviations, relative molecular masses and CAS numbers of the polycyclic aromatic hydrocarbons and their isotope internal standards Annex B Reference retention time and monitoring ions for polycyclic aromatic hydrocarbons and their corresponding internal standards in determination by GC-MS Annex C Total ion flow chromatogram (internal standard method) for determination by GC-MS for standard solution of polycyclic aromatic hydrocarbons Annex D Mass chromatograms for the ions of target polycyclic aromatic hydrocarbons and the characteristic ions of their isotope-D internal standards determined by SIM Annex E Liquid chromatogram for the standard solution of polycyclic aromatic hydrocarbons

食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法；第二法规定了食品中15种多环芳烃的液相色谱测定方法。 本标准第一法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、动植物油脂及其制品中16种多环芳烃(苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c，d]芘、䓛、5-甲基䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1，2，3-c，d]芘、二苯并[a，h]蒽、苯并[g，h，i]苝、二苯并[a，l]芘、二苯并[a，e]芘、二苯并[a，i]芘、二苯并[a，h]芘)的测定；适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅助食品中4种多环芳烃(苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘)的测定。 本标准第二法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、蔬菜、动植物油脂中15种多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1，2，3-c，d]芘、二苯并[a，h]蒽和苯并[g，h，i]苝)的测定。 第一法 气相色谱-质谱法 2 原理 试样中多环芳烃经溶剂提取，氢氧化钾乙醇溶液皂化，固相萃取柱净化，浓缩后用气相色谱-质谱联用仪测定，同位素内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙酸乙酯(C4H8O2)：色谱纯。 3.1.2 二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。 3.1.3 丙酮(C3H6O)：色谱纯。 3.1.4 环己烷(C6H12)：色谱纯。 3.1.5 正己烷(C6H14)：色谱纯。 3.1.6 异辛烷(C8H18)：色谱纯。 3.1.7 无水乙醇(C2H6O)：色谱纯。 3.1.8 氨水(NH3·H2O)：质量分数约25％。 3.1.9 无水乙醚(C4H10O)。 3.1.10 石油醚(C5H12O2)：沸程为30℃～60℃。 3.1.11 氢氧化钾(KOH)。 3.1.12 无水硫酸钠(Na2SO4)：使用前400℃下烘烤2 h后放干燥器内待用。 3.2 试剂配制 3.2.1 氢氧化钾乙醇溶液(0.3 mol／L)：称取1.68 g氢氧化钾，用100 mL无水乙醇超声溶解，临用现配。 3.2.2 氢氧化钾乙醇溶液(1.5 mol／L)：称取8.40 g氢氧化钾，用100 mL无水乙醇超声溶解，临用现配。 3.2.3 环己烷-乙酸乙酯溶液(1＋1)：将环己烷和乙酸乙酯按1：1(体积比)混合均匀。 3.2. 4二氯甲烷-乙酸乙酯溶液(1＋1)：将二氯甲烷和乙酸乙酯按1：1(体积比)混合均匀。 3.2.5 丙酮-异辛烷溶液(1＋1)：将丙酮和异辛烷按1：1(体积比)混合均匀。 3.3 标准溶液 3.3.1 多环芳烃标准溶液 多环芳烃标准溶液(含苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c，d]芘、䓛、5-甲基䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1，2，3-c，d]芘、二苯并[a，h]蒽、苯并[g，h，i]苝、二苯并[a，l]芘、二苯并[a，e]芘、二苯并[a，i]芘、二苯并[a，h]芘，10.0 μg／mL或相应浓度)：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液，－18℃下避光保存。