标准编号:	GB 5009.254-2016
中文名称:	食品安全国家标准 动植物油脂中二甲基硅氧烷的测定
英文名称:	National Food Safety Standard - Determination of dimethylsiloxane in animal and vegetable fats and oils
行业分类:	GB    国家标准
发布机构:	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
发布日期:	2016-08-31
实施日期:	2016-9-20
标准状态:	valid
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	6000 字
翻译价格(元):	240.0
交付时间:	付款后 1 个工作日

1 Scope This standard specifies the method for the determination of polydimethylsiloxane in animal and vegetable fats and oils. This standard is applicable to the determination of polydimethylsiloxane in animal and vegetable fats and oils. Method I Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry 2 Principle The polydimethylsiloxane in the specimen is extracted by 1# aviation kerosene, the silicon content in specimen extracting solution is determined with inductively coupled plasma atomic emission spectrometer and quantitation is realized by external standard method. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, the reagents adopted in this method are all analytically pure. The water is Grade 1 water specified in GB/T 6682. 3.1 Reagents 3.1.1 1# aviation kerosene (or the organic solvent that may serve as direct injection sample of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer and can dissolve polydimethylsiloxane). 3.1.2 Hydrochloric acid (HCl). 3.1.3 Hydrochloric acid solution (1.37mol/L): measure 114mL of hydrochloric acid and bring the volume with water to 1 000mL. 3.2 Standard substance Polydimethylsiloxane [(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3, CAS: 63148-62-9], with the purity greater than or equal to 99.0%. 3.3 Preparation of standard solution 3.3.1 Standard stock solution of polydimethylsiloxane (1 000μg/mL): accurately weigh 100.0mg of polydimethylsiloxane and put it into a 50mL beaker, dissolve it with 1# aviation kerosene, then transfer it to a 100mL volumetric flask, bring the volume to the scale and then shake well. This solution may be stored in refrigerator at 4℃ for 12 months. 3.3.2 Standard working solution of polydimethylsiloxane: weigh 5g (to the nearest of 0.01g) of vegetable oils or animal oils or blank fats and oils of hydrogenated vegetable oil (blank fats and oils are those commercially available and free from polydimethylsiloxane) and put it into a 10mL volumetric flask, place those to be melted to 70℃ water bath kettle and dilute with 2mL~3mL of 1# aviation kerosene; transfer 0μL, 40μL, 100μL, 200μL, 300μL and 500μL of standard stock solution of polydimethylsiloxane respectively, bring the volume to the scale with 1# aviation kerosene and shake well. Obtain the standard working solution of polydimethylsiloxane of 0μg/mL, 4μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL, 30μg/mL and 50μg/mL with vegetable oil or animal oil or hydrogenated vegetable oil as substrate. Fats and oils easy for solidification shall be placed into 70℃ water bath and be immediately determined after they are taken out. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer: with organic sampling system. 4.2 Balance: with sensibility of 0.1mg. 4.3 Swirl mixer. 4.4 Ultrasonic oscillator: with heating and temperature regulating device. 4.5 Volumetric flask: 10mL, 25mL and 100mL. 4.6 Plastic centrifuge tube: 15mL and 50mL. 5 Analytical Procedures 5.1 Specimen preparation Weigh 5g (to the nearest of 0.01g) of specimen and put it into a 25mL volumetric flask, add into 15mL of 1# aviation kerosene and sufficiently mix it well; place it into 70℃ water bath, carry out the ultrasonic extraction for 2h and bring the volume to the scale with 1# aviation kerosene. Then, transfer it to a 50mL plastic centrifuge tube, add into 15mL of 1.37mol/L hydrochloric acid again, sufficiently mix it well and keep it still for layering in water bath; take 10mL of supernatant to a 15mL plastic centrifuge tube for standby application and carry out the reagent blank test simultaneously. Fats and oils easy for solidification shall be placed into 70℃ water bath and be immediately determined after they are taken out. 5.2 Reference conditions of apparatus They are detailed in Table A.1. 5.3 Plotting of standard curve Respectively pipet the standard series working solutions into the inductively coupled plasma atomic emission spectrometer, determine the corresponding emission intensity, and plot the standard curve by taking the concentration of polydimethylsiloxane in standard working solution as horizontal coordinate and emission intensity value as longitudinal coordinate. 5.4 Determination of specimen solution Pipet the blank and specimen solution into inductively coupled plasma atomic emission spectrometer, determine the emission intensity value and obtain the concentration (μg/mL) of polydimethylsiloxane in to-be-determined solution according to the standard curve.

