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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is drafted in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard replaces GB/T 26008-2010 Battery grade lithium hydroxide monohydrate. The following main technical changes have been made with respect to GB/T 26008-2010: ——The application scope of this standard has been modified (see Clause 1 herein; Clause 1 of Edition 2010); ——The clause "Terms and definitions" has been added (see Clause 3); ——The appearance classification has been added (see 4.1.2); ——The expression method for the main contents of LiOH has been modified (see 4.2 herein; 3.2 of Edition 2010); ——The content indexes of some elements have been modified (see 4.2 herein; 3.2 of Edition 2010); ——The requirements for boron contents have been added (see 4.2). ——The requirements for magnetic impurity contents have been added (see 4.3); ——The requirements for particle size have been added (see 4.4). ——The requirements for sampling has been modified (see 6.4 herein; 5.4 of Edition 2010); ——The requirements for packaging have been modified (see 7.2 herein; 6.2 of Edition 2010); ——The "Determination of boron contents in battery grade lithium hydroxide monohydrate — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method" has been added (see Annex A); ——The "Determination of magnetic impurity contents in battery grade lithium hydroxide monohydrate — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method" has been added (see Annex B). This standard was proposed by China Nonferrous Metals Industry Association. This standard is under the jurisdiction of National Technical Committee on Nonferrous Metals of Standardization Administration of China (SAC/TC 243). The previous edition of this standard is as follows: ——GB/T 26008-2010. Battery grade lithium hydroxide monohydrate 1 Scope This standard specifies the technical requirements, test methods, inspection rules, marking, packaging, transportation, storage, quality certificate and order form (or contract) of the battery grade lithium hydroxide monohydrate. This standard is applicable to the battery grade lithium hydroxide monohydrate produced with various methods. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced documents (including any amendments) applies. GB 190-2009 Packing symbol of dangerous goods GB/T 191-2008 Packaging — Pictorial marking for handling of goods GB/T 6678 General rules for sampling liquid chemical products GB/T 11064 (all parts) Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride GB/T 19077 Particle size analysis — Laser diffraction method 3 Terms and definitions For the purposes of this standard, the following term and definition apply. 