多环芳烃CAS号见附录A。 3.3.2 同位素多环芳烃内标溶液 同位素多环芳烃内标溶液(至少含D12-苯并[a]蒽、D12-䓛、D12-苯并[b]荧蒽、D12-苯并[a]芘、D-茚并[1，2，3-c，d]芘、D14-二苯并[a，h]蒽、D12-苯并[g，h，i]苝，100.0 μg／mL或相应浓度)，-18℃下避光保存。同位素多环芳烃内标CAS号见附录A。 警告——多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质，并且致癌性随着苯环数的增加而增加。进行标准溶液配制等操作时应特别注意安全防护，应在通风柜中操作，尽量减少暴露。 3.4 标准使用液配制 3.4.1 多环芳烃标准使用液(500.0 ng／mL)：吸取多环芳烃标准溶液(10.0 μg／mL)0.50 mL于10mL容量瓶中，用丙酮-异辛烷溶液(1＋1)定容至刻度，混匀，将溶液转移至棕色玻璃存储瓶中，4℃下避光密封保存，保存期3个月。 3.4.2 多环芳烃标准使用液(100.0 ng／mL)：吸取多环芳烃标准使用液(500.0 ng／mL)2.0 mL于10 mL容量瓶中，用丙酮-异辛烷溶液(1＋1)定容至刻度，混匀，将溶液转移至棕色玻璃存储瓶中，4℃下避光密封保存，保存期3个月。 3.4.3 同位素多环芳烃内标使用液(200.0 ng／mL)：吸取同位素多环芳烃内标溶液(100.0 μg／mL)0.10 mL于50 mL容量瓶中，用丙酮-异辛烷溶液(1＋1)定容至刻度，混匀，将溶液转移至棕色玻璃存储瓶中，4℃下避光密封保存，保存期1年。 3.4.4 多环芳烃标准系列工作液：取8个锥底进样瓶，分别吸取多环芳烃标准使用液(100.0 ng／mL)20.0 μL、40.0 μL、50.0 μL、80.0 μL和多环芳烃标准使用液(500.0 ng／mL)20.0 μL、40.0 μL、50.0 μL、100.0 μL，再各加同位素多环芳烃内标使用液(200.0 ng／mL)100.0 μL，用丙酮-异辛烷溶液(1＋1)补充体积至200 μL，多环芳烃标准系列工作液浓度为10.0 ng／mL、20.0 ng／mL、25.0 ng／mL、40.0 ng／mL、50.0 ng／mL、100.0 ng／mL、125.0 ng／mL、250.0 ng／mL，内标为100.0 ng／mL，临用现配。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS)：配电子轰击离子源(EI源)。 4.2 电子天平：感量为0.01 g、0.001 g。 4.3 高速粉碎机。 4.4 均质器。 4.5 恒温水浴装置。 4.6 超声波清洗器。 4.7 氮吹仪。 4.8 高速离心机：转速≥10000r／min。 4.9 涡旋振荡器。 4.10 精密移液器。 4.11 固相萃取小柱(苯乙烯二乙烯基苯聚合物)或等效净化柱：6 mL，300 mg。 5 分析步骤 5.1 样品前处理 5.1.1 试样制备 5.1.1.1 粮食及其制品 取样品200g～500g，用高速粉碎机将其充分粉碎，混合均匀后分出100 g左右，装于洁净样品袋或瓶中，密封标识后－18℃下冷冻保存，供检测用。 5.1.1.2 肉及其制品、水产及其制品、蔬菜 取样品200 g～500 g，将其可食部分先切碎，经均质器充分搅碎，取100 g左右装于洁净样品袋或瓶中，密封标识后－18℃下冷冻保存，供检测用。 5.1.1.3 动植物油脂及制品 取散装动植物油脂及制品100 g～200 g，装于洁净样品瓶中，密封标识后放阴凉处保存，供检测用。定型包装动植物油脂贴标签放阴凉处保存，供检测用。 5.1.1.4 婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅助食品 取需粉碎样品200 g～500 g，用高速粉碎机将其充分粉碎，混合均匀后分出100 g左右，装于洁净样品袋或瓶中，密封标识后4℃下冷藏保存，供检测用。 不需粉碎的婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅助食品贴标签放阴凉处保存，供检测用。 5.1.2 试样提取 5.1.2.1 粮食及其制品 称取试样5 g(精确至0.001 g)，置于50 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素多环芳烃内标使用液(200.0 ng／mL)振荡混合后静置30 min，加入5 g无水硫酸钠、20 mL环己烷-乙酸乙酯混合溶液(1＋1)，涡旋提取1 min，超声提取15 min，以10 000 r／min离心3 min，吸取上清液至15 mL预称重的离心4管中(精确至0.01 g)，45℃水浴下氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量(精确至0.01 g)，提取物待皂化。 