标准编号:	GB/T 22930.1-2021
中文名称:	皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分：可萃取金属
英文名称:	Leather and fur—Chemical determination of metal content—Part 1:Extractable metals
中标分类:	Y46    毛皮、皮革
行业分类:	GB    国家标准
ICS分类:	59.140.30 59.140.30    皮革和裘皮 59.140.30
发布机构:	国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布日期:	2021-10-11
实施日期:	2022-5-1
标准状态:	valid
替代旧标准:	GB/T 22930-2008 皮革和毛皮 化学试验 重金属含量的测定
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	21000 字
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Leather and fur - Chemical determination of metal content - Part 1: Extractable metals WARNING: The concentrated acids used in this document are very corrosive and/or oxidizing liquids, which could raise the possibility of fire or explosion in the event of contact with ignitable materials. They might cause acute or chronic health dangers as well. Moreover, they are hazardous to water. Suitable safety measures are therefore necessary during the test with them. 1 Scope This document specifies a method for the determination of the respective content of 22 extractable metals in leather and fur, including: aluminum (Al), arsenic (As), barium (Ba), calcium (Ca), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), copper (Cu), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), lead (Pb), manganese (Mn), molybdenum (Mo), nickel (Ni), mercury (Hg), antimony (Sb), selenium (Se), tin (Sn), titanium (Ti), zinc (Zn) and zirconium (Zr) This document is applicable for determining the respective content of 22 extractable metals in various types of leather and fur, and is also suitable for determining the content of extractable chromium in chromium-tanned leather. 2 Normative references The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 3922 Textiles - Tests for colour fastness - Colour fastness to perspiration (GB/T 3922-2013, ISO 105-E04:2013, MOD) GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD) GB/T 39364 Leather - Chemical, physical, mechanical and fastness tests - Sampling location (GB/T 39364-2020, ISO 2418:2017, MOD) QB/T 1267 Fur - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (QB/T 1267-2012, ISO 2418:2002, MOD) QB/T 1272 Fur - Preparation of chemical test samples (QB/T 1272-2012, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 1273 Fur - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 1273-2012, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 1276 Fur - Chemical tests - Determination of matter soluble in carbon tetrachloride (QB/T 1276-2012, ISO 4048:2008, MOD) QB/T 2716 Leather - Preparation of chemical test samples (QB/T 2716-2018, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 2717 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 2717-2018, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 2718 Leather - Chemical tests - Determination of matter soluble in dichloromethane (QB/T 2718-2018, ISO 4048:2008, MOD) 3 Terms and definitions No terms and definitions are listed in this document. 4 Principle The leather samples are extracted by acid artificial-perspiration solution and the resultant extracts are filtered and acidified. Then the respective content of metals in the extracts are determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS), atomic absorption spectrometer (AAS) or atomic fluorescence spectrometer (AFS), and the respective content of extractable metals in the samples are thus calculated. Note: This method determines the respective content of extractable metals, not the content of a specific metal compound or metal oxide. 5 Reagents and materials

Foreword II Introduction V 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Reagents and materials 6 Apparatus 7 Sampling and sample preparation 8 Procedure 9 Calculation and expression of results 10 Test report Annex A (Informative) Structural changes between this document and ISO 17072-1:2019 Annex B (Informative) Technical differences between this document and ISO 17072-1:2019 and their causes Annex C (Normative) Preparation of standard solutions and standard working solutions for elements to be determined Annex D (Informative) Determination wavelengths and inter-element interference for determination of elements using ICP-OES Annex E (Informative) Analytical isotopes and limits of detection used in ICP-MS method Annex F (Informative) Determination wavelengths and recommended test conditions for determination of elements using AAS Annex G (Informative) Interlaboratory results comparison and limits of detection Bibliography

皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分：可萃取金属 警示：本文件使用的浓酸均为具有较强腐蚀性和（或）氧化性的液体，若接触到易燃物质时，会增加燃烧或爆炸的可能性，对人体具有急性或慢性的健康危险，并且对水体也存在危害，试验时应采取必要的安全措施。 1 范围 本文件描述了皮革和毛皮中铝（Al）、砷（As）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、铅（Pb）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、汞（Hg）、锑（Sb）、硒（Se）、锡（Sn）、钛（Ti）、锌（Zn）、锆（Zr）22种可萃取金属含量的试验方法。 本文件适用于各种类型的皮革和毛皮中22种可萃取金属含量的测定，亦适用于铬鞣革中可萃取铬含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB／T 3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度（GB／T 3922-2013，ISO 105-E04：2013，MOD） GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB／T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB／T 39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位（GB／T 39364-2020，ISO 2418：2017，MOD） QB／T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位（QB／T 1267-2012，ISO 2418：2002，MOD） QB／T 1272 毛皮 化学试验 样品的准备（QB／T 1272-2012，ISO 4044：2008，MOD） QB／T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定（QB／T 1273-2012，ISO 4684：2005，MOD） QB／T 1276 毛皮 化学试验 四氯化碳萃取物的测定（QB／T 1276-2012，ISO 4048：2008， MOD） QB／T 2716 皮革 化学试验样品的准备（QB／T 2716-2018，ISO 4044：2008，MOD） QB／T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定（QB／T 2717-2018，ISO 4684：2005，MOD） QB／T 2718 皮革 化学试验 二氯甲烷萃取物的测定（QB／T 2718-2018，ISO 4048：2008，MOD） 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 皮革试样经酸性人工汗液萃取，萃取液经过滤、酸化后通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）或原子荧光光谱仪（AFS）测定萃取液中的金属浓度，计算出试样中可萃取金属的含量。 注：本方法测定的为可萃取金属含量，而不是某种特定的金属化合物或金属氧化物的含量。 5 试剂和材料 5.1 除非另有规定，所用试剂均应为分析纯，试验溶液均为水溶液。 5.2 硝酸，质量分数为60％～70％。 5.3 L-组氨酸盐酸盐-水合物，C6H9O2N3·HCI·H2O。 5.4 氯化钠。 5.5 二水合磷酸二氢钠，NaH2PO4·2H2O。 5.6 氢氧化钠溶液，0.1 mol／L。 5.7 金属元素标准储备液，每种金属元素的质量浓度为1 000mg／L。 注1：市售单金属元素标准储备液和多金属元素标准储备液均可使用，市售标准储备液对其所使用的酸和制备过程具有充分的说明。市售标准储备液的保质期至少为1年，但为了保证所用溶液的稳定性，宜考虑生产商的建议。 注2：也可使用其他合适浓度（如100 mg／L）的金属元素标准储备液，在试验报告中注明。 5.8 水，应符合GB／T 6682中二级水的规定。 5.9 金元素（Au）溶液，溶于盐酸或高锰酸钾中，1000μg／L。 5.10 盐酸，质量分数为37％。 6 仪器设备 6.1 所用玻璃器皿、分析设备和材料（包括过滤器）应符合痕量金属元素分析的要求。 6.2 烘箱，可控温至（102±2）℃。 6.3 分析天平，精度0.1mg。 6.4 常规天平，精度0.01g。 6.5 滤膜和支架，水系，孔径为0.45μm。 6.6 过滤装置，玻璃纤维（GFC）或膜式过滤器。 6.7 容量瓶，50mL、100mL、1 000mL。 6.8 具塞锥形瓶，250mL。 6.9 锥形瓶，各种规格。 6.10 水浴，可控温至（37±2）℃，带有水平振荡器[振荡频率为（60±5）r／min]或定轨振荡器[振荡频率为（100±10）r／min]。 6.11 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），带氢化物发生器，所用气体纯度应不小于99.99％。 6.12 火焰或石墨炉原子吸收光谱仪（AAS），带氢化物发生器、空心阴极灯、氧化亚氮燃烧器头或高固体氧化亚氮燃烧器头，所用气体纯度应不小于99.99％。 6.13 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），所用气体纯度应不小于99.99％。 6.14 原子荧光光谱仪（AFS），用于汞含量的测定。 7 取样和试样的制备 7.1 取样 皮革按GB／T 39364的规定进行。 毛皮按QB／T 1267的规定进行。 如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并在试验报告中注明取样过程。 7.2 试样的制备 皮革按QB／T 2716的规定进行。 毛皮按QB／T 1272的规定进行，剪切过程中应避免损伤毛被，保持毛被完好。 对于水分含量较高（大于30％）的试样，宜在不超过（50±2）℃下预干燥12 h以上，预干燥时温度的选择宜考虑高温对分析物性质可能造成的影响。 7.3 挥发物的测定 皮革按QB／T 2717的规定进行。毛皮按QB／T 1273的规定进行。同一批次制备的试样可用于8.2中的萃取。 8 试验步骤 8.1 酸性人工汗液的制备 应按GB／T 3922的规定进行。该溶液应现配现用，溶液组分见表1。 表1 酸性人工汗液的组分 组分 质量浓度／（g／L） L-组氨酸盐酸盐-水合物（5.3） 0.5 氯化钠（5.4） 5 二水合磷酸二氢钠（5.5） 2.2 用0.1mol／L的NaOH溶液（5.6）调节溶液pH为（5.5±0.1）。 8.2 试样的萃取 用分析天平（6.3）准确称取2 g试样（精确至0.001g）于250 mL具塞锥形瓶（6.8）中，用移液管移取100mL酸性人工汗液（8.1）至锥形瓶中，然后将其置于（37±2）℃的水浴（6.10）中振荡（240±5）min。将萃取液先用过滤装置（6.6）过滤，然后再通过滤膜（6.5）对滤液进行过滤。 注1：为避免萃取不完全，称取1g试样于150mL锥形瓶中，加入50mL酸性人工汗液进行萃取。 注2：对于Sn、Sb和Pb的测定，检查过滤操作以防止元素的损失。 注3：严格控制试样的萃取条件，避免任何偏差可能导致的错误试验结果。 注4：测定Hg元素含量时，加入10μL的金元素（Au）溶液（5.9）与酸性人工汗液同时萃取试样。 8.3 空白试验 为控制试剂污染可能对结果造成的影响，有必要进行空白试验。用等量的酸性人工汗液代替试样，加入到锥形瓶中，按8.2进行操作。 8.4 仪器分析 8.4.1 通则 若8.2得到的萃取液中金属元素的含量在标准曲线的范围内，移取定量的萃取液，加入该萃取液体积5％的硝酸（5.2）进行酸化，混合均匀后可直接用于分析测试，酸化时硝酸对萃取液的稀释应纳入结果计算。否则宜用对萃取液适当稀释后进行测试，并记录稀释倍数。 待测金属标准溶液及其标准工作溶液的制备按附录C的规定进行。 8.4.2 ICP法 8.4.2.1 ICP-OES法 根据仪器说明书，对ICP-OES（6.11）进行参数设置。 以已知浓度的金属元素溶液作参比，在每种金属元素的特定波长处用ICP-OES对8.2制备的试样萃取液进行分析，各金属元素常选择的测定波长见附录D。按照与试样萃取液相同的测定条件分析空白试验溶液（8.3）。