3.1 magnetic impurity substances that can be directly or indirectly adsorbed by ferromagnets Note: It mainly refers to magnetic substances in transition elements iron, chromium, nickel, zinc and their alloys. This term refers to the combination of iron, chromium, nickel and zinc in this standard. 4 Technical requirements 4.1 Product classification 4.1.1 According to chemical composition, the lithium hydroxide monohydrate are classified into three designations, i.e., LiOH·H2O-D1, LiOH·H2O-D2 and LiOH·H2O-D3. 4.1.2 Battery grade lithium hydroxide monohydrate is classified into crystal type and micropowder type by appearance. 4.2 Chemical composition Chemical composition of the battery grade lithium hydroxide monohydrate shall meet those specified in Table 1. Table 1 Chemical composition of products Product designation Chemical composition (mass fraction)/% Main content of LiOH Impurity content, ≤ Na K Fe Ca Cu Mg Mn Si Cl SO42- CO32- B Acid insolubles LiOH·H2O-D1 56.5~57.5 0.005 0.003 0.0007 0.002 0.0001 0.001 0.001 0.005 0.002 0.008 0.40 0.005 0.005 LiOH·H2O-D2 56.5~57.5 0.005 0.003 0.0007 0.005 0.0001 0.001 0.001 0.005 0.002 0.010 0.50 0.005 0.005 LiOH·H2O-D3 56.5~57.5 0.010 0.005 0.0007 0.010 0.0001 0.001 0.001 0.005 0.002 0.010 0.50 0.010 0.005 4.3 Magnetic impurity The contents of magnetic impurity in the products shall meet those specified in Table 2. Table 2 The contents of magnetic impurity In μg/kg Product designation LiOH·H2O-D1 LiOH·H2O-D2 LiOH·H2O-D3 Magnetic impurity, ≤ 50 100 200 4.4 Particle size The particle size D50 of battery grade lithium hydroxide monohydrate micropowder products shall be 3 μm ≤ D50 ≤ 20 μm. 4.5 Appearance quality 4.5.1 The battery grade lithium hydroxide monohydrate crystal products are white crystalline particles with fluidity and without visible inclusions. 4.5.2 The battery grade lithium hydroxide monohydrate micropowder products are white powder with fluidity and without visible inclusions. 5 Test methods 5.1 The analysis of chemical composition shall be carried out in accordance with GB/T 11064 and Annex A herein. 5.2 The analysis of magnetic impurity in the products shall be carried out in accordance with Annex B. 5.3 The analysis of particle size of the products shall be carried out in accordance with GB/T 19077. 5.4 The appearance quality of products shall be inspected visually. 6 Inspection rules 6.1 Inspection and acceptance 6.1.1 The products shall be inspected by the supplier which shall ensure that the product quality meets the requirements of this standard and order form (or contract) and shall fill in the quality certificate. 