若提取物质量大于1 g，则称出1 g提取物(精确至0.01 g)，置于另一15 mL具塞离心管中待皂化。 5.1.2.2 肉及其制品、水产及其制品 称取试样5 g(精确至0.001 g)，置于50 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素多环芳烃内标使用液(200.0 ng／mL)振荡混合后静置30 min，加入20 g无水硫酸钠，用金属角匙搅拌分散，加入20 mL环己烷-乙酸乙酯混合溶液(1＋1)，涡旋提取1 min，进一步超声提取15 min，10 000 r／min离心3 min，吸取上清液至15 mL预称重的离心管中，45℃水浴下用氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量(精确至0.01 g)，提取物待皂化。 若提取物质量大于1 g，则称出1 g提取物(精确至0.01 g)，置于另一15 mL具塞离心管中待皂化。 5.1.2.3 动植物油脂及制品 称取试样0.5 g～1 g(精确至0.001 g)，置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素多环芳烃内标使用液(200.0 ng／mL)，待皂化。 5.1.2.4 婴幼儿配方乳粉 称取试样2 g(精确至0.001 g)，置于50 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素多环芳烃内标使用液(200.0 ng／mL)，加10 mL水，涡旋溶解，加2 mL氨水充分混匀，在65 ℃±5 ℃水浴中放置10 min，取出冷却至室温。加入10 mL无水乙醇，缓慢混匀，加入8mL无水乙醚，漩涡振荡5 min，再加入8 mL石油醚，漩涡振荡5 min，10 000 r／min离心5 min，吸出上层有机相至15 mL预称重的离心管中，45℃水浴下用氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量(精确至0.01 g)，提取物待皂化。 5.1.2.5 婴幼儿辅助食品 称取2 g(精确至0.001 g)试样，置于50 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素多环芳烃内标使用液(200.0 ng／mL)，加10 mL水、10 mL无水乙醇，涡旋溶解，加入8 mL无水乙醚，漩涡振荡5 min，再加入8 mL石油醚，漩涡振荡5 min，以10 000 r／min离心5 min，吸出上层有机相至15 mL预称重的离心管中，45℃水浴中用氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量(精确至0.01 g)，提取物待皂化。 5.1.3 皂化 5.1.3.1 提取物质量小于或等于0.2 g(精确至0.01 g)，加5 mL 0.3 mol／L氢氧化钾乙醇溶液，涡旋混匀，室温放置5 min，加4 mL水、5 mL正己烷，涡旋提取2 min，10 000 r／min离心2 min，上层正己烷提取液待净化。 5.1.3.2 提取物质量在0.2 g～1g(精确至0.01 g)之间，加入5 mL 1.5 mol／L氢氧化钾乙醇溶液，加盖涡旋混匀，放置70℃±2℃水浴中进行皂化3 min。皂化完成取出用自来水冷却至室温，加4 mL水、5 mL正己烷，涡旋提取2 min，以10 000 r／min离心2 min，上层正己烷提取液待净化。 5.1.3.3 动植物油试样中加入5 mL 1.5 mol／L氢氧化钾乙醇溶液(固体油脂试样先放置50℃水浴融化后加入)，加盖涡旋混匀，放置70℃±2℃水浴中进行皂化3 min。皂化完成取出用自来水冷却至室温，加4 mL水、5 mL正己烷，涡旋提取2 min，10 000 r／min离心2 min，上层正己烷提取液待净化。 注：苯并[c]芴对碱不稳定，测定苯并[c]芴时，皂化时间视油脂质量而定，以1g提取物皂化3min按比例折算。 5.1.4 净化在固相萃取小柱上加1g左右无水硫酸钠，依次用3 mL二氯甲烷、3 mL正己烷淋洗活化柱子，活化结束后吸取全部正己烷提取液转移到固相萃取柱上，流速控制在1.0 mL／min左右，待提取液全部通过填料层后，先用5 mL正己烷淋洗除杂，再用5 mL二氯甲烷-乙酸乙酯溶液(1＋1)洗脱，收集洗脱液于10 mL锥底玻璃试管内。洗脱液在40℃水浴中用氮气吹干，加0.1 mL丙酮-异辛烷溶液(1＋1)涡旋溶解残留物，并转移至锥底进样瓶中，供GC-MS测定。 5.1.5 空白试验 除不加试样外，采用与试样完全相同的分析步骤进行。 5.1.6 平行试验 按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 气相色谱参考条件： 5.2.1.1 色谱柱：DB-EUPAH毛细管柱：柱长20 m，内径0.18 mm，膜厚0.14 μm或相当色谱柱。 5.2.1.2 进样口温度：280℃。 