1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analytical Procedures 6 Expression of Analysis Results 7 Precision 8 Others 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analytical Procedures 13 Expression of Analysis Results 14 Precision 15 Others Appendix A Reference Conditions of Apparatus

中华人民共和国国家标准 GB 5009.254—2016 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定 2016—08—31发布 2017—03—01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定 1 范围 本标准规定了动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定方法。 本标准适用于动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定。 第一法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2 原理 试样中的聚二甲基硅氧烷经航空煤油1#提取，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样提取液中的硅含量，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 航空煤油1#(或可作为电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接进样的能够溶解聚二甲基硅氧烷的有机溶剂)。 3.1.2盐酸(LICl)。 3.1.3盐酸溶液(1.37 mol/L)：量取114 mL盐酸，用水定容至1 000 mL。 3.2 标准品 聚二甲基硅氧烷[(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3，CAS：63148-62-9]，纯度≥99.0％。 3.3标准溶液的配制 3.3.1 聚二甲基硅氧烷标准储备液(1 000 μg/mL)：准确称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于50 mL烧杯中，用航空煤油1#溶解转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。该溶液可在冰箱中4℃保存12个月。 3.3.2聚二甲基硅氧烷标准工作液：称取5 g(精确到0.01 g)植物油或动物油或氢化植物油空白油脂(空白油脂为不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10 mL容量瓶中，需熔化的置于70℃水浴锅中，加入2 mL～3 mL航空煤油1#稀释，分别移取0 μL、40 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL聚二甲基硅氧烷标准储备液，用航空煤油1#定容至刻度，摇匀。得到以植物油或动物油或氢化植物油为基体的0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。易凝固的油脂应置于70℃水浴中，取出后立即测定。 4仪器与设备 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：带有机进样系统。 4.2天平：感量为0.1 mg。 4.3漩涡混匀器。 4.4超声波振荡器：带加热控温装置。 4.5容量瓶：10 mL、25 mL、100 mL。 4.6塑料离心管：15 mL、50 mL。 5 分析步骤 5.1 试样制备 称取5 g(精确到0.01 g)试样于25 mL容量瓶中，加入15 mL航空煤油1#，充分混匀，置于70℃水浴中超声提取2 h，用航空煤油1#定容至刻度。然后全部转移至50 mL塑料离心管中，再加入15 mL 1.37 mol/L盐酸充分混匀，于水浴中静置分层，取上清液10 mL于15 mL塑料离心管备用，同时做试剂空白试验。易凝固的油脂应置于70℃水浴中，取出后立即测定。 5.2仪器参考条件 见表A.1。 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作液分别吸入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定相应的发射强度，以标准工作液中聚二甲基硅氧烷的浓度为横坐标，以发射强度值为纵坐标，绘制标准曲线。 5.4试样溶液的测定 将空白和试样溶液吸入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定发射强度值，根据标准曲线得到待测液中聚二甲基硅氧烷的浓度(μg/mL)。 6分析结果的表述 试样中聚二甲基硅氧烷的含量按式(1)计算： v …………………………(1) 式中： Xi——试样中聚二甲基硅氧烷含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ρi——试样提取溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； ρ0——空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V——试样的体积，单位为毫升(mL)； m——试样的质量，单位为克(g)； F——稀释因子； 1 000——换算系数。