6.1.2 The purchaser shall inspect the products received according to those specified in this standard; if the inspection results cannot meet the requirements of this standard and the order form (or contract), it shall be proposed to the supplier in written form, and shall be settled through agreement between the supplier and purchaser. The objection regarding the appearance quality shall be submitted within one month from the date of receipt. Other performance rejection shall be submitted within three months from the date of receipt. Any arbitration, if necessary, shall be determined through negotiation between the supplier and the purchaser. Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Technical requirements 5 Test methods 6 Inspection rules 7 Marking, packaging, transportation, storage and quality certificate 8 Order form (or contract) content Annex A (Normative) Determination of boron content in battery grade lithium hydroxide monohydrate — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry Annex B (Normative) Determination of magnetic impurity contents in battery grade lithium hydroxide monohydrate — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method ICS 77.150.99 H 64 中华人民共和国国家标准 GB/T 26008—2020 代替GB/T 26008—2010 电池级单水氢氧化锂 Battery grade lithium hydroxide monohydrate 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 26008—2010《电池级单水氢氧化锂》。本标准与GB/T 26008—2010相比,主要技术变化如下: ——修改了标准的适用范围(见第1章,2010年版的第1章); ——增加了术语和定义(见第3章); ——增加了产品形貌分类(见4.1.2); ——修改了LiOH主含量表示方式(见4.2,2010年版的3.2); ——修改了部分元素含量指标(见4.2,2010年版的3.2); ——增加了硼含量要求(见4.2); ——增加了磁性异物含量要求(见4.3); ——增加了粒度要求(见4.4); ——修改了取样规定(见6.4,2010年版的5.4); ——修改了包装要求(见7.2,2010年版的6.2); ——增加了“电池级单水氢氧化锂中硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法”(见附录A); ——增加了“电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法”(见附录B)。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 26008—2010。 电池级单水氢氧化锂 1 范围 本标准规定了电池级单水氢氧化锂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书和订货单(或合同)内容。 本标准适用于以各种方法生产的电池级单水氢氧化锂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190—2009危险货物包装标志 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 11064(所有部分)碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 GB/T 19077粒度分析 激光衍射法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 磁性异物 magnetic impurity 能被铁磁体直接或间接吸附的物质。 注:主要指过渡元素铁、铬、镍、锌及其合金中带有磁性的物质。本标准中为铁、铬、镍、锌四种元素的合量。 4技术要求 4.1产品分类 4.1.1 电池级单水氢氧化锂按化学成分分三个牌号:LiOH·H2O-D1、LiOH·H2O-D2和LiOH·H2O-D3。 4.1.2 电池级单水氢氧化锂按外观形貌分为结晶体型和微粉型。 4.2 化学成分 电池级单水氢氧化锂的化学成分应符合表1的规定。 表1产品化学成分 产品牌号 化学成分(质量分数)/% LiOH主含量 杂质含量,不大于 Na K Fe Ca Cu Mg Mn Si Cl SO42- CO32- B 酸不溶物 LiOH·H2O-D1 56.5~57.5 0.005 0.003 0.000 7 0.002 0.000 1 0.001 0.001 0.005 0.002 0.008 0.40 0.005 0.005 LiOH·H2O-D2 56.5~57.5 0.005 0.003 0.000 7 0.005 0.000 1 0.001 0.001 0.005 0.002 0.010 0.50 0.005 0.005 LiOH·H2O-D3 56.5~57.5 0.010 0.005 0.000 7 0.010 0.000 1 0.001 0.001 0.005 0.002 0.010 0.50 0.010 0.005 4.3磁性异物 产品中磁性异物含量应符合表2的规定。 表2 磁性异物含量 单位为微克每千克 产品牌号 LiOH·H2O-D1 LiOH·H2O-D2 LiOH·H2O-D3 磁性异物,不大于 50 100 200 4.4粒度 电池级单水氢氧化锂微粉型产品粒度D50应满足:3 μm≤D50≤20 μm。 4.5外观质量 4.5.1 电池级单水氢氧化锂结晶体型产品为白色结晶体颗粒,具有流动性,无目视可见夹杂物。 4.5.2电池级单水氢氧化锂微粉型产品为白色粉末,具有流动性,无目视可见夹杂物。 