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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard replaces GB/T 18952-2003 Rubber Compounding Ingredients - Sulfur - Methods of Test. In addition to a number of editorial changes，the following technical changes have been made with respect to GB/T 18952-2003 (the previous edition). ——"Scope" is modified (see Chapter 1, Chapter 1 in 2003 edition); ——Clauses for classification, type and labeling are added (see Chapter 3); ——The technical requirements for 14 types of sulfur are added (see Tables 1, 2 and 3); ——The test method of heating loss is modified (see 5.3; 4.7 in 2003 edition); ——The test method of ash content is modified (see 5.4; 4.8 in 2003 edition); ——The test method of residue on sieve is modified (see 5.5; 4.2 in 2003 edition); ——The test method of total sulfur content is modified (see 5.7; 4.1 in 2003 edition); ——The test method of oil content in oil-filled sulfur is modified (see 5.9; 4.3 in 2003 edition); ——The test method for heat stability of insoluble sulfur is added (see 5.10); ——Technical requirements of heavy white oil are added (see Annex A); ——The test method for heat reversion of insoluble sulfur is deleted (see 4.5 in 2003 edition); ——The test method of arsenic content is deleted (see 4.9 in 2003 edition); ——Clauses for inspection rules, marking, packaging, transportation, storage and safety are added (see Chapters 7 and 8). This standard was proposed by China Petroleum and Chemical Industry Federation. This Standard is under the jurisdiction of the Sub-committee for Chemical Additive of the National Technical Committee 35 on Rubber & Products of Standardization Administration of China (SAC/TC 35/SC 12). The previous edition of the standard replaced by this standard is as follows: ——GB/T 18952-2003. Rubber Compounding Ingredients - Sulfur and Methods of Test Warning: personnel implementing this standard shall have formal laboratory work experience. This standard does not purport to address all of the safety problems. The users are under the obligation of adopting proper safety and health measures and shall ensure to meet the requirements specified in relevant national regulations. 1 Scope This standard specifies the classification, type, labeling, technical requirements, test methods, inspection rules, marking, packaging, transportation, storage and safety of rubber compounding ingredient sulfur. This standard is applicable to the soluble sulfur made of industrial sulfur and the insoluble sulfur made of soluble sulfur through such processes as temperature rise and quenching. Molecular formula: S, [S]n. CAS RN: 7704-34-9 (soluble sulfur) CAS RN: 9035-99-8 (insoluble sulfur) 2 Normative References The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB 190-2009 Packing Symbol of Dangerous Goods GB/T 191-2008 Packaging - Pictorial Marking for Handling of Goods GB/T 265 Petroleum Products - Determination of Kinematic Viscosity and Calculation of Dynamic Viscosity GB/T 601 Chemical Reagent - Preparations of Standard Volumetric Solutions GB/T 603 Chemical Reagent - Preparations of Reagent Solutions for Use in Test Methods GB/T 2013-2010 Standard Test Method for Density of Liquid Petrochemical Products GB/T 6040-2002 General Rules for Infrared Analysis GB/T 6679 General Rules for Sampling of Solid Chemical Products GB/T 6682-2008 Water for Analytical Laboratory Use - Specification and Test Methods GB/T 7363 Paraffin Wax - Determination of Polynuclear Aromatics GB/T 8170-2008 Rules of Rounding Off for Numerical Values & Expression and Judgment of Limiting Values GB/T 11079 White Oil - Test for Carbonizable Substances GB/T 11409-2008 Test Methods Rubber Antiagers and Vulcanizing Accelerators GB 12268-2012 List of Dangerous Goods GB 12463 General Specifications for Transport Packages of Dangerous Goods GB 15603 Rule for Storage of Chemical Dangers SH/T 0134 Test Method of Solid Paraffin in White Oil 3 Classification, Type and Labeling 3.1 Classification Sulfur is classified into soluble sulfur and insoluble sulfur based on different solubility in carbon disulfide. 3.2 Type 3.2.1 Soluble sulfur is classified into two types based on whether oil filling is required: ——Type I: represents non-oil-filled soluble sulfur. ——Type II: represents oil-filled soluble sulfur. 3.2.2 Insoluble sulfur is classified into non-oil-filled insoluble sulfur and oil-filled insoluble sulfur based on whether oil filling is required. Non-oil-filled insoluble sulfur is classified into two types based on insoluble sulfur content. Oil-filled insoluble sulfur is classified into high-performance oil-filled insoluble sulfur and ordinary oil-filled insoluble sulfur based on product performance, including 10 types in total. 3.3 Labeling 3.3.1 Non-oil-filled insoluble sulfur is labeled as follows: Example: Insoluble sulfur with insoluble sulfur content ≥60% is labeled as IS 60. 3.3.2 High-performance oil-filled insoluble sulfur is labeled as follows: Example: High-dispersity oil-filled insoluble sulfur with oil content central value of 20% is labeled as HD OT-20; High-heat stability oil-filled insoluble sulfur with oil content central value of 10% is labeled as HS OT-10. 3.3.3 Ordinary oil-filled insoluble sulfur is labeled as follows: Example: Ordinary oil-filled insoluble sulfur with insoluble sulfur content ≥75% and oil content central value of 20% is labeled as IS 7520. 