5.2.1.3 载气：氦气，纯度≥99.999％。 5.2.1.4 进样体积：1 μL～2 μL，不分流进样。 5.2.1.5 溶剂延迟：16.5 min。 5.2.1.6 柱温程序：初温80℃，保持2 min，以10 ℃／min升至250 ℃，保持2 min，以8 ℃／min升至315 ℃，保持5 min，最后以20 ℃／min升至320 ℃，保持5 min。 5.2.1.7 流量程序：0.7 mL／min保持32 min，再以5 mL／min从0.7 mL／min升至1.5 mL／min至结束。 5.2.2 质谱参考条件： 5.2.2.1 电离方式：电子轰击源(EI)。 5.2.2.2 电离能量为：70 eV。 5.2.2.3 离子源温度：230 ℃。 5.2.2.4 传输线温度：280 ℃。 5.2.2.5 四极杆温度：150 ℃。 5.2.2.6 测定方式：选择离子监测方式。 5.2.2.7 监测离子：见附录B。 5.3 定性分析 试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准目标化合物色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在±0.5％之内。 样品中目标化合物监测离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，允许的偏差不超过表1的规定，则可判断试样中存在对应的被测物。 表1 定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对基峰离子丰度 ＞50％ ＞20％～50％ ＞10％～20％ ≤10％ 允许的偏差 ±10％ ±15％ ±20％ ±50％ 在上述色谱条件下，多环芳烃及对应同位素内标参考保留时间和特征离子见附录B中表B.1；总离子流图、质量色谱图参见附录C中图C.1以及附录D中图D.1。 5.4 定量测定 5.4.1 标准曲线的制作 按照样品检测要求，取6个浓度标准工作液制作标准曲线，由低到高依次注入气相色谱-质谱仪中，测得多环芳烃和同位素多环芳烃内标物的相应峰面积，以标准系列工作液中多环芳烃与对应内标的质量比(Ki)为横坐标，以多环芳烃峰面积与对应内标的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。 5.4.2 试样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱-质谱仪中，测得多环芳烃峰面积和相应内标物的峰面积之比，根据标准曲线得到待测液中多环芳烃的质量。待测试样溶液中的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围说明样品含量过高，可以适当减少取样量重新测定。 6 结果计算和表述 试样中多环芳烃含量Xi按式(1)计算。 (1) 式中： Xi——试样中多环芳烃i的含量，单位为微克每千克(μg／kg)； Ni——试样溶液中多环芳烃i的峰面积与对应内标色谱峰的峰面积比值对应的质量，单位为纳克(ng)，Ni按式(2)计算： Ni=Ki×Nis (2) 式中： Ki——从标准曲线查得的质量比； Nis——样品中加入的内标物的量，单位为纳克(ng)； Ni0——空白试验溶液中多环芳烃i的峰面积与对应内标色谱峰的峰面积比值对应的质量，单位为纳克(ng)，Ni0按式(3)计算： Ni0=Ki0×N0is (3) 式中： Ki0——从标准曲线查得的质量比； N0is——空白试验溶液中加入的内标物的量，单位为纳克(ng)； m——试样的取样量，单位为克(g)； 1 000——换算系数。 以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果≥10.0μg／kg时，保留三位有数字；＜10.0μg／kg时，保留两位有效数字。 7 质量保证／质量控制 7.1 每批样品必须附带空白试验，空白试验溶液中各多环芳烃应低于检出限，如果高于检出限，则应终止样品分析，检查试剂、容器以及设备等，直到对该批样品重新提取和分析，确定同批空白中没有明显污染。 7.2 实验室应经常考察回收率和正确度，以确认分析系统处于正常状态。 7.3 质量控制考察样品：定期分析质量控制考察样品以确认标准溶液的准确性和分析过程的可靠性。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 9 其他 动植物油脂取样1 g，各多环芳烃检出限为0.7 μg／kg，定量限为2.0 μg／kg。 婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅助食品取样2 g，各多环芳烃检出限为0.2 μg／kg，定量限为0.5 μg／kg。 其他样品取样5 g，各多环芳烃检出限为0.3 μg／kg，定量限为1.0 μg／kg。 第二法 高效液相色谱法 10 原理 试样中的多环芳烃用有机溶剂提取，用PSA(N-丙基乙二胺)和C18固相萃取填料净化或用弗罗里硅土固相萃取柱净化，用高效液相色谱分离，测定各种多环芳烃在不同激发波长和发射波长处的荧光强度，外标法定量。