5试验方法 5.1 产品化学成分分析按GB/T 11064及附录A的规定进行。 5.2产品磁性异物的分析按附录B的规定进行。 5.3 产品粒度的分析按GB/T 19077的规定进行。 5.4产品的外观质量采用目视检验法。 6检验规则 6.1检查和验收 6.1.1 产品应由供方进行检验,保证产品质量符合本标准及订货单(或合同)的规定,并填写质量证明书。 6.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准及订货单(或合同)的规定不符时,应以书面形式向供方提出,由供需双方协商解决。属于外观质量的异议,应在收到产品之日起一个月内提出;属于其他性能的异议,应在收到产品之日起三个月内提出。如需仲裁,应由供需双方协商确定。 6.2 组批 产品应成批提交验收,每批产品应由同一牌号、同一混合物料组成。每批产品的净重不超过10 t。对于大批量供货时,组批方式可由供需双方协商确定。 6.3 检验项目 每批产品应进行化学成分、磁性异物、粒度、外观质量的检验。检验项目应符合表3的规定。 表3检验项目和取样规定 检验项目 取样和制样方法 要求的章条号 试验方法的章条号 化学成分 6.4 4.2 5.1 磁性异物 4.3 5.2 粒度 4.4 5.3 外观质量 4.5 5.4 6.4取样和制样 6.4.1取样方法 产品取样应采用硬聚氯乙烯取样器,取样管沿袋中心插至袋2/3处,所取样品混匀后用四分法缩分至约1 000 g。 6.4.2取样数量 按GB/T 6678的规定执行,取样数量应符合表4的规定。 表4取样数量 总体物料的单元数 选取的最少单元数 1~10 全部单元 11~48 11 50~64 12 65~81 13 82~101 14 102~125 15 126~151 16 152~181 17 182~216 18 217~254 19 255~286 20 297~343 21 344~394 22 395~450 23 451~512 24 ≥513 3× 注:N为总单元数。 6.5检验结果的判定 6.5.1 产品的化学成分、磁性异物、粒度检验结果不合格时,应从该批产品另取双倍数量的试样对不合格项目进行重复试验,重复试验结果全部合格,则判整批产品合格。若重复试验结果中仍有试样不合格,则判该批产品不合格。 6.5.2产品的外观质量不合格时,则判该批产品为不合格。 7标志、包装、运输、贮存和质量证明书 7.1 标志 产品应注明: a)产品名称; b)批号; c)净重; d)牌号; e)外观形貌; f)供方名称; g)本标准编号; h)产地; i)GB 190—2009表2中的“腐蚀性物质”标志; j)GB/T 191—2008表1中的“怕雨”标志; k)工业产品生产许可证号。 7.2 包装 7.2.1 电池级单水氢氧化锂结晶体型产品采用内衬聚乙烯(PE)袋,外套聚丙烯(PP)袋或两至三层纸袋包装。内袋扎口或热合,外袋缝口牢固。 7.2.2 电池级单水氢氧化锂微粉型产品采用内衬铝塑复合袋并充氮气保护,外套塑料覆膜袋包装。内袋热合,外袋缝口牢固。 7.2.3 对产品的包装方式有其他要求时,可由供需双方协商。每袋净重根据客户要求执行。 7.3 运输 产品运输时应避免与酸接触,搬运时应防止包装袋破损,并注意防潮。 7.4 贮存 产品应存放于干燥、无酸腐蚀环境中。贮存期不宜超过半年。 7.5质量证明书 每批产品应附有质量证明书,其上注明: a)供方名称、地址、电话、传真; b)产品名称和牌号; c)外观形貌; d)批号; e)净重和件数; f)各项分析检验结果和技术监督部门印记; g)本标准编号; h)出厂日期(或包装日期)。 8订货单(或合同)内容 本标准所列产品的订货单(或合同)至少应包括下列内容: a)产品名称; b)牌号; c)外观形貌; d)净重和件数; e)本标准编号; f)其他。 附 录 A (规范性附录) 电池级单水氢氧化锂中硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示——使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 A.1 范围 本附录规定了电池级单水氢氧化锂中硼含量的测定方法。 本附录适用于电池级单水氢氧化锂中硼含量的测定。测定范围为硼含量0.000 05%~0.010%。 A.2 原理 将单水氢氧化锂以盐酸溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上采用标准工作曲线法测定硼的含量。 A.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率达18.25 MΩ·cm的超纯水。试验时应避免使用含硼的器皿。 A.3.1盐酸(ρ=1.19 g/mL)。 A.3.2盐酸(1+1)。 A.3.3 硼酸(99.99%),光谱纯。于60℃真空干燥2 h,并置于干燥器中冷却至室温。 A.3.4 硼标准贮存溶液:称取5.717 9 g硼酸(A.3.3)于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,加50 mL水溶解完全。移入1 000 mL容量瓶中,加水至900 mL,加20 mL盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中贮存。此溶液1 mL含1 mg硼。 A.3.5硼标准溶液A:移取20.00 mL硼标准贮存溶液(A.3.4)于200 mL容量瓶中,加入4 mL盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中贮存。此溶液1 mL含100 μg硼。 A.3.6 硼标准溶液B:移取10.00 mL硼标准溶液A(A.3.5)于100 mL容量瓶中,加入2 mL盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中贮存。此溶液1 mL含10 μg硼。 A.3.7氩气(wAr≥99.996%)。 A.4仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 A.5样品 取经干燥,不结块的电池级单水氢氧化锂样品,置于干燥器中保存待测。 A.6试验步骤 A.6.1 平行试验 平行做两份试验。 A.6.2空白试验 随同样品做空白试验。 