4 Technical Requirements The technical requirements and corresponding test method of rubber compounding ingredient sulfur shall respectively meet those specified in Tables 1, 2 and 3. Table 1 Technical Requirements and Test Method of Soluble Sulfur Item Index Test method Type I Type II Appearance Yellow powder Yellow non-flying powder 5.2 Heating loss (80℃±2℃)/% ≤ 0.50 5.3 Ash content (600℃±25℃)/% ≤ 0.15 5.4 Residue on sieve (75μm)/% ≤ 4.0 5.5 Acidity (calculated in H2SO4) /% ≤ 0.10 5.6 Total sulfur content/% ≥99.5 94.0~96.0 5.7 Oil content/% — 4.0~6.0 5.9 Table 2 Technical Requirements and Test Method of Non-oil-filled Insoluble Sulfur Item Index Test method IS 60 IS 90 Appearance Yellow powder 5.2 Heating loss (80℃±2℃)/% ≤ 0.50 5.3 Ash content (600℃±25℃)/% ≤ 0.20 5.4 Residue on sieve (150μm)/% ≤ 1.0 5.5 Acidity (calculated in H2SO4)/% ≤ 0.10 5.6 Total sulfur content/% ≥ 99.5 5.7 Insoluble sulfur content/% ≥ 60.0 90.0 5.8 Table 3 Technical Requirements and Test Method of Oil-filled Insoluble Sulfur Item Index Test method HD OT-20 HS OT-10 HS OT-20 HS OT-33 IS 8010 IS 7520 IS 7020 IS 6033 IS 6010 IS 6005 Appearance Yellow non-flying powder 5.2 Heating loss(80℃±2℃)/% ≤ 0.50 5.3 Ash content (600℃±25℃)/% ≤ 0.15 5.4 Residue on sieve (150μm)/% ≤ — 1.0 5.5 Acidity (calculated in H2SO4)/% ≤ 0.05 5.6 Total sulfur content/% 78.5~81.5 89.0~91.0 79.0~81.0 66.0~68.0 89.0~91.0 79.0~81.0 79.0~81.0 66.0~68.0 89.0~91.0 94.0~96.0 5.7 Insoluble sulfur content/% ≥ 72.0 81.0 72.0 60.0 81.0 75.0 72.0 60.0 60.0 60.0 5.8 Oil content/% 18.5~21.5 9.0~11.0 19.0~21.0 32.0~34.0 9.0~11.0 19.0~21.0 19.0~21.0 32.0~34.0 9.0~11.0 4.0~6.0 5.9 Heat stability (105℃)/% ≥ 75.0 — 5.10 Heat stability (120℃)/% ≥ 45.0 — 5.10 5 Test Method 5.1 General requirements Unless otherwise specified, standard solution, preparations and products adopted in analysis are prepared according to those specified in GB/T 601 and GB/T 603, only recognized analytical reagent and Grade 3 water specified in GB/T 6682-2008 may be adopted for analysis. Representation method and rounding off rule of test data in this standard shall meet the relevant requirements of rounding-off value comparison method in 4.3.3, GB/T 8170-2008. 5.2 Appearance Visually inspect in natural light. 5.3 Determination of heating loss Determination is carried out according to the requirements of 3.4, GB/T 11409-2008. Weigh about 5g sample with an accuracy of 0.0001g, control the temperature of electrothermal constant-temperature dry box at 80℃±2℃ and heat for 3h. The absolute difference of two results in parallel determination shall not be greater than 0.04% and the arithmetic average of these two results is taken as the determination result. 5.4 Determination of ash content Determination is carried out according to the requirements of 3.7, GB/T 11409-2008. Weigh about 5g sample with an accuracy of 0.0001g, control the temperature of high temperature furnace at 600℃±25℃ and burn for 30min. The absolute difference of two results in parallel determination shall not be greater than 0.04% and the arithmetic average of these two results is taken as the determination result. 