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。 8 其他 当试样取5.0 g时，方法的检出限为0.3 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。 第二法 火焰原子吸收光谱法 9 原理 试样中的聚二甲基硅氧烷经4-甲基-2-戊酮提取，采用配有一氧化二氮-乙炔系统的火焰原子吸收光谱仪测定试样提取液中的硅含量，外标法定量。 10试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 10.1 试剂 4-甲基-2-戊酮[(CH3)2CHCH2COCH3]。 10.2 标准品 聚二甲基硅氧烷[(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3，CAS：63148-62-9]，纯度≥99.0％。 10.3标准溶液的配制 10.3.1 聚二甲基硅氧烷标准储备液(1 000 μg/mL)：准确称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于50 mL烧杯中，用4-甲基-2-戊酮溶解转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。该溶液可在冰箱中4℃保存12个月。 10.3.2聚二甲基硅氧烷标准工作液：称取4 g(精确到0.01 g)植物油或动物油或氢化植物油空白油脂(空白油脂为不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10 mL容量瓶中，需熔化的置于70℃水浴锅中，加入2 mL～3 mL 4-甲基-2-戊酮稀释，分别移取0 μL、40 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL聚二甲基硅氧烷标准储备液，用4-甲基-2-戊酮定容至刻度，摇匀。得到以植物油或动物油或氢化植物油为基体的0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。易凝固的油脂应置于70℃水浴中，取出后立即测定。 11 仪器与设备 11.1 原子吸收光谱仪：附硅空心阴极灯；一氧化二氮-乙炔气路系统(配加热装置的减压阀)；一氧化二氮-乙炔系统专用燃烧头。 11.2天平：感量为0.1 mg。 11.3水浴锅：带控温装置。 11.4 容量瓶：10 mL、100 mL。 12 分析步骤 12.1 试样制备 植物油或动物油或氢化植物油：称取4 g(精确到0.01 g)试样于10 mL容量瓶中，需熔化的置于70℃水浴锅中，加入4-甲基-2-戊酮稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。 12.2仪器参考条件 12.2.1 波长：251.6 nm。 12.2.2光谱通带：0.2 nm。 12.2.3灯电流：10 mA。 12.2.4乙炔流量：4.0 L/min。 12.2.5一氧化二氮流量：6.0 L/min。 12.3标准曲线的制作 将标准系列工作液分别吸入原子吸收光谱仪中，测定相应的吸光度值。以标准工作液中聚二甲基硅氧烷的浓度为横坐标，以吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 12.4试样溶液的测定 将空白及试样溶液吸入原子吸收光谱仪中，测定吸光度值。根据标准曲线得到待测溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度(μg/mL)。 注：测试过程中燃烧头容易产生积炭，需要及时刮除。 13分析结果的表述 试样中聚二甲基硅氧烷的含量按式(2)计算： …………………………(2) 式中： Xi——试样中聚二甲基硅氧烷含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ρi——试样提取溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； ρ0——空白油脂中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V——试样的体积，单位为毫升(mL)； m——试样的质量，单位为克(g)； F——稀释因子； 1 000——换算系数。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 14 精密度 重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。 15 其他 当试样取4.0 g时，方法的检出限为0.6 mg/kg(植物油)、2.4 mg/kg(动物油或氢化植物油)；方法的定量限为2.0 mg/kg(植物油)、8.0 mg/kg(动物油或氢化植物油)。 附 录 A 仪器参考条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考条件见表A.1。 表A.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考条件 参 数 设定值 高频功率发生器/kW 1.4 观测方式 水平 气路系统 冷却气流量/(L/m3) 20 辅助气流量/(L/m3) 0.7 雾化气压力/kPa 345 蠕动泵转速/(mL/min) 1.0 数据处理 积分时间/s 10 硅分析线波长/nm 251.611