A.6.3试验溶液的制备 A.6.3.1 当试料中硼含量不大于0.000 8%时,称取5 g样品(A.5),精确至0.000 1 g,置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,加20 mL水,加入20.0 mL盐酸(A.3.2),轻轻振晃使物料溶解完全,转移至100 mL塑料容量瓶中,加入6.0 mL盐酸(A.3.2),定容。 A.6.3.2 当试料中硼含量大于0.000 8%时,称取5 g样品(A.5),精确至0.000 1 g,置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,加20 mL水,加入20.0 mL盐酸(A.3.2),轻轻振晃使物料溶解完全,转移至100 mL塑料容量瓶中,按表A.1分取试验溶液于100 mL塑料容量瓶中,加入6.0 mL盐酸(A.3.2),定容。 表A.1分取试验溶液体积 硼的含量/% 分取试验溶液体积/mL >0.000 8~0.002 0 20.00 >0.002 0~0.005 0 10.00 >0.005 0~0.010 5.00 A.6.4 工作曲线溶液的制备 于6个100 mL容量瓶中,分别加入0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL硼标准溶液B(A.3.6),加入6.0 mL盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,摇匀。标准工作曲线溶液的质量浓度见表A.2。 表A.2标准工作曲线溶液的质量浓度 标准工作曲线系列 1 2 3 4 5 6 硼元素质量浓度/(μg/mL) 0 0.020 0.050 0.100 0.200 0.500 A.6.5测定 A.6.5.1 将标准工作曲线系列溶液(A.6.4)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪按表A.3给出的分析谱线进行测定。以硼元素标准溶液浓度为横坐标,发射强度为纵坐标绘制工作曲线。 表A.3元素测定谱线 元素 B 谱线/nm 249.773 A.6.5.2 当工作曲线线性≥0.999时,进行空白试验溶液和试验溶液的测定,由计算机自动给出硼元素的质量浓度。 A.7试验数据处理 硼的含量以质量分数计,按式(A.1)计算: (A.1) 式中: wB——硼的质量分数; ρ1——从工作曲线上查得试验溶液中硼元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0——从工作曲线上查得空白溶液中硼元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V2——测定试验溶液的体积,单位为毫升(mL); V0——测定试验溶液的总体积,单位为毫升(mL); m0——试料量,单位为克(g); V1——分取试验溶液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果保留两位有效数字。 A.8 精密度 A.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表A.4数据采用线性内插法或外延法求得。 表A.4重复性限 硼含量wB/% 0.000 12 0.001 2 0.003 5 0.006 8 0.009 5 重复性限r/% 0.000 006 4 0.000 093 0.000 17 0.000 42 0.000 75 A.8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表A.5数据采用线性内插法或外延法求得。 表A.5再现性限 硼含量wB/% 0.000 12 0.001 2 0.003 5 0.006 8 0.009 5 再现性限R/% 0.000 084 0.000 12 0.000 43 0.000 76 0.001 1 A.9试验报告 试验报告至少应包括下列内容: ——试验对象; ——本标准编号; ——所使用的方法; ——结果; ——观察到的异常现象; ——试验日期。 附 录 B (规范性附录) 电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示——使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 B.1 范围 本附录规定了电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的测定方法。 本附录适用于电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的测定。测定范围为磁性异物含量5.00 μg/kg~1 000.00 μg/kg。 B.2 原理 将氢氧化锂完全溶解于水,通过磁棒吸附富集试样中的磁性异物,用王水分解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上采用标准工作曲线法测定磁性异物的含量。 B.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率达18.25 MΩ·cm的超纯水。实验所用器皿均用硝酸(1+4)浸泡后,用超纯水彻底清洗。 B.3.1硝酸(ρ=1.42 g/mL)。 B.3.2盐酸(ρ=1.19 g/mL)。 B.3.3 硝酸(1+1)。 B.3.4 王水:用1体积的硝酸(B.3.1)和3体积的盐酸(B.3.2)混合,用时现配。 B.3.5铁标准贮存溶液:称取纯金属铁丝(≥99.9%)1.000 0 g于200 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(B.3.3),于水浴上溶至清亮,冷却。移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含1 mg铁。 B.3.6 锌标准贮存溶液:称取纯金属锌(≥99.9%)1.000 0 g于200 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(B.3.3),于低温处溶至清亮,冷却。移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含1 mg锌。 B.3.7镍标准贮存溶液:称取纯金属镍(≥99.9%)1.000 0 g于200 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(B.3.3),于低温处溶至清亮,冷却。