5.5 Determination of residue on sieve Determination is carried out according to the requirements of 3.5.3, GB/T 11409-2008. Moisten the sample with ethanol, then add water for stirring and extruding, inject into screen mesh, sweep it with brush, then add ethanol for moistening, repeat for several times till it cannot be brushed away. The difference of two results in parallel determination shall not be greater than 0.02% and the arithmetical average of results in these two results shall be taken as determination result. 5.6 Determination of acidity 5.6.1 Principle Extract the acidic material in sample with the water containing a small amount of ethanol, bromothymol blue is adopted as indicator and standard sodium hydroxide volumetric solution is adopted for titration. 5.6.2 Reagents and materials 5.6.2.1 Absolute ethanol [64-17-5]. 5.6.2.2 Standard sodium hydroxide volumetric solution: c(NaOH)=0.02mol/L, diluted by 5 times with c(NaOH)=0.1mol/L standard sodium hydroxide volumetric solution, prepared before use and recalibrated where necessary. Foreword i 1 Scope 2 Normative References 3 Classification, Type and Labeling 4 Technical Requirements 5 Test Method 6 Inspection Rules 7 Marking, Packaging, Transportation and Storage 8 Safety Annex A (Normative) Heavy While Oil ICS 83.040.20 G 71 中华人民共和国国家标准 GB/T 18952—2017 代替 GB/T 18952—2003 橡胶配合剂 硫磺及试验方法 Rubber compounding ingredients—Sulfur and methods of test 2017-12-29 发布 2018-07-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 18952—2003《橡胶配合剂 硫磺 试验方法》。本标准与GB/T 18952—2003相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ——修改了范围(见第1章，2003年版的第1章）； ——增加了分类、型号和标记条款(见第3章）； ——增加了 14种型号硫磺的技术要求(见表1、表2、表3)； ——修改了加热减量的试验方法(见5.3，2003年版的4.7)； ——修改了灰分的试验方法(见5.4,2003年版的4.8)； ——修改了筛余物的试验方法(见5.5，2003年版的4.2)； ——修改了总硫含量的试验方法(见5.7,2003年版的4.1)； ——修改了充油硫磺中油含量的试验方法(见5.9,2003年版的4.3)； ——增加了不溶性硫磺热稳定性的试验方法(见5.10)； ——增加了重质白油技术要求(见附录A)； ——删除了不溶性硫磺热返原的试验方法(见2003年版的4.5)； ——删除了砷含量的试验方法(见2003年版的4.9)； ——增加了检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全条款(见第7章、第8章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC 35/SC 12) 归口。 本标准负责起草单位：山东尚舜化工有限公司。 本标准参加起草单位：无锡华盛橡胶新材料科技股份有限公司、河南省开仑化工有限责任公司、蔚林新材料科技股份有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、圣奥化学科技有限公司、上海京海(安徽)化工有限公司。 本标准主要起草人：单鑫、张颂、樊廷涛、王志强、杜孟成、陈新民、陈杰、王奎亮、郭艳萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 18952—2003。 橡胶配合剂 硫磺及试验方法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了橡胶配合剂硫磺的分类、型号、标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以工业硫磺为原料制得的可溶性硫磺和以可溶性硫磺为原料经升温、淬冷等工艺制得的不溶性硫磺。 分子式：S、[S]n。 CAS RN：7704-34-9(可溶性硫磺） CAS RN：9035-99-8(不溶性硫磺） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190—2009 危险货物包装标志 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2013—2010 液体石油化工产品密度测定法 GB/T 6040—2002 红外光谱分析方法通则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7363 石蜡中稠环芳烃试验法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11079 白油易炭化物试验法 GB/T 11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB 12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 SH/T 0134 白色油固态石蜡试验法 3 分类、型号和标记 3.1 分类 按硫磺在二硫化碳中溶解性的不同，分为可溶性硫磺和不溶性硫磺两类。 3.2 型号 3.2.1 可溶性硫磺按是否充油分为以下两种型号： ——I型：表示非充油型可溶性硫磺。 ——II型：表示充油型可溶性硫磺。 3.2.2 不溶性硫磺按是否充油分为非充油型不溶性硫磺和充油型不溶性硫磺。非充油型不溶性硫磺 按不溶性硫含量分为两种型号。充油型不溶性硫磺按产品性能分为高性能充油型不溶性硫磺和普通充油型不溶性硫磺，共包含10个型号。 3.3标记 3.3.1 非充油型不溶性硫磺标记如下： 不溶性硫含量最小值％ 不溶性硫磺 示例： 不溶性硫含量≥60%的不溶性硫磺标记为：IS 60。 3.3.2 高性能充油型不溶性硫磺标记如下： 油含量中心值％ 油化处理 产品性能代号：HD高分散性,HS高热稳定性 示例： 油含量中心值为20%的高分散性充油型不溶性硫磺标记为：HD OT-20； 油含量中心值为10%的高热稳定性充油型不溶性硫磺标记为：HS OT-10。 3.3.3 普通充油型不溶性硫磺标记如下： 油含量中心值％ 不溶性硫含量最小值％ 不溶性硫磺 示例： 不溶性硫含量≥75%、油含量中心值为20%的普通充油型不溶性硫磺标记为：IS 7520。 4 技术要求 橡胶配合剂硫磺的技术要求和相应的试验方法应分别符合表1、表2和表3的规定。 表1 可溶性硫磺的技术要求和试验方法 项 目 指 标 试验方法 I型 II型 外观 黄色粉末 黄色不飞扬粉末 5.2 加热减量(80 ℃±2 ℃)/% ≤ 0.50 5.3 灰分(600 ℃±25 ℃)/% ≤ 0.15 5.4 表1 (续) 项 目 指 标 试验方法 I型 II型 筛余物(75 μm)/% ≤ 4.0 5.5 酸度(以H2SO4计)/% ≤ 0.10 5.6 总硫含量/% ≥99.5 94.0 〜96.0 5.7 油含量/% — 4.0 〜6.0 5.9 表2非充油型不溶性硫磺的技术要求和试验方法 项 目 指 标 试验方法 IS 60 IS 90 外观 黄色粉末 5.2 加热减量(80 ℃±2 ℃)/% ≤ 0.50 5.3 灰分(600 ℃±25 ℃)/% ≤ 0.20 5.4 筛余物(150 μm)/% ≤ 1.0 5.5 酸度(以H2SO4计)/% ≤ 0.10 5.6 总硫含量/% ≥ 99.5 5.7 不溶性硫含量/% ≥ 60.0 90.0 5.8 表3充油型不溶性硫磺的技术要求和试验方法 项 目 指 标 试验方法 HD OT-20 HS OT-10 HS OT-20 HS OT-33 IS 8010 IS 7520 IS 7020 IS 6033 IS 6010 IS 6005 外观 黄色不飞扬粉末 5.2 加热减量(80 ℃±2 ℃)/% ≤ 0.50 5.3 灰分(600 ℃±25 ℃)/% ≤ 0.15 5.4 筛余物(150 μm)/% ≤ - 1.0 5.5 酸度(以H2SO4计)/% ≤ 0.05 5.6 总硫含量/% 78.5〜81.5 89.0〜91.0 79.0〜81.0 66.0〜68.0 89.0〜91.0 79.0〜81.0 79.0〜81.0 66.0〜68.0 89.0〜91.0 94.0〜96.0 5.7 不溶性硫含量/% ≥ 72.0 81.0 72.0 60.0 81.0 75.0 72.0 60.0 60.0 60.0 5.8 油含量/% 18.5〜21.5 9.0〜11.0 19.0〜21.0 32.0〜34.0 9.0〜11.0 19.0〜21.0 19.0〜21.0 32.0〜34.0 9.0〜11.0 4.0〜6.0 5.9 热稳定性(105 ℃）/% ≥ 75.0 — 5.10 热稳定性(120 ℃)/% ≥ 45.0 — 5.10 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682—2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 5.2 外观 在自然光线下目测。 5.3 加热减量的测定 按GB/T 11409—2008中3.4的规定进行测定。称量样品约5 g，精确至0.000 1 g，电热恒温干燥箱的温度控制在80 ℃±2 ℃，加热时间为3 h。 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.04%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 5.4 灰分的测定 按GB/T 11409—2008中3.7的规定进行测定。称量样品约5 g，精确至0.000 1 g，高温炉的温度控制在600 ℃±25 ℃,灼烧时间为30 min。 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.04%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 5.5 筛余物的测定 按GB/T 11409—2008中3.5.3的规定进行测定。先用乙醇对样品润湿之后加水搅拌挤压，注入筛网中，用毛刷扫，然后再加入乙醇润湿，反复几次直到刷不下来为止。 两次平行测定结果之差值不得大于0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.6 酸度的测定 5.6.1 原理 用含少量乙醇的水萃取样品中酸性物质，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 5.6.2试剂及材料 5.6.2.1 无水乙醇[64-17-5]。 5.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02 mol/L，用c(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释5倍，此溶液使用时配制，必要时重新标定。 5.6.2.3 溴百里香酚蓝指示液：1g/L。 5.6.3 试验步骤 称取样品约10 g，精确至0.01 g，置于500 mL烧杯中，加25 mL无水乙醇，搅拌使样品充分润湿，加200 mL水充分搅拌2 min〜3 min,放置5 min后加入10滴溴百里香酚蓝指示液，搅拌至少1 min。