移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含1 mg镍。 B.3.8 铬标准贮存溶液:称取纯金属铬(≥99.9%)1.000 0 g于200 mL烧杯中,加入50 mL硝酸(B.3.3),于低温处溶至清亮,冷却。移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含1 mg铬。 B.3.9 混合标准溶液A:分别移取20.00 mL各标准贮存溶液(B.3.5~B.3.8)于200 mL容量瓶中,加入20 mL硝酸(B.3.3),以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含100 μg铁、锌、镍、铬。 B.3.10混合标准溶液B:移取10.00 mL混合标准溶液A(B.3.9)于100 mL容量瓶中,加入10 mL硝酸(B.3.3),以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含10 μg铁、锌、镍、铬。 B.3.11 氩气(wAr≥99.996%)。 B.4仪器设备 B.4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 B.4.2磁棒:0.6 T(6 000 Gs)~0.8 T(8 000 Gs),φ17 mm×53 mm,外包覆聚四氟乙烯。在吸附前,置于200 mL烧杯中,加入130 mL超纯水和8 mL王水(B.3.4),煮沸30 min后,用超纯水清洗干净。 B.4.3棒磨机,具有带调速、定时功能。 B.5样品 取经干燥,不结块的电池级单水氢氧化锂样品,置于干燥器中保存待测。 B.6试验步骤 B.6.1 平行试验 平行做两份试验。 B.6.2 空白试验 随同样品做空白试验。 B.6.3试验溶液的制备 B.6.3.1 称取300 g样品(B.5),精确至0.1 g,将样品置于3 000 mL塑料瓶中,加水2 400 mL,放入磁棒(B.4.2),盖上盖子,置于棒磨机上(B.4.3),开动棒磨机,以60 r/min(以瓶计)的转速吸附15 min。 B.6.3.2停止转动后,取出磁棒,转移至250 mL高脚烧杯中,以超纯水漂洗3次(可用另一根磁棒在底部吸住),每次都尽可能地将余水倒尽。 B.6.3.3加入130 mL水、8 mL王水(B.3.4),使磁棒完全淹没于酸液中,置于电热板上加热至沸腾后,再保持沸腾状态30 min,控制余液体积为30 mL~40 mL。取下,冷却至室温后,转移至100 mL容量瓶中,定容。 B.6.3.4 当样品中磁性异物含量大于200 μg/kg时,分取20 mL待测试验溶液(B.6.3.3)于100 mL容量瓶中,补入6 mL王水(B.3.4),定容。 B.6.4 工作曲线溶液的制备 于6个100 mL容量瓶中,分别加入0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL混合标准溶液B(B.3.10),加入8 mL王水(B.3.4),以水定容。各元素标准溶液的质量浓度见表B.1。 表B.1 各元素标准溶液的质量浓度 标准工作曲线系列 1 2 3 4 5 6 各元素质量浓度/(μg/mL) 0 0.020 0.050 0.100 0.200 0.500 B.6.5测定 B.6.5.1 将标准工作曲线系列溶液(B.6.4)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪按表B.2给出的分析谱线,进行测定。以各元素标准溶液质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标绘制工作曲线。 表B.2元素测定谱线 元素 Fe Zn Ni Cr 波长/nm 259.941 213.856 231.604 267.716 B.6.5.2 当工作曲线线性≥0.999时,进行空白试验溶液和试验溶液的测定,由计算机自动给出待测元素的质量浓度。 B.7试验数据处理 B.7.1 元素的含量以各元素的质量分数wX计,数值以μg/kg表示,按式(B.1)计算: (B.1) 式中: wX——磁性异物铁、锌、镍、铬的质量分数,单位为微克每千克(μg/kg); ρ1——从工作曲线上查得试验溶液中各元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0——从工作曲线上查得空白溶液中各元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V2——测定试验溶液的体积,单位为毫升(mL); V0——测定试验溶液的总体积,单位为毫升(mL); m0——试料量,单位为克(g); V1——分取试验溶液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果保留至小数点后两位。 B.7.2磁性异物为铁、锌、镍、铬4种元素的合量,以∑w碰计,按式(B.2)计算: ∑w碰=wFe+wZn+wNi+wCr (B.2) ∑w碰——磁性异物含量,单位为微克每千克(μg/kg); wFe——铁的质量分数,单位为微克每千克(μg/kg); wZn——锌的质量分数,单位为微克每千克(μg/kg); wNi——镍的质量分数,单位为微克每千克(μg/kg); wCr——铬的质量分数,单位为微克每千克(μg/kg)。 所得结果保留至小数点后两位。 B.8精密度 B.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表B.3数据采用线性内插法或外延法求得。 表B.3重复性限 磁性异物含量w磁/(μg/kg) 12.46 57.88 167.87 431.21 988.58 重复性限r/(μg/kg) 3.59 6.45 15.78 49.25 112.07 B.8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表B.4数据采用线性内插法或外延法求得。 表B.4再现性限 磁性异物含量w磁/(μg/kg) 12.46 57.88 167.87 431.21 988.58 再现性限R/(μg/kg) 3.62 7.13 23.97 69.58 118.79 B.9试验报告 试验报告至少应包括下列内容: ——试验对象; ——本标准编号; ——所使用的方法; ——结果; ——观察到的异常现象; ——试验日期。
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