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝绿色并保持30 s不褪色为终点。同时做空白试验。 5.6.3结果计算 酸度以硫酸(H2SO4)的质量分数 计，数值以％表示，按式⑴计算： (1） 式中： v——滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； v0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M——硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M = 98.08)； m1——样品的质量的数值，单位为克(g)。 5.6.5 允许差 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.01%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 5.7 总硫含量的测定 5.7.1 非充油型硫磺总硫含量的测定 5.7.1.1 原理 通过扣除杂质(加热减量、灰分和酸度）的质量分数总和的方法，计算出非充油型硫磺总硫含量的质量分数。 5.7.1.2 结果计算 总硫含量以质量分数 计，数值以％表示，按式(2)计算： (2） 式中： ——按5.3测得的加热减量的质量分数，以％表示； ——按5.4测得的灰分的质量分数，以％表示； ——按5.6测得的酸度的质量分数，以％表示。 5.7.2 充油型硫磺总硫含量的测定 5.7.2.1 原理 样品以硫磺饱和正己烷作溶剂，经洗涤、过滤分离出产品中的油组分，干燥后称量剩余硫磺的质量。 5.7.2.2试剂及材料 5.7.2.2.1 无水乙醇[64-17-5]。 5.7.2.2.2 硫磺饱和的正己烷溶液：取一定量的正己烷溶剂，按每升正己烷加15 g硫磺的比例向其中加入可通过孔径为150μm试验筛的可溶性硫磺，充分搅拌，静置24 h,备用。该溶液使用前应过滤。 5.7.2.3 仪器设备 5.7.2.3.1 电热鼓风干燥箱：可控制温度80 ℃±2 ℃。 5.7.2.3.2 玻璃砂芯坩埚：G4，容积30 mL。 5.7.2.3.3 真空泵和抽滤瓶。 5.7.2.4 试验步骤 称取样品约5 g，精确至0.000 1 g，置于250 mL的锥形瓶中，加入25 mL的硫磺饱和正己烷溶液，加盖，充分振荡锥形瓶10 min。在通风橱内将已于80 ℃±2 ℃ 恒量的玻璃砂芯坩埚安装在抽滤瓶上，将锥形瓶内的混合样品转移至玻璃砂芯坩埚内进行抽滤。用100 mL硫磺饱和正己烷溶液分数次洗涤锥形瓶，把洗液全部转移至玻璃砂芯坩埚内，调节抽滤速度使抽滤约5 min完成。然后每次用25 mL乙醇将剩余物冲洗两遍，最后尽量将剩余物抽干。将玻璃砂芯坩埚移入温度为80 ℃ ±2 ℃的鼓风干燥箱中干燥1 h，取出放入干燥器内冷至室温，称量。继续干燥30 min、冷却、称量，直至恒量。 5.7.2.5结果计算 总硫含量以质量分数w5计，数值以％表示，按式(3)计算： (3） 式中： m4——玻璃砂芯坩埚和坩埚中剩余物质量的数值，单位为克(g)； m3——玻璃砂芯坩埚质量的数值，单位为克(g)； m2——样品的质量的数值，单位为克(g)。 5.7.2.6 允许差 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.50%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 5.8 不溶性硫含量的测定 5.8.1 原理 以二硫化碳为溶剂分离出样品中的可溶性硫磺和油组分，剩余物的质量即为不溶性硫磺的质量。 5.8.2 试剂 二硫化碳[75-15-0]。 5.8.3 仪器设备 5.8.3.1 电热鼓风干燥箱：可控制温度80 ℃±2 ℃。 5.8.3.2 玻璃砂芯坩埚：G4，容积30 mL。 5.8.3.3 真空泵和抽滤瓶。 5.8.3.4 磁力搅拌器。 5.8.3.5 磁力搅拌棒：长约2.5 cm。 5.8.4 试验步骤 称取样品约5 g，精确至0.000 1 g，置于250 mL的烧杯中，加入100 mL的二硫化碳及磁性搅拌子，盖上表面皿，搅拌30 min。在通风橱内将已于80 ℃±2 ℃恒量的玻璃砂芯坩埚安装在抽滤瓶上，将烧杯中的混合样品转移至玻璃砂芯坩埚内进行抽滤。用60 mL二硫化碳分三次洗涤烧杯，把洗液全部转移至玻璃砂芯坩埚内，最后尽量将剩余物抽干。将玻璃砂芯坩埚移入温度为80 ℃±2 ℃的鼓风干燥箱中干燥1 h,取出放入干燥器内冷却至室温，称量。 5.8.5 结果计算 不溶性硫的含量以质量分数w6计，数值以％表示，按式(4)计算： (4) 式中： m7——玻璃砂芯坩埚和坩埚中剩余物的质量的数值，单位为克(g)； m6——玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g)； m5——样品的质量的数值，单位为克(g)。 5.8.6 允许差 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.45%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 5.9 油含量的测定 5.9.1 原理 以硫磺饱和的正己烷作溶剂，分离出试样中油组分，用减量法计算油含量。 5.9.2 结果计算 油含量以质量分数 计，数值以％表示，按式(5)计算： w7= 100–w5 (5) 式中： w5——按5.7.2.5计算出的总硫含量的质量分数，以％表示。 5.10 热稳定性的测定 5.10.1 原理 不溶性硫磺在105 ℃±0.2 ℃、120 ℃±0.2 ℃的重质白油中经过15 min的热处理后，以不溶性硫磺的剩余量占总硫含量的质量分数来表示不溶性硫磺的热稳定性。 5.10.2试剂及材料 5.10.2.1 二硫化碳[75-15-0]。 5.10.2.2 重质白油[8042-47-5]：应符合附录A的规定。 5.10.2.3 硅油。 5.10.3 仪器设备 5.10.3.1 恒温浴：内充硅油，配有磁力搅拌器，转速可调且实时显示，可精确控制温度105 ℃±0.2 ℃和120 ℃±0.2 ℃。装置示意图见图1。 5.10.3.2 冰水浴。 5.10.3.3 真空泵和抽滤瓶。 5.10.3.4 玻璃砂芯坩埚：G4，容积30 mL。 5.10.3.5 玻璃试管：长约20 cm、内径约4 cm，具螺旋帽或玻璃塞。 5.10.3.6 电热鼓风干燥箱：可控制温度80 ℃±2 ℃。 5.10.3.7 磁力搅拌器。 5.10.3.8 磁力搅拌棒：长约2.5 cm。 5.10.3.9 标准温度计：100 ℃〜150 ℃，分度值0.1 ℃ 5.10.3.10 秒表。 说明： 1——重质白油； 2——磁力搅拌器； 3——实验支架； 4——硅油。 图1恒温浴装置示意图 5.10.4 试验步骤 向玻璃试管内加入重质白油30 mL，加入一个磁力搅拌棒，将试管浸入温度设定为105 ℃±0.2 ℃或120 ℃±0.2 ℃的恒温油浴中10 cm±0.5 cm的深度，启动磁性搅拌器(大于400 r/min)。15 min 后，用标准温度计测定试管内白油的温度，当试管内白油的温度达到105 ℃±0.2 ℃或120 ℃±0.2 ℃ 时，迅速加入样品1 g±0.05 g，精确至0.000 1 g(样品应全部加入到白油中，不应粘附在试管壁上）。立即启动秒表开始计时，15 min±3 s后，将试管从恒温油浴中移出并立即浸入温度为0 ℃±2 ℃的冰水混合浴中至少10 cm±0.5 cm的深度，搅拌3 min〜4 min。加入50 mL二硫化碳，揽拌3 min〜4 min。将已于80 ℃±2 ℃恒量的玻璃砂芯坩埚安装在抽滤瓶上，一边抽吸一边倒入试管内的混合物。用100 mL二硫化碳分5次洗涤试管、搅拌棒及玻璃砂芯坩埚内的剩余物，最后尽量将剩余物抽干。最后一次洗涤之前，不能使滤饼吸干或出现裂口，整个过滤洗涤过程大约进行10 min〜15 min。将玻璃砂芯坩埚移入温度为80 ℃±2 ℃。的鼓风干燥箱中干燥1 h,取出放入干燥器中冷却至室温，称量。 5.10.5 结果计算 热稳定性的质量分数以w8计，数值以％表示，按式(6)计算： (6） 式中： m10——玻璃砂芯坩埚和坩埚中剩余物质量的数值，单位为克(g)； m9——玻璃砂芯坩埚质量的数值，单位为克(g)； m8——样品的质量的数值，单位为克(g)； w5——按5.7.2.5计算出的总硫含量的质量分数，以％表示。 5.10.6 允许差 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.50%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 6 检验规则 6.1 出厂检验 表1中规定的项目全部为可溶性硫磺的出厂检验项目；表2中规定的项目全部为非充油型不溶性硫磺的出厂检验项目；表3中规定的项目全部为充油型不溶性硫磺的出厂检验项目。 6.2 组批规则 橡胶配合剂硫磺以同一班次生产的均匀产品为一批。 6.3 采样 以批为单位按GB/T 6679的规定采样，采样量不少于600 g，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期、采样人等，一瓶供检验部门检验，另一瓶保存备查。 6.4 合格判定 6.4.1 可溶性硫磺的出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。 6.4.2 非充油型不溶性硫磺的出厂检验结果全部符合表2的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表2要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表2的要求，则判定该批产品不合格。 6.4.3 充油型不溶性硫磺的出厂检验结果全部符合表3的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表3要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表3的要求，则判定该批产品不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 橡胶配合剂硫磺产品的外包装袋上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、批号、净含量、生产日期、本标准编号和符合GB/T 191—2008规定的“怕雨”“怕晒”标志，非充油橡胶配合剂硫磺产品包装袋上还应有符合GB 190—2009规定的“易燃固体”标志。 7.2 包装 橡胶配合剂硫磺用内衬塑料袋的复合纸袋包装，内袋的袋口为双层扎口，每袋净含量25 kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。非充油橡胶配合剂硫磺产品的包装应符合GB 12463的有关规定。 7.3 运输 橡胶配合剂硫磺在运输过程中应加遮蓬，注意防火、防热、防潮，以免产品变质。不溶性硫磺产品不得与碱性物混装。搬运时轻装、轻卸。 7.4 贮存 橡胶配合剂硫磺应贮存在干燥、通风、阴凉库房内，贮存场地应注意防火、防热、防潮，不溶性硫磺产品贮存温度不超过45℃，不能接近碱性物质，防止受压结块。非充油橡胶配合剂硫磺产品的贮存应符合GB 15603的有关规定。 橡胶配合剂硫磺在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。 8 安全 根据GB 12268—2012的有关规定，非充油橡胶配合剂硫磺产品属于第4类4.1项易燃同体，使用和运输过程中应防止生成或泄出硫磺粉尘，堆放场所和仓库应设置专门的灭火器材，严禁明火。从事橡胶配合剂硫磺生产、运输、贮存及加工的工作人员，操作时应使用必要的防护用品。 附录 A (规范性附录) 重质白油 A.1 技术要求 重质白油技术要求及试验方法应符合表A.1的规定。 表A.1 重质白油技术要求及试验方法 项目 指标 试验方法 外观 无色黏稠液体 目测 红外光谱分析 符合结构特征 A.2 密度(25 ℃)(g/ cm3) 0.845 〜0.905 GB/T 2013—2010 中第 5 章 黏度(40 ℃)/(mm2/s) 63.6 〜70.4 GB/T 265 易碳化物 合格 GB/T 11079 多环芳烃限值 合格 GB/T 7363 固体石蜡 合格 SH/T 0134 A.2 红外光谱分析的测定 按 GB/T 6040—2002 的规定进行测定，波数 2 920 cm-1、2 860 cm-1、1 460 cm-1、1 380 cm-1 和 720 cm-1附近为主要吸收峰。测试样品的制备按GB/T 6040—2002中5.4.1(液膜法）进行，采用溴化 钾压片测得的重质白油红外吸收典型谱图如图A.1所示。 图A.1 重质白油红